DE值的测定
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DE值的测定法(碘量法)
一、原理
葡萄糖分子中含有醛基,在碱性条件下,能被碘液中的次碘酸钠氧化。
过量的次碘酸钠酸化析出碘,用硫代硫酸钠溶液滴定。
糖液中以葡萄糖形式计算的还原塘含量占干物质含量的百分率。
干物质含量则用阿贝折光仪测定。
+ 11
二、试剂
1.0.1N碘液
称取碘化钾36克,溶解在100毫升蒸馏水中,再加入碘12.69克溶解定容于1000毫升。
存储于棕色瓶中。
标定:用0.05N硫代硫酸钠标准溶液标定。
方法:吸取10毫升待标定的碘液于250毫升碘量瓶中,用0.05N硫代硫酸钠溶液滴定至评内溶液呈淡黄色时,加入1%淀粉指示剂1-2滴、继续滴定至无色为终点。
计算:碘液的当量=(N1 * V1)/ V
式中N1--硫代硫酸钠的当量浓度
V1—滴定时消耗标准硫代硫酸钠毫升数
V—碘液的吸取体积毫升数
2.0.1N氢氧化钠溶液
称取氢氧化钠4克,用蒸馏水溶解定容至1000毫升。
3.2N硫酸溶液
量取浓硫酸(H2SO4,比重1.84) 5.6毫升,慢慢加入80毫升的蒸馏水,冷却后定容至100毫升。
4.2%的可溶性淀粉
称取可溶性淀粉2克,用少量蒸馏水调匀。
再徐徐倾入已沸的蒸馏水中。
煮沸至溶液透明取下。
冷却后定容至100毫升。
5.0.05N硫代硫酸钠溶液
(1)配置:称取硫代硫酸钠24.82克,和碳酸钠0.2克容于煮沸后冷却的蒸馏水中,定容至1000毫升即得0.1N硫代硫酸钠溶液,存储于棕色瓶密闭保存。
配置后应
放置一星期稀释一倍后标定使用,稀释用水亦应新沸过的蒸馏水为宜。
(2)标定:用碘酸钾标定
准确称取(105度3小时)烘至恒重后的碘酸钾(KIO3)3.5667克,加水溶解定
容至1000毫升摇匀后吸取10毫升放入250毫升碘量瓶中。
加0.5克碘化钾。
和
2毫升2N硫酸,溶解后。
用欲标定的硫代硫酸钠滴定至瓶内溶液呈淡黄色时,
加入1%淀粉指示剂1-2滴,继续滴至碘量瓶内溶液至无色为终点。
(3)计算:
硫代硫酸钠N=(N1 * V1)/V
式中N1—碘酸钾当量浓度(0.1N)
V1—吸取碘酸钾溶液毫升数(10毫升)
V—滴定耗用硫代硫酸钠的毫升数
三、测定
1.稀释:稀释程度以每毫升试样含还原糖(4-9mg/ml)为宜.
2.测定:正确吸取稀释试样5毫升.放入碘量瓶,准确加入0.1N碘液10毫升.再加入0.1N氢氧
化钠15毫升(边摇晃)暗处放置15分钟,加入2N硫酸2毫升.用0.05N硫代硫酸钠滴至瓶内溶液呈淡黄色时,加入2-3滴2%可容性淀粉继续滴至瓶内溶液无色为终点.空白以5毫升蒸馏水代替试样,其他操作步骤同样品即可.
3.计算
还原糖(g/100ml)={[(V
0-V
1
)*N*90.05]/(V*1000)}*h*100
DE值=[还原糖/(干物质*d)]*100
式中: V0—空白滴定消耗标准硫代硫酸钠溶液毫升数
V1—样品滴定消耗标准硫代硫酸钠溶液毫升数
V—反应试样戏取量毫升数
N—标准硫代硫酸钠溶液的当量浓度
90.05—1毫升硫代硫酸钠所相当的葡萄糖毫克数
1000—将毫克数转换成克数
h—被测样品的稀释倍数
d—被测糖液的相对密度
4. 样品稀释方法
QB/T 2319-1997
附录 A
( 标准的附录)
干物质(固形物)含量与温度换算表
参考温度:20℃。