液相色谱-二级管阵列法检测鱼粉中三聚氰胺

度 ，该 溶 液 三 聚氰 胺 标 准 工 作 曲线 浓 度 分 别 为
检 测 分 析
钢科广萄２１ 年第８ ０１ 期
Ｄ ｍａｎ ｄｎ ｓ ｒｎｉａ Ａａ ｉ ｉ Ｏ ｎ ｙ ｔ ｌｓ
１ 、．、００ ２ ．、００ ｇｍ 于 ４Ｃ ． ５０ １ ．、５ ５ ． ／ Ｌ， ￣ 冰箱 内贮存 ． ０ ０ ｕ 有效 期 １ 。 周
三 聚 氰 胺 的 含 量 ． 试 验 ． 方 法 具 有 操 作 简 单 ， 复 性 经 此 重 好 ． 准 曲线 相 关 系 数 ｒ １０９ ９ ４ 变 异 系 数 （ Ｖ 值 ） 标 值 ＞ ．９ ５ ， Ｃ
３１ 甲醇 （ ． 色谱 纯 ） ；
３２ 乙腈 （ ． 色谱 纯 ） ：
３３ 氨 水 （ 析 纯 ） ． 分 ： ３４ ＭＣ ． Ｘ混 合 型 阳离 子 交 换 固相 萃 取 柱 ：０ ｇ ６ｍ ，
溶 解 并 定 容 至 １０ Ｌ容 量 瓶 中 ．该 溶 液浓 度 为 ０ｍ
围内进行光 谱扫 描 ， 同等条件 下绘制 标准 曲线 。
３ 试 剂 与 材 料
１ ｍ／ ， ４ ． ｇ ０ ｍＬ 于 ℃冰箱 内贮 存 ， 效期 为 ３个月 有 ３１ ． 三 聚 氰胺 标 准 中 间液 ：吸取 标 准 储 备 液 ． ２ ２
３ Ｌ； ｍ
≤ １ ４ 检 测 回收 率 可 达 到 ：３３ ％～ ３２ ％ 。 收 率 标 ． ％． ３ ８ ．ｌ ９ ． ４ 回
准 偏 差 ≤１ ０ ． ％等 优点 。 ４
关 键 词 ： 相 色 谱 ； 测 ； 粉 ； 聚 氰胺 液 检 鱼 三
３５ ０ ， ． １ｇＬ三氯 乙酸溶 液 ： 称取 １ｇ三 氯 乙酸溶解 ０ 于蒸 馏水 中 ． 最后 定容 至 １０ ０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 。
定 ．色谱 用水 符 合 Ｇ ／ ６ ２ １９ ＢＴ ６ ８ — ９ ２中一 级水 的
规定 。
贾 涛 ： 京 市饲 料 监 察 所 ， 北 畜牧 师 ， 化 检 验 室检 验 理
员 ， 量 监 督 员。 质
ｍ 于４ Ｌ． ℃冰箱 内贮 存 ， 有效 期 １个月
３１ ＿ 三 聚氰 胺 标准 工作 曲线溶 液 ： 取标 准 中 ．２３ 移 间 液 （ ． ．）．、 ．、 ．、００ １．、５０ Ｌ 于 ３１ ２ ０５ ２５ ５ １ ．、 ２５ ２ ．ｍ ２ ０ ５ｍ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， ２ ％甲醇 溶 液 （．） 容 至刻 用 ０ ３９ 定
３６ ％氨 水 甲醇溶 液 ： 取 ５ Ｌ氨 水 （ ．）用 甲 ． ５ 量 ｍ ３３ ， 醇 （ ．） 容至 １０ Ｌ容量 瓶 中。 ３１ 定 ０ｍ ３ ２ Ｌ乙 酸 铅 溶 液 ：称 取 ２ ｇ乙 酸 铅 用 约 ． ２ 文 名 称 Ｍｅａ ｎ ． 一 种 三 嗪 英 ｌ ｅ是 ｍｉ 类 含氮 杂环 有机 化 合物 ． 要 的氮杂 环 有机 化 工 重
３１ 三 聚氰 胺标 准溶 液 ．２
溶液 溶解 ． 高效 液相 色谱 仪在 ２ ０ ｍ波 长下 进 用 ４ｎ
行 测定 ． 级 管阵列 检 测器 在 ２ ０ ５ ０ ｍ 波长 范 二 ０ ～０ ｎ
３１ ． 三 聚氰 胺标 准储备 液 ： 取 １ ０ （ ． １ ２ 称 ０ ｍｇ 精确 到 ０１ ｇ 的 三 聚氰胺 标 准 品 ， ２ ％甲醇 溶液 （．） ． ） ｍ 用 ０ ３ ９
殖 、 尿 系统 的损 害 ， 胱 、 泌 膀 肾部 结 石 ， 可 进 一 并 步诱 发膀胱 癌 杂 了≥６ 掺 ％三 聚氰胺 的宠 物食 品 就可 导致 小 动物 的肾结 石 ． 用摄 人 １ 以上 就 食 年 可造成 肾衰竭
２ 检 测 原 理
３９ ０ ． ２ ％甲醇 溶 液 ： 取 甲醇 （ ．）０ ｍ 量 ３１ ２ ０ Ｌ用 超纯
水 定 容至 １ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ０ ０
３１ 流动 相 ：称取 ２０ ｇ 烷磺 酸 钠 和 ２１ ｇ ． Ｏ ．２ 庚 ． 柠 ０
檬 酸 于 １０ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ． 用超 纯 水溶 解 并定 容 至 刻度 ； 取该 溶液 ８ ０ ５ ｍＬ加 入 １ ０ ５ ｍＬ乙腈 （ ．） ３２ 。
４ 仪 器 与 设 备
含 量值
５５ 结 果计算 与表 述 ． 按 照保 留时间 进行 定性 ． 样 与标 准 样 品保 试 留时 间的相 对偏 差 不大 于 ２ ％．单点 校正 或标 准
３１ 三聚氰 胺 标准 品 ：纯 度 Ｉ ９ ％（ ．ｌ ＞ ９ 国家 标准 特
鱼 粉 样 品 中 的 三 聚 氰 胺 用 三 氯 乙酸 溶 液 提 取 ．提取液 离心后经 混合 型 阳离子交 换 固相萃 取
柱净化 ． 再用碱 性 甲醇洗脱 ． 洗脱 物 吹干后 用 甲醇
制 中心 提供 ） 。
钢树广萄 ０１ ２１ 年第８ 期
４ ３
检测分析
Ｄ ａ ｙ Ｐｌ ｔ ｄｒ ｓ ｅ ｉ Ａｄ ｉ － ∞ Ｊ
液相 色 ｉ 晋一二 级 管 阵 列 法 检 测 鱼 粉 【 三 聚 萄 胺 ｌ 】
贾 涛
摘 要 ： 文 以高 效 液 相 色谱 法 测 定 鱼 粉 中违 禁 药 物 本
（ ． ．）．ｍＬ于 ５ ｍ ３１ １ ５ ２ Ｏ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， ２ ％ 甲醇 溶 用 ０
本试验 所使用 的蒸馏水 符合 Ｇ 厂 ６ ２ １９ Ｂｒ ８— ９２ ６
《 析 实验 室 用水 规格 和 试 验方 法 》 中二 级水 规 分
液 （ ．） 容 至 刻 度 ， 聚氰 胺 的浓 度 为 １ ０ ３９ 定 三 ０ｕ
原料 。低 毒 ． 一般情 况 下较稳 定 ， 在 但在 高温 下可 能会 分解 放 出氰 化物 。大 鼠 口服 的半数 致死量 大
３０ ０ ｍＬ蒸 馏水 加 热溶解 ．冷却后 定 容至 １０ ０ Ｌ ０ ｍ
容量 瓶 中
３８ 滤 膜 ：．５ ｍ， 机 相 。 ． ０４ ｕ 有
于 ３ ｇ 重 动 物长期 摄 人三 聚氰 胺 会 造成 生 体