仪器分析 试题和答案

仪器分析试卷1及答案
一、选择题( 共18题30分)
1. 2 分(1075)
一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )
(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃
2. 2 分(1092)
下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )
(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm
(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm
(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm
(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm
3. 2 分(1158)
下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )
(1) 电导滴定
(2) 电位滴定
(3) 库仑滴定
(4) 均不宜采用
4. 2 分(1963)
溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）
（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液
（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液
（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液
（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液
5. 2 分(1155)
微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )
(1) 增加溶液导电性
(2) 抑制副反应，提高电流效率
(3) 控制反应速度
(4) 促进电极反应
6. 2 分(1004)
在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )
(1) 用滤光片
(2) 选用优质感光板
(3) 不用任何措施
(4) 调节狭缝宽度
某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。

则该化合物可能是( )
(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯
8. 2 分(1321)
在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线
轮廓变宽. 这种变宽属于( )
(1)自然变宽
(2)压力变宽
(3)场致变宽
(4)多普勒变宽(热变宽)
9. 2 分(1157)
pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )
(1) 内外玻璃膜表面特性不同
(2) 内外溶液中H+浓度不同
(3) 内外溶液的H+活度系数不同
(4) 内外参比电极不一样
*. 2 分(1940)
高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）
（1）（直接）电位法
（2）电位滴定法
（3）电导分析法
（4）库仑分析法
11. 2 分(1182)
双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )
12. 2 分(1362)
原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )
(1)盐酸
(2)磷酸
(3)钠
(4)镁
常用的紫外区的波长范围是( )
(1)200～360nm
(2)360～800nm
(3)100～200nm
(4)103nm
14. 1 分(1774)
分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么
范围？（）
(1) 小于1%
(2) 1%-10%
(3) 30%-50%
(4) 90%-99%
15. 1 分(1834)
三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,
所需外磁场B0的次序是( )
(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)
(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)
(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)
(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)
16. 1 分(1143)
在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )
(1) 防止温度影响
(2) 使终点明显
(3) 防止稀释效应
(4) 使突跃明显
17. 1 分(1538)
平行催化波的灵敏度取决于( )
(1)电活性物质的扩散速度
(2)电活性物质速度
(3)电活性物质的浓度
(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度
18. 1 分(1226)
光量子的能量正比于辐射的( )
(1)频率
(2)波长
(3)波数
(4)周期
二、填空题( 共15题30分)
19. 2 分(2602)
原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。

对被检测的元素一般只需找出_________________灵敏线即可判断该元素是否存在。

20. 2 分(2688)
若分子A-B的力常数为k A-B, 折合质量为m A-B, 则该分子的振动频率为___________，
分子两振动能级跃迁时吸收的光的波长为_____________。

21. 2 分(2324)
分光光度计与光电比色计均是测量吸光度. 主要不同处在于获得_______的方法不
同. 前者采用_______或_______等分光器, 后者则是采用________分光器.
22. 2 分(2052)
原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的
灵敏度，其原因是_______________________________ 。

23. 2 分(2740)
若分子中有CH3CH2-基团，1HNMR图谱的特征为______ 。

24. 2 分(2924)
离子选择电极中, 晶体膜电极, 其膜电位的产生是由于溶液中待测离子_______________ 而膜相中的晶格缺陷上的离子_________________, 因而在两相界面上建立双电层结构。

25. 2 分(2882)
在极谱分析中, 若溶液中有微量重金属离子存在, 引起残余电流较大, 此时可采用
底液__________除去杂质。

这种方法称为________________, 是电重量分析法用
于_______________的一个例子。

26. 2 分(2525)
仪器分析主要分为三大类, 它们是、
和.
27. 2 分(2475)
红外光谱图上吸收峰数目有时比计算出的基本振动数目多, 原因是
28. 2 分(2959)
受激气态原子直接跃回高于基态的亚稳态时发射的荧光称________________,受激气态
原子以非辐射形式失去部分能量回到较低激发态,然后跃回基态时产生的荧光称_____________ 。

29. 2 分(2338)
在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄, 因此测量_______________ 有困难,
所以用测量_________________来代替.
30. 2 分(2750)
在丙酮分子中甲基上分子的化学位移为2.1, 试问当以TMS为标准物质时, 对100MH Z的仪
器而言, 频率差为_____H Z。

31. 2 分(2905)
某电极对干扰离子的=0.0050（A，B 均为一价离子）, 干扰离子是溶液主体,
为0.10mol/L, 被测离子浓度为0.02mol/L~0.04mol/L,由于干扰产生的误差的百分范围为__________。

32. 2 分(2462)
脉冲极谱法由于叠加的方型脉冲延时较长, 在脉冲后期作电流信号采样时不但可消除_____电流的干扰, 还可以消除______________电流的干扰。

33. 2 分(2872)
在永停法指示终点的库仑分析中, 电极面积较大的一对称为____________, 其作用是______________。

两根大小相同的铂丝电极称为____________, 加上小电压后, 它们的区别是____________________。

三、计算题( 共4题30分)
34. 10 分(3594)
若1.21×10－3mol/L M＋在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72mA，汞滴滴落时间为3.93s，汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流常数。

35. 10 分(3353)
组分A 和B 的分配系数之比为0.909, 若使两者达到基线分离(R=1.5 ),当有效理论塔
板高度为0.8mm时, 色谱柱至少该多长?
36. 5 分(3381)
在某一色谱分析条件下, 把含A和B以及相邻的两种正构烷烃(相差一个碳数)的混合物
注入色谱柱分析. A在相邻的两种正构烷烃之间流出, 它们的调整保留时间分别为10.0 min、
11.0 min和12.0min, 最先流出的正构烷烃的保留指数为800, 而组分B的保留指数为882.3, 求A
组分的保留指数. 试问A和B有可能是同系物吗?
已知组分A和B的分配系数之比为0.909,柱长为3.48mm,设有效塔板高度为0.8mm,求两
者分离度。

37. 5 分(3385)
试计算下列分子的(M+2)/M的值:
(1) 溴乙烷C2H5Br
(2) 氯苯C6H5Cl
(3) 二甲亚砜C2H6SO2
四、问答题( 共2题10分)
38. 5 分(4147)
试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。

39. 5 分(4752)
在塔板理论中，把气-液色谱柱比作精馏塔模式，试问气-液色谱与精馏有否差别？若有，差别又在哪里？
仪器分析试卷答案
一、选择题( 共18题30分)
1-5. 31232 6-10.31414 11-16.32131 16-18.341
二、填空题( 共15题30分)
19. 2 分(2602)
各种元素的原子核外层电子基态与激发态之间的能级差（DE）大小不同，受激跃迁时，不同的原子都有其特征的光谱线及线组；
2～3根。

20. 2 分(2688)
21. 2 分(2324)
[答] 1.单色光
2.棱镜
3.光栅
4.滤光片
22. 2 分(2052)
[答]氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸
收度可忽略。

23. 2 分(2740)
2组峰；
－CH3三重峰d小（或在高场）（两者相比）－CH2－四重峰（或在较低场）；
峰面积之比为3：2。

24. 2 分(2924)
能扩散进入膜相的缺陷空穴；
也能进入溶液相。

25. 2 分(2882)
先电解的方法；
汞阴极分离法；
分离干扰离子。

26. 2 分(2525)
[答] 电化学分析法、色谱分析法、光学分析法
27. 2 分(2475)
[答]可能存在倍频, 和频和差频吸收峰, 所以可能出现某些附加的弱峰, 使实际吸收峰数目增多
28. 2 分(2959)
直跃线荧光
阶跃线荧光
29. 2 分(2338)
[答]1.积分吸收
2.峰值吸收系数
30. 2 分(2750)
31. 2 分(2905)
1.2％～
2.5％。

32. 2 分(2462)
[答] 充电毛细管噪声
33. 2 分(2872)
工作电极；
产生滴定剂；
指示电极；
一个为阴极，另一个为阳极。

三、计算题( 共4题30分)
34. 10 分(3594)
（1）由尤考维奇方程得：
35. 10 分(3353)
[答]αB.A＝k B／k A＝1.000／0.909＝1.10
n(有效)＝16×R2（a B.，A／（a B.，A－1）)2
＝16×1.52（1.10／（1.10－1）)2＝4356
L＝n(有效)H＝4356×0.8＝3.48m
36. 5 分(3381)
3381
[答] lg11.0 - lg10.0
I A= 100×[8+ ────────] =852.3
lg12.0 - lg10.0
A和B不是同系物, 它们保留指数之差不是100的整倍数.
3382
[答] K A/K B =0.909, 则αB.A =K B/K A =1/0.909 =1.10
4×1.5×1.10
n(有效) =(────────)2=4356
1.10 -1
L =4356×0.8 »3.5m
37. 5 分(3385)
[答] (1) M+2峰主要由81B r贡献, 根据(a+b)n可知(M+2)/M»1:1,
(2) M+2峰主要由37Cl贡献, 根据(a+b) n可知(M+2)/M»3:1,
(3) (M+2/M)×100 =(1.08w+0.02x)2/200+1×4.40
=(1.08×2+0.02×6)2/200+4.40 =4.43
(M+2):M»4.43:100
四、问答题( 共2题10分)
38. 5 分(4147)
[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,
即罗马金公式I = ac b来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用
照相法记录。

在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标
线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进
行定量分析的方法称为内标法。

39. 5 分(4752)
气液色谱类似于精馏，但两者有重大差别。

精馏中，组分分离建立在纯组分蒸气压的差别上，但在气-液色谱中，有两种力同时影响组分的分离，即纯组分蒸气压的差别以及组分与固定液之间的作用力大小。

四种作用力大小不同，它们是色散力、诱导力、定向力与氢键力。

选择合适固定液，使组分间的作用力有差别，改进分离。

因此，气-液色谱具有更高选择性。

仪器分析试卷2及答案
一、选择题( 共18题30分)
1. 2 分(1009)
在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( )
(1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光
(2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性
(3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收
(4) 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射
2. 2 分(1015)
在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用( )
(1) 减小狭缝
(2) 用纯度较高的单元素灯
(3) 另选测定波长
(4) 用化学方法分离
3. 2 分(1122)
在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为( )
(1) 无关
(2) 成正比
(3) 与其对数成正比
(4) 符合能斯特公式
4. 2 分(1961)
在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （）（1）通N2除溶液中的溶解氧
（2）加入表面活性剂消除极谱极大
（3）恒温消除由于温度变化产生的影响
（4）在搅拌下进行减小浓差极化的影响
5. 2 分(1205)
在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用( )
(1) 大的工作电极
(2) 大的电流
(3) 控制电位
(4) 控制时间
6. 2 分(1352)
非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收光谱仪的相同
部件是( )
(1)单色器
(2)原子化器
(3)光源
(4)检测器
7. 2 分(1794)
某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收
峰:3000cm-1左右,1650cm-1左右, 则该化合物可能是( )
(1) 芳香族化合物(2) 烯烃(3) 醇(4) 酮
8. 2 分(1331)
在原子吸收分析中, 有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1 和溶液2 , 在下列哪
种情况下, 两份溶液的吸光度一样？( )
(1)溶液2的粘度比溶液1大
(2)除M外溶液2中还含表面活性剂
(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl
(4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液
9. 2 分(1139)
用氯化银晶体膜离子选择电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为：( )
(1) KNO3
(2) KCl
(3) KBr
(4) KI
*. 2 分(1935)
电解分析的理论基础是（）
（1）电解方程式
（2）法拉第电解定律
（3）Fick扩散定律
（4）（1）、(2）、（3）都是其基础
11. 2 分(1684)
红外光谱法试样可以是( )
(1) 水溶液(2) 含游离水(3) 含结晶水(4) 不含水
12. 2 分(1244)
若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰？( )
(1) 分子吸收
(2) 背景吸收
(3) 光散射
(4) 基体效应
13. 1 分(1089)
光电法原子发射光谱分析中谱线强度是通过下列哪种关系进行检测的（I——光
强，I——电流，V——电压）？( )
(1) I→i→V
(2) i→V→I
(3) V→i→I
(4) I→V→i
14. 1 分(1309)
荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1) 高(2) 低(3) 相当(4) 不一定谁高谁低
15. 1 分(1830)
下列是原子质量数与原子序数的几种组合,使原子核的自旋角动量为零的组合是( )
(1) 奇数, 奇数(2) 奇数, 偶数(3) 偶数, 奇数(4) 偶数, 偶数
16. 1 分(1911)
氟离子选择电极在使用前需用低浓度的氟溶液浸泡数小时，其目的（）
（1）清洗电极
（2）检查电极的好坏
（3）活化电极
（4）检查离子计能否使用
17. 1 分(1602)
在极谱分析中各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断, 当电极过程中
伴随有表面吸附电流时与汞柱高度的关系是( )
(1) h1/2(2) h0(3) h(4) h2
18. 1 分(1098)
已知：h=6.63×10-34 J×s
则波长为0.01nm 的光子能量为( )
(1) 12.4 eV
(2) 124 eV
(3) 12.4×105eV
(4) 0.124 eV
二、填空题( 共15题30分)
19. 2 分(2080)
在光谱定性分析时,只能使用原子线,不应使用离子线,这种说法是____________。

20. 2 分(2673)
指出下列化合物在红外光谱中n c=o的顺序(从大到小)
22. 2 分(2620)
阶跃线荧光和直跃线荧光又称为___________________荧光, 其特点是荧光波长_____激发光波长。

23. 2 分(2736)
已知化合物C6H6O4,有两种异构体:
在两者1HNMR谱图上,用最简单快速的方法分辨两异构体,为_______________。

24. 2 分(2063)
在1 mol/L H2SO4介质中，以Pt 为指示电极，用0.1000 mol/L Ce4+的标准溶液滴定
25.00 mL Fe2+，当滴定完成50% 时，Pt 电极的电位为________ 。

25. 2 分(2852)
用库仑滴定法测定某试液中H+的浓度, 在Pt阴极上产生OH—,其反应为___________,
Pt阳极上的反应为_______________, 它干扰测定, 需将两电极_____________。

26. 2 分(2523)
库仑滴定分析法, 实际上是一种______________电解分析法.
27. 2 分(2105)
水为非线性分子, 应有_____________个振动形式.
28. 2 分(2659)
分子的最低激发三重态与基态之间的能量差要比最低激发单重态和基态之间的能量差
________,从而使两者之间的_________概率增大。

29. 2 分(2347)
在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加___________________________,
但若灯电流过大, 则_____________________________随之增大, 同时会使发射线
_____________________________。

30. 2 分(4521)
在核磁共振波谱法中, 记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由_____变_____,故称
横坐标左端为________场, 右端为________场。

31. 2 分(2903)
氢离子玻璃膜选择电极对钠离子的选择性系数为,这说明该电极对氢离子的敏感程度是对钠离子的_________________。

32. 2 分(2461)
在恒电位下, 由于充电电流随时间按______________关系衰减, 电解电流按__________关系衰减, 前者衰减比后衰减_____________, 因此方波极谱可消除充电电流的干扰。

33. 2 分(2888)
恒电流电解的优点是_____________________, 缺点是__________________, 为此常加入_______________来改善。

三、计算题( 共4题30分)
34. 10 分(3021)
在1mol/L HCl 电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，
(1) 用经典极谱法测得如下数据：
电极电位，E(vs SCE)/V 扩散电流，i/μA
-0.515 2.0
-0.539 4.0
-0.561 6.0
平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的j1/2和n。

(2) 汞柱高度为64cm 时，平均极限扩散电流i d = 10.024A；当汞柱高度升到81cm 时，
平均极限扩散电流i d为多少？
35. 10 分(3633)
物质A和B在长2m的柱上分离后，A的保留时间为16.40min ，B的保留时间为
17.63min，空气峰保留时间为1.30min，A的峰底宽为1.2min，B的峰底宽为1.40min。

已知：
记录仪的灵敏度为0.40mV/cm。

记录仪的走纸速度为0.50cm/min，试计算：
（1）分离度(R)
（2）容量因子：k A、k B
（3）相对保留值r B,A
（4）要使A、B两组分的色谱峰完全分离（R=1.5)，柱长需增加多少米？
36. 5 分(3346)
气相色谱法测定某混合物。

柱长为1m, 从色谱图上测得:空气峰距离为5.0mm,
组分2距离为7.2cm, 峰底宽度为8.0mm.求该色谱柱对组分2的理论塔板数n,塔板高度H及标准偏差s各是多少?
37. 5 分(3383)
在C100H202中, (M+1)/M为多少? 已知13C强度为1.08; 2H为0.02.
四、问答题( 共2题10分)
38. 5 分(4037)
用光谱项符号写出Mg 的共振线。

39. 5 分(4735)
在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？
仪器分析试卷答案
一、选择题( 共18题30分)
1-5.32443 6-10.42314 11-11.44114 16-18.333
二、填空题( 共15题30分)
19. 2 分(2080)
[答]错误的
20. 2 分(2673)
(3)>(2)>(1)。

21. 2 分(2669)
223
22. 2 分(2620)
斯托克斯（Stoks）；大于。

23. 2 分(2736)
它们两者都3组峰，峰面积之比为（a）为3：1：2，（b）为2：2：2。

24. 2 分(2063)
[答] 1.06V (vs.SHE)
26. 2 分(2523)
[答] 控制电流
27. 2 分(2105)
[答] 3×3-6=3.
28. 2 分(2659)
小；体系间窜跃。

29. 2 分(2347)
[答]1.发光强度 2.自吸 3.变宽
30. 2 分(4521)
[答] 弱、强、低、高
31. 2 分(2903)
32. 2 分(2461)
[答] exp(－t／RC)
t-1/2
快
33. 2 分(2888)
电解速度快；选择性差；去极剂。

三、计算题( 共4题30分)
34. 10 分(3021)
[答] (1) 根据E = E1/2 + 0.059/ z lg[(i d-i)/i] 可知- 0.515 = E1/2+ 0.059/ z lg(10.0 - 2.0)/2.0 ...........①- 0.539 = E1/2 + 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0 ...........②解联立方程组,得z = 1 E1/2 = - 0.55 V
(2) 已知, h1= 64 cm , i d1 = 10.0 mA h2=81cm
i d1/i d2= h11/2/h21/2
i d2 = i d1×(h2/h1)1/2=10.0×9/8 = 11.25mA
35. 10 分(3633)
(1)(2)(3)(4)
36. 5 分(3346)
[答] 据n＝16(t R／W b)2＝16(7.2×10／8.0)2＝1296
H＝L／n＝1.0×1000／1296＝0.77 mm
s＝(t R2／n)1/2＝t R／(n)1/2＝0.2
37. 5 分(3383)
[答] (M+1)/M =(1.08×100+0.02×202)/100 =112/100=1.12
四、问答题( 共2题10分)
38. 5 分(4037)
[答]31S0- 31P0
39. 5 分(4735)
脱气就是驱除溶解在溶剂中的气体。

（1）脱气是为了防止流动相从高压柱内流出时，释放出气泡。

这些气泡进入检测器后会使噪声剧增，甚至不能正常检测。

（2）溶解氧会与某些流动相与固定相作用，破坏它们的正常功能。

对水及极性溶剂的脱气尤为重要，因为氧在其中的溶解度较大。

仪器分析试卷3及答案
一、选择题( 共18题30分)
1. 2 分(1725)
下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( )
(1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的
(2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的
(3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动
(4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是
2. 2 分(1733)
原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( )
(1)谱线干扰
(2)背景干扰
(3)杂散干扰
(4)化学干扰
3. 2 分(1134)
电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则未知液的pCa 是( )
(1) -3.55
(2) -0.84
(3) 4.58
(4) 7.29
4. 2 分(1202)
为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( )
(1) 越长越好
(2) 越短越好
(3) 一定时间
(4) 根据实验来确定
5. 2 分(1129)
在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量
是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( )
(1) 60.0
(2) 46.7
(3) 39.8
(4) 19.8
6. 2 分(1003)
在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
试说明:
(1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？
(2) 对测定结果有无影响?
7. 2 分(1678)
某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的
分子式为( )
(1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2)
8. 2 分(1348)
原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( )
(1)透镜
(2)单色器
(3)光电倍增管
(4)原子化器
9. 2 分(1156)
使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于( )
(1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
(2) 强碱溶液中Na+浓度太高
(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+
(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位
*. 2 分(1932）
库仑分析与一般滴定分析相比（）
（1）需要标准物进行滴定剂的校准
（2）很难使用不稳定的滴定剂
（3）测量精度相近
（4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生
11. 2 分(1700)
试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收
峰强度最大的是( )
(1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H
12. 2 分(1743)
可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是( )
(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱
(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁
(3) 能量与气态原子外层电子相互作用
(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁
13. 1 分(1559)
在下面五个电磁辐射区域中, 波长最短的是( )
(1)Ｘ射线区
(2)红外区
(3)无线电波区
(4)可见光区
14. 1 分(1782)
某化合物在乙醇中的l max＝240nm，e max＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是（）
(1) n→s *
(2) n→p *
(3) p →p *
(4) s →s *
15. 1 分(1178)
下述原子核中，自旋量子数不为零的是( )
(1) F
(2) C
(3) O
(4) He
16. 1 分(1125)
下列强电解质溶液在无限稀释时的摩尔电导l∞/S·m2·mol-1分别为：( ) l∞(NH4Cl)=1.499×10-2，l∞(NaOH)=2.487×10-2，l∞(NaCl)=1.265×10-2。

所以NH3·H2O 溶液的l∞(NH4OH) /S·m2·mol-1为( )
(1) 2.721×10-2
(2) 2.253×10-2
(3) 9.88 ×10-2
(4) 1.243×10-2
17. 1 分(1583)
极谱催化电流大小决定于电极表面附近( )
(1) 去极剂的扩散速度
(2) 去极剂的迁移速度
(3) 去极剂的电极反应速度
(4) 与电极反应偶联的化学反应速度
18. 1 分(1229)
下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是( )
(1)980cm-1
(2)2.0×104cm-1
(3)5.0cm-1
(4)0.1cm-1
二、填空题( 共15题30分)
19. 2 分(2070)
光谱定性分析时应选用灵敏度_________ 和展度_________ 的感光板。

20. 2 分(2484)
中红外分光光度计多采用_______________个光束在光栅分光后, 还加有滤光片,
其目的是_____________________________。

22. 2 分(2022)
荧光分析法不是测定_________ 光的强弱，而是测定________ 光的强弱。

23. 2 分(2746)
化合物C2H3Cl3在1HNMR谱图上,在δ=2.7处只有一个单峰,它的结构式为______________。

24. 2 分(2930)
流动载体电极又称液膜电极, 它的载体是可流动的, 但不能离开膜, 而抗衡离子可以自由穿过膜,由带正电荷的载体制成_________流动载体电极, 带负电荷的制成____________流动载体电极, 不带电荷的制成___________流动载体电极。

25. 2 分(2887)
极化是电化学中常见的现象, 在电解分析中需___________极化, 为此采用__________
和_________________等措施。

26. 2 分(2526)
用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是____________________;
传感器是_________________.
27. 2 分(2690)
分子的简正振动分为__________________和________________________。

28. 2 分(2660)
分子荧光的发射过程是分子中的价电子吸收辐射能之后,跃迁到高电子激发态的任一振动能级,然后通过_____________, 降落到激发态的___________________,最后发射出一个光子而回到基态。

29. 2 分(2337)
在原子荧光分析中主要是利用__________荧光, 其荧光波长___________激发光波长。

30. 2 分(2050)
写出下述化合物质子出现的多重峰数目，并标出其高低场次序
HOCH2CH2CN
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
31. 2 分(2936)
离子选择电极的电位选择系数其数值与A,B离子的浓度和实验条件以及测定方法有关, 因此, 不能直接用它的值作分析测定时的干扰_________________, 但可用它判断离子选择电极在已知干扰离子存在时的_____________________________。

32. 2 分(2446)
滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是___________________,电流不再受______________________控制。

33. 2 分(2034)
法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础。

它表明物质在电极上析出的质量与通过
电解池的电量之间的关系。

其数学表达式为_____________ 。

三、计算题( 共4题30分)
34. 10 分(3596)
在0.1mol/LKCl底液中，5.00×10－3mol/LCd2＋的扩散电流为50.0mA，若汞在毛细
管中的流速为18滴/min，10 滴汞重3.82×10－2g，求：
（1）Cd2＋在KCl溶液中的扩散系数
（2）若使用另一根毛细管，汞滴的滴落时间t为3.00s，10滴汞重为4.20×10－2g，
计算其扩散电流的i d值。

35. 10 分(3635)
实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、
0.653、0.864、0.864、1.760g。

取以上溶液0.2mL进样分析。

测得色谱峰面积分别
为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。

再取含A、B、C、D四组分的待测试样
0.5 mL进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00
单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。

求A、B、C、D的质量分数。

36. 5 分(3125)
根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分：
乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
色谱峰面积120 75 140 105
相对重量校正因子0.97 1.00 0.96 0.98
37. 5 分(3386)
试计算下列化合物的(M+2)/M和(M+4)/M的值:
(1) 二溴甲苯
(2) 二氯甲烷
四、问答题( 共2题10分)
38. 5 分(4601)
何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?
39. 5 分(4060)
在一根色谱柱上，欲将含A、B、C、D、E 五个组分的混合试样分离。

查得各组分
的分配系数大小如: K B> K A> K C> K D,K E=K A,试定性地画出它们
的色谱流出曲线图，并说明其理由？
仪器分析试卷答案
一、选择题( 共18题30分)
1-5. 32444 6-10. 24424 11-16. 43131 16-18. 142
二、填空题( 共15题30分)
19. 2 分(2070)
[答]高；小。

20. 2 分(2484)
[答](1) 双(2) 消除多级次光谱重叠
21. 2 分(2665)
249
22. 2 分(2022)
[答] 激发；发射。

23. 2 分(2746)
CH3CCl3。

24. 2 分(2930)
阴离子；阳离子；中性载体。

25. 2 分(2887)
减小；较大的电极面积；加强搅拌。

26. 2 分(2526)
[答] 被测溶液pH玻璃电极
27. 2 分(2690)
伸缩振动；弯曲振动（或变形振动）。

28. 2 分(2660)
振动弛豫和内转换（或非辐射跃迁）；最低振动能极。

29. 2 分(2337)
[答]1.共振 2.等于
30. 2 分(2050)
[答] (1) (3) (3)
（低）（高）（中）
31. 2 分(2936)
校正；干扰程度。

32. 2 分(2446)
[答] 太快会扰动溶液, 产生对流传质
扩散过程
33. 2 分(2034)
[答] m = (M/nF) ×it
三、计算题( 共4题30分)
34. 10 分(3596)
（1）求出m=(3.82×10－2×103×18)/(10×60)=1.15mg/s
t=60/18=3.33s
由尤考维奇方程求出扩散系数D：
36. 5 分(3125)
3125
[答] 乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯
f i’A i116.4 75 134.4 102.5
∑f i’A i428.7
质量分数0.25 0.17 0.31 0.24
37. 5 分(3386)
3386
[答] 根据二项展开式(a+b), 可知:
(1) M:(M+2):(M+4)为1:2:1
(2) M:(M+2):(M+4)为9:6:1 =1:0.67:0.11
四、问答题( 共2题10分)
38. 5 分(4601)
内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。

使用方法如下：
取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。

39. 5 分(4060)
[答] 色谱流出曲线如下:
仪器分析试卷4及答案
一、选择题( 共16题30分)
1. 2 分(1176)
已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm 时，狭缝的光谱通带为1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为：( )
(1) 每毫米2.6nm
(2) 每毫米0.38nm
(3) 每毫米26nm
(4) 每毫米3.8nm
2. 2 分(1127)
用2.00A 的电流，电解CuSO4的酸性溶液，计算沉积400mg 铜，需要多少秒?
A r(Cu) = 63.54 ( )
(1) 22.4
(2) 59.0
(3) 304
(4) 607
3. 2 分(1017)
下列哪个因素对棱镜摄谱仪与光栅摄谱仪的色散率均有影响？( )
(1) 材料本身的色散率
(2) 光轴与感光板之间的夹角
(3) 暗箱物镜的焦距
(4) 光线的入射角
4. 2 分(1946)
电位法测定时，溶液搅拌的目的（）
（1）缩短电极建立电位平衡的时间
（2）加速离子的扩散，减小浓差极化
（3）让更多的离子到电极上进行氧化还原反应
（4）破坏双电层结构的建立
5. 2 分(1820)
共轭效应使质子的化学位移值δ( )
(1) 不改变
(2) 变大
(3) 变小
(4) 变大或变小
6. 2 分(1401)
用极性色谱柱分离非极性组分时, 分子间作用力主要是( )
(1)诱导力
(2)色散力
(3)氢键力
(4)定向力
7. 2 分(1325)
在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是( )
(1)原子化器中分子对共振线的吸收
(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收
(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射
(4)火焰发射干扰
8. 2 分(1572)
下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是( )
(1)直流电弧
(2)交流电弧
(3)电火花
(4)高频电感耦合等离子体
9. 2 分(1172)
氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于( )
(1) 氟离子在晶体膜表面氧化而传递电子
(2) 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构
(3) 氟离子穿透晶体膜而使膜内外氟离子产生浓度差而形成双电层结构
(4) 氟离子在晶体膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构
*. 2 分(1462)
在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )
(1)保留时间
(2)保留体积
(3)半峰宽
(4)峰面积。