GC_1690气相色谱仪控制面板操作规程
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GC-1690色谱仪控制面板操作规程
一:各路温度的设置与查看
①温度设置:(以柱箱温度70℃,进样器,辅助2,氢火焰、热导检测器
温度150℃,为例。
其中,辅助2是毛细柱气化室或者转化炉)
设置柱箱温度:(COL)
‘柱箱’+‘初温’+‘70’+‘置入’
显示:‘COL SET TEMP 70’
设置进样器温度:(INJ)
‘进样’+‘150’+‘置入’
显示:‘INJ SET TEMP 150’
设置热导检测器温度:(TCD)
‘热导’+‘150’+‘置入’
显示:‘TCD SET TEMP 150’
设置辅助2温度:(AUX2)
‘换挡’+‘进样’+‘150’+‘置入’
显示:‘AUX2 SET TEMP 150’
设置氢火焰检测器温度(FID)
‘换挡’+‘热导’+‘150’+‘置入’
显示:‘FID SET TEMP 150’
②查看实际温度:
查看柱箱实际温度:(COL)
‘显示’+‘柱箱’
显示:‘COL ACT TEMP 70’
查看进样器实际温度:(INJ)
‘显示’+‘进样’
显示:‘INJ ACT TEMP 150’
查看热导检测器实际温度:(TCD)
‘显示’+‘热导’
显示:‘TCD ACT TEMP 150’
查看辅助2实际温度:(AUX2)
‘显示’+‘换挡’+‘进样’
显示:‘AUX2 ACT TEMP 150’
查看氢火焰检测器实际温度:(FID)
‘显示’+‘换挡’+‘热导’
显示:‘FID ACT TEMP 150’
③查看设置温度:
查看柱箱设置温度:(COL)
‘柱箱’+‘初温’+‘置入’
显示:‘COL SET TEMP 70’
查看进样器设置温度:(INJ)
‘进样’+‘置入’
显示:‘INJ SET TEMP 150’
查看热导检测器设置温度:(TCD)
‘热导’+‘置入’
显示:‘TCD SET TEMP 150’
查看辅助2设置温度:(AUX2)
‘换挡’+‘进样’+‘置入’
显示:‘AUX2 SET TEMP 150’
查看氢火焰检测器设置温度:(FID)
‘换挡’+‘热导’+‘置入’
显示:‘FID SET TEMP 150’
二:检测器选择与操作
色谱仪控制面板中有四个‘蓝色’的按钮。
分别是:
‘检测器__DET’ ‘量程__RANGE’ ‘极性__POL’ ‘电流__CURR’。
A:检测器分‘1’和‘4’。
其中‘1’——氢火焰(FID)检测器
‘4’——热导(TCD)检测器
B:量程有‘0,1,2,3,4。
’其中‘0’—— 1010,‘1’—— 109,
‘2’—— 108,‘3’—— 107,‘4’—— 106。
C:极性有‘1’和‘2’。
当出现负峰时可改变极性来调节。
①选择使用氢火焰(FID)检测器:
具体操作如下:
首先:选择检测器(DET) ——‘检测器’+‘1’+‘置入’
(检测器通常都默认为‘1’)—— 显示:‘DET 1’
(查看检测器:‘检测器’+‘置入’。
显示:‘DET 1’)
其次:选择量程(灵敏度_RANGE)
‘量程’+‘0’+‘置入’——灵敏度是1010,显示:
‘RANGE O’
‘量程’+‘1’+‘置入’——灵敏度是109,显示:‘RANGE
1’
‘量程’+‘2’+‘置入’——灵敏度是108,显示:‘RANGE
2’
‘量程’+‘3’+‘置入’——灵敏度是107,显示:‘RANGE
3’
‘量程’+‘4’+‘置入’——灵敏度是106,显示:‘RANGE
4’
(查看量程:‘量程’+‘置入’。
显示:‘RANGE 1或者2’。
)
量程的选择,将与色谱仪右下方的——氢火焰(FID)检测器
调零面板上__‘FID调零面板’上的,量程指示灯一一对应。
再次:选择极性(POL)
‘极性’+‘1’+‘置入’,显示:‘POL 1’。
‘极性’+‘2’+‘置入’,显示:‘POL 2’。
(查看极性:‘极性’+‘置入’。
显示:‘POL 1或者2’)
最后:调节色谱工作站中的基线位置
在色谱仪的右下方有氢火焰检测器的‘调零面板’——
‘TID调零面板’。
面板上有‘粗调’和‘细调’旋钮,如果想要改变或调节基
线的位置,则拧动‘粗调’和‘细调’旋钮进行调节。
(未
点火前,调零基本没有反应!)
(切记:不允许使用色谱工作站中的‘零点校正’来调节基线位置!)
②选择使用热导(TCD)检测器:
具体操作如下:
首先:选择检测器(DET)——‘检测器’+‘4’+‘置入’
——显示:‘DET 4’
(查看检测器:‘检测器’+‘置入’。
显示:‘DET 4’)
其次:选择极性(POL)——‘极性’+‘1或者2’
—— 显示:‘POL 1或者2’
(查看极性:‘极性’+‘置入’。
显示:‘POL 1或者2’)
再次:设置桥电流(CURR)——‘电流’+‘100’+‘置入’
—— 显示:‘CURR 100’
(查看桥电流:‘电流’+‘置入’。
显示:‘CURR 100’)
最后:加入桥电流。
在色谱仪的右下方,有一个热导检测器的调零板——‘TCD
调零板’,调零板上有个‘绿色’的按钮,设置好电流以后,
按下此‘绿色’按钮。
(此按钮开机后仅能使用一次,如果要改变电流的大小,可以
直接设置电流大小来改变。
例:‘电流’+‘120’——‘置
入’。
关闭桥电流:‘电流’+‘0’+‘置入’。
显示:‘CURR
0’)
同时,可以使用‘TCD 调零板’上的‘粗调’和‘细调’旋
钮,调节色谱工作站上的基线位置。
(在,未加入桥电流时,
调零旋钮的调节基本无任何作用!)
(切记:A:不允许,在没有载气或者热导(TCD)检测器温度未稳
定的情况下,加入桥电流!避免损坏热导(TCD)检测
器。
B:不允许,使用色谱工作站中的‘零点校正’来调节基
线位置,必须使用调零板上的调零旋钮,调节基线位
置!)
三:程序升温的设置于查看:
(本色谱仪最多可以进行五阶程序升温)
①程序升温的设置:(以二阶程序升温为例)
例:某样品的程序升温。
样品需要在70℃的温度下停留3分钟,随后
以25℃/min升温到180℃,停留10分钟.
具体操作,如下:
‘柱箱’+‘初温’+‘70’+‘置入’--显示:‘COL SET TEMP 70’
↓
‘初时’+‘3’+‘置入’ ——显示:‘INIT TIME 3.0’
↓
‘升速’+‘25’+‘置入’ ——显示:‘ RATE1 25.0’
↓
‘终温’+‘180’+‘置入’ ——显示:‘FINL1 TEMP 180’
↓
‘终时’+‘10’+‘置入’ ——显示:‘FINL1 TIME 10.0’
如此,此二阶程序升温就设置完成,当色谱仪其他各路温度都,达到设定值以后,进行检测(注入被检测样品后,按下‘起始’键,
并点击色谱工作站上的‘采集数据’,进行样品检测)。
如果,不需要程序升温,则可以把,温度,时间,速度都设置为‘0’。
②查看程序升温的各路设置:(以,上面二阶程序升温为例)
查看程序升温,必须从查看柱箱温度开始(‘柱箱’+‘初温’+‘置入’),否则,无法继续查看程序升温的其他设置。
随后,则可以进行连续查看,程序升温的具体设置。
例如:
‘初时’+‘置入’——显示:‘INIT TIME 3.0’
‘升速’+‘置入’——显示:‘ RATE1 20.0’
‘终温’+‘置入’——显示:‘FINL1 TEMP 150’
‘终时’+‘置入’——显示:‘FINL1 TIME 5.0’
‘升速’+‘置入’——显示:‘RATE2 10.0’
‘终温’+‘置入’——显示:‘FINL2 200’
‘终时’+‘置入’——显示:‘FINL2 TIME 0.0’
③“NO READY”
‘NO READY’——‘温度未达到设定值’
例:
‘NO READY 2’ ——辅助2(AUX2)的温度未达到设定值。
‘NO READY DET’——氢火焰(FID)检测器温度未达到设定值。
‘NO READY TCD’——热导(TCD)检测器温度未达到设定值。
‘NO READY INJ’——汽化室(INJ)温度未达到设定值。
‘NO READY 1’ ——辅助1(AUX1)温度未达到设定值。
在不同情况下,辅助2(AUX2)、辅助1(AUX1)代表的具体部件不同。
在没有毛细管汽化室、没转化炉、外界加热装置的前提下,具体处理如下:
首先:分别查看辅助1(AUX1)、辅助2(AUX2)的实际温度。
‘换挡’+‘柱箱’+‘置入’——显示:‘AUX1 ACT 132’
‘换挡’+‘进样’+‘置入’——显示:‘AUX2 ACT 125’
其次:将,辅助1(AUX1)、辅助2(AUX2)的显示温度,设定为他们各自的设定值。
‘换挡’+‘柱箱’+‘132’+‘置入’——辅助1设定完毕 ‘换挡’+‘进样’+‘125’+‘置入’——辅助2设定完毕最后:进行样品检测。