【CN109734673A】一种化合物的纯化方法【专利】
一种化合物的纯化方法[发明专利]
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专利名称：一种化合物的纯化方法专利类型：发明专利
发明人：石传理,向科,肖永鹏
申请号：CN201510008941.4申请日：20150108
公开号：CN104610411A
公开日：
20150513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及医药领域，特别涉及一种化合物的纯化方法。
该方法工艺简洁，操作简便，易于控制，产品质量好。
所得式Ⅰ结构所示的化合物的HPLC纯度可达99％以上，杂质A的HPLC面积为N.D，杂质C的HPLC面积为0.03％，3-溴丙烯残留量为5ppm，水分为1.6％，残留溶剂符合药典要求。
实现了对现有技术的改进和优化，非常利于工业生产，有很强的市场竞争力。
申请人：浙江华海药业股份有限公司
地址：317024 浙江省台州市临海汛桥开发区浙江华海药业股份有限公司
国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
代理人：赵青朵
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一种草铵膦纯化的方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610353245.1(22)申请日 2016.05.25(71)申请人 利尔化学股份有限公司地址 621000 四川省绵阳市经济技术开发区(72)发明人 吴锋 程柯 (74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214代理人 沈强(51)Int.Cl.C07F 9/30(2006.01)(54)发明名称一种草铵膦纯化的方法(57)摘要本发明公开了一种草铵膦纯化的方法，目的在于解决现有草铵膦纯化方法需要采用高毒易爆的环氧乙烷，或需要采用昂贵的有机胺，难以满足工业化生产应用的问题。
针对草铵膦与无机盐分离的难题，本发明提供一种安全、简便、适于工业生产的方法。
本发明采用的试剂廉价易得，纯化成本低，生产周期短，能够满足工业化大规模生产需要。
同时，本发明还能够实现母液的循环利用，有效减少固废排放，提高纯化收率，具有较好的应用前景。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 107434811 A 2017.12.05C N 107434811A1.一种草铵膦纯化的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将含草铵膦盐酸盐、盐酸、氯化铵、氯化钠的母液蒸发浓缩至含水量低于10%，得浓缩后的母液；步骤二，向步骤一得到的浓缩后的母液中加入含氯化氢的甲醇溶液或含氯化氢的乙醇溶液，回流得到草铵膦盐酸盐酯化物，酯化率大于95%后过滤除去固体无机盐，得到第一液体；步骤三，第一液体除去甲醇或乙醇后加入盐酸，回流，然后蒸发浓缩，得到第二物料；步骤四，向第二物料中加入C1~C3的烷基醇进行回流分散，过滤，得到草铵膦盐酸盐粗品；步骤五，将步骤四得到的草铵膦盐酸盐粗品加入甲醇中，并通入氨气，调至pH值至8以上，过滤，分别得到第三滤液、第三固体，将第三固体烘干，即得草铵膦。
2.根据权利要求1所述草铵膦纯化的方法，其特征在于，所述步骤五中，将得到的第三滤液返回步骤一的母液中。
一种高效纯化α
专利名称：一种高效纯化α‑亚麻酸的方法专利类型：发明专利
发明人：李成,曹皂平,胡佳,杨晓婧
申请号：CN201710654729.4
申请日：20170803
公开号：CN107382707A
公开日：
20171124
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种高效纯化α‑亚麻酸的方法，包括以下步骤：(1)皂化：向反应器中加入氢氧化钠水溶液，加热升温至70℃后，加入质量分数为95％的乙醇溶液，待温度稳定后，分批加入亚麻籽油，保温反应0.5h‑1.5h，得到皂化混合物；(2)调节pH：将皂化混合物的pH用盐酸调节到3‑4，恒温反应，得到酸性混合物；(3)萃取：向酸性混合物中加入水相和有机相进行萃取，所述水相为饱和食盐水，所述有机相为石油醚，得到萃取后的有机相，减压浓缩有机相，得到α‑亚麻酸母液；(4)包合法纯化：采用改性葫芦脲包合法纯化α‑亚麻酸母液，得到α‑亚麻酸粗品；(5)柱层析方法纯化：采用改性硅藻土层析柱层析方法纯化α‑亚麻酸粗品，得到高纯α‑亚麻酸。
申请人：山西康惠中天医药科技有限公司
地址：044031 山西省运城市空港开发区机场工业园经三北路2号
国籍：CN
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如何快速有效地纯化有机化合物
如何快速有效地纯化有机化合物导语：在有机化学合成中，纯化有机化合物是一个至关重要的步骤。
只有纯净的化合物才能确保实验结果的可靠性和准确性。
本文将探讨一些快速有效的方法来纯化有机化合物。
1. 结晶法纯化结晶法是一种常用的纯化有机化合物的方法。
该方法利用化合物在溶液中的溶解度差异，结晶出纯净的化合物。
首先，将原料溶解在合适的溶剂中，加热并搅拌使其完全溶解。
然后，将溶液慢慢地冷却至室温或低温，化合物会逐渐结晶出来。
最后，通过过滤或离心，将结晶的化合物分离出来。
2. 蒸馏法纯化蒸馏法是一种常见的纯化液体有机化合物的方法。
该方法利用物质的沸点差异分离纯净化合物。
首先，将混合物放入精确控制温度的蒸馏装置中。
然后，通过加热使混合物蒸发，蒸汽通过冷凝管冷凝成液体。
这样，轻质成分将首先沉积，重质成分随后沉积。
最后，通过收集液体部分，得到纯净的有机化合物。
3. 提取法纯化提取法是一种通过溶剂从混合溶液中选择性地提取化合物的方法。
该方法适用于混合溶液含有某种有机化合物的情况。
首先，将混合溶液加入一个不相溶的溶剂。
由于有机化合物在两个相中的分配系数不同，有机化合物会更多地转移到另一个相中。
然后，将两个相分离，通过蒸发溶剂或其他方法得到纯净的有机化合物。
4. 活性炭吸附法纯化活性炭吸附法是一种通过活性炭材料吸附杂质分子的方法。
该方法适用于有机化合物中含有微量杂质的情况。
首先，将含有有机化合物的溶液通过活性炭柱。
活性炭具有大量的微孔结构，可以吸附杂质分子。
然后，通过洗涤或其他方法，将纯净的有机化合物从活性炭上洗出。
5. 气相层析法纯化气相层析法是一种通过化合物在固定相和移动相中的不同速度分离纯化化合物的方法。
该方法适用于化合物具有不同挥发性的情况。
首先，将混合物加入气相层析柱中，柱内填充有固定相。
然后，通过控制移动相的流动速度，使化合物在固定相和移动相之间进行分配，从而实现纯化。
结论：纯化有机化合物是有机化学中不可或缺的一步。
如何快速有效地纯化有机化合物
如何快速有效地纯化有机化合物有机化合物是现代化学中不可或缺的一部分，它们广泛应用于药物、化妆品、塑料等领域。
然而，由于合成和提取过程中的杂质、杂质的不纯度，使得有机化合物的纯度下降，进而影响其理化性质和应用效果。
因此，纯化有机化合物是非常重要的，坦率的说，这是一项既重要又繁琐的工作。
本文将介绍几种常用的快速有效的纯化方法。
首先，萃取是一种常见的有机化合物纯化方式。
萃取法基于化合物在不同溶剂中的溶解度差异，通过适当选择溶剂，将杂质从化合物中分离出来。
常用的溶剂包括乙醇、醚类和烷烃等。
例如，在纯化酚类化合物时，可以将混合物与醚类溶剂共振，通过分液漏斗将沉淀物与上层溶剂分离，从而纯化化合物。
其次，晶体化是一种常用的有机化合物纯化方式。
晶体化法是基于化合物在溶液中结晶过程中的相溶性差异，通过控制温度、溶剂浓度和溶剂选择等因素，将较纯的化合物结晶出来。
例如，苦瓜中的苦瓜素可以通过将其溶解在醇类溶剂中，然后控制温度使其结晶出来，从而实现纯化。
此外，蒸馏也是一种常用的纯化有机化合物的方法。
蒸馏法基于化合物的沸点差异，通过升温并控制温度，将目标化合物从杂质中分离出来。
蒸馏常用于分离液体化合物，例如纯化酒精和精制石油等。
在实际操作中，可通过简单蒸馏和常压蒸馏等方式，根据不同的化合物性质选择适合的蒸馏方法。
最后，色谱法也是一种常用的纯化有机化合物的方法。
色谱法实际上是一种根据化合物在固定相上的分布系数差异进行分离的方法。
根据化合物相对溶解性和吸附性的差异，以及固定相类型和选择的不同，可以采用薄层色谱、柱层析色谱、气相色谱和高效液相色谱等不同的色谱方法。
色谱方法具有分离效果好、分析时间短的特点，广泛用于有机化合物的纯化。
总之，有机化合物纯化是化学研究和应用中的一个重要环节。
当前纯化有机化合物的方法非常多样，根据具体情况选择合适的纯化方法是至关重要的。
上述介绍的萃取、晶体化、蒸馏和色谱法都是常用的高效纯化方法，可以根据化合物的特性和实验条件进行选择和调整。
有机实验中分离纯化的方法及原理
有机实验中分离纯化的方法及原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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一种有机硅化合物的纯化方法[发明专利]
![一种有机硅化合物的纯化方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/91913cfac281e53a5902ffad.png)
专利名称：一种有机硅化合物的纯化方法专利类型：发明专利
发明人：范玉凯,刘文彬,刘云生
申请号：CN201810215216.8
申请日：20180315
公开号：CN108299492A
公开日：
20180720
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种有机硅化合物的纯化方法，包括如下步骤：步骤一、向反应容器中加入深颜色的有机硅化合物与含铜类物质；步骤二、搅拌所述步骤一中加入的深颜色的有机硅化合物与含铜类物质，使得深颜色的有机硅化合物的颜色逐渐变浅；步骤三、对所述步骤二中颜色变浅后的溶液进行精馏分离，从馏出物中收集浅颜色的有机硅化合物；其中，所述含铜类物质选自铜粉、氯化亚铜或溴化亚铜，所述深颜色指的是色度大于APHA150，所述浅颜色指的是色度小于APHA30。
本发明的有机硅化合物的纯化方法具有纯化效果好以及可以降低有机硅化合物色度的有益效果。
申请人：河北百灵威超精细材料有限公司
地址：065300 河北省廊坊市大厂工业园区南区
国籍：CN
代理机构：北京修典盛世知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：杨方成
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910144001.6
(22)申请日 2019.02.27
(71)申请人 浙江华贝药业有限责任公司
地址 310018 浙江省杭州市杭州经济技术
开发区下沙街道福城路291号4-401室
(72)发明人 钱王科 王红燕 贡科斌 周凌豪
郑文瑾
(74)专利代理机构 杭州中成专利事务所有限公
司 33212
代理人 朱莹莹
(51)Int.Cl.
C07D 239/553(2006.01)
(54)发明名称一种化合物的纯化方法(57)摘要本发明公开了一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈即化合物1的纯化方法：以6-氯-3-甲基尿嘧啶与2-氰基-5-氟溴苄为原料，在碱的作用下，反应生成化合物1反应液，反应结束后，纯化得到化合物1产品。
本发明改进后的工艺，反应结束后，产物可在二氯甲烷、四氢呋喃等单一反应溶剂中直接降温析晶得到粗品，粗品水打浆后得到产品，其纯度可达99％以上，收率达到93％以上，纯度和收率都有较大提高。
使用单一反应溶剂，以及先得到粗品再水打浆的工艺(避免了直接向反应体系中加水纯化的操作)，有利于溶剂的回收利用。
该制备和纯化工艺操作更加简便，可实现溶剂回收利用，制造成本较低，废弃物排放较少，环境友好，
适合工业化大生产。
权利要求书1页 说明书5页CN 109734673 A 2019.05.10
C N 109734673
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109734673 A
1.一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，以6-氯-3-甲基尿嘧啶与2-氰基-5-氟溴苄为原料，二氯甲烷或四氢呋喃作溶剂，在碱的作用下，反应生成2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈反应液，反应结束后，在二氯甲烷或四氢呋喃单一反应溶剂中直接降温析晶得到粗品，水打浆，得到2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈成品。
2.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，使用的二氯甲烷或四氢呋喃与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：2:1～20:1。
3.根据权利要求3所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，使用的二氯甲烷或四氢呋喃与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：3:1～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，降温析晶的温度为：-20～30℃。
5.根据权利要求4所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，降温析晶的温度为：-5～5℃。
6.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆中使用的水与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：1:1～25:1。
7.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆中使用的水与6-氯-3-甲基尿嘧啶体积质量比例为：5:1～10:1。
8.根据权利要求1所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆的温度为：0～40℃。
9.根据权利要求6所述的一种2-[(6-氯-3,4-二氢-3-甲基-2,4-二氧代-1(2H)-嘧啶基)甲基]-4-氟苯甲腈的纯化方法，其特征在于，水打浆的温度为：-5～5℃。
2。