煤气化过程中焦炭的表面孔隙结构及其分形特征hao

第30卷第8期中国电机工程学报V ol.30 No.8 Mar.15, 2010
2010年3月15日Proceedings of the CSEE ©2010 Chin.Soc.for Elec.Eng. 9 文章编号：0258-8013 (2010) 08-0009-06 中图分类号：TK 16 文献标志码：A 学科分类号：470⋅10
煤气化过程中焦炭的表面孔隙结构及其分形特征鞠付栋，陈汉平，杨海平，王贤华，张世红
(煤燃烧国家重点实验室(华中科技大学)，湖北省武汉市 430074)
Char Surface Pore Structure and Its Fractal Characteristics During Coal Gasification JU Fu-dong, CHEN Han-ping, YANG Hai-ping, WANG Xian-hua, ZHANG Shi-hong
(State Key Laboratory of Coal Combustion, Huazhong University of Science & Technology, Wuhan 430074, Hubei Province, China)
ABSTRACT: The char pore structure and its fractal characteristics of three different rank coals during gasification were studied. It was found that, all the chars’ absorption isotherms were type I isotherm, which identified micropore dominated surface pore structure; and as the gasification went on, the micropore grew and formed mesopore and macropore, which led the symptom from type I isotherm to type II isotherm. The mesopore in the diameter range of 2-10nm varied apparently and showed a close relation with coal rank, while 10-50nm mesopore and 50-200nm macropore were almost unchanged. The fractal characteristics were also studied by absorption method. Two surface fractal dimensions, D1 and D2, were found in the different pore diameter range. D1 and D2 showed a little relevance with BET specific area and micropore specific area and the change of D1 and D2 was generally superior to the change of BET specific area and micropore specific area.
KEY WORDS: gasification; surface pore structure; absorption; fractal
摘要：对气化过程中3种不同变质程度煤的焦炭表面孔隙结构的发展变化规律及其表面分形特征进行研究，发现气化过程不同变质程度煤的焦炭的吸附特性曲线一般均属于典型的I类吸附等温线，表征了煤焦表面主要为微孔的吸附特征；随着气化反应的深入，微孔逐渐生长扩大，焦炭的吸附等温线出现了由I类向II类吸附等温线变化的趋势；同时，煤焦表面的孔径为2~10nm内的中孔随着气化反应的进行变化比较明显，且此范围内的变化与煤的变质程度密切相关，而孔径为10~200 nm 的中孔和部分大孔则基本保持不变。

利用吸附法计算煤焦表面的分形维数，发现煤焦表面存
基金项目：国家重点基础研究发展计划项目(973项目)(2010CB 227003)；国家自然科学基金项目(50721005)。

The National Basic Research Program of China (973 Program) (2010CB227003); Project Supported by National Natural Science Foundation of China(50721005). 在2个不同的分形维数D1和D2，分别表征了不同的孔径范围的表面分形特征，且D1和D2与煤焦比表面积和微孔比表面积有一定的关联性，但是其变化一般超前于比表面积和微孔比表面积的变化。

关键词：气化；表面孔隙结构；吸附特征；分形
0 引言
煤气化过程包括煤的热解过程和焦炭的气化反应过程两个阶段。

煤的热解过程反应较为迅速，一般在数秒之内即完成；而煤焦的气化过程属于气固异相反应，反应速率相对较慢，是煤气化反应的控制步骤。

煤焦的气化反应性与众多因素有关，如煤焦的表面结构[1-6]、煤焦的微观结构[3, 7-10]以及煤中灰分的催化作用[11-13]等。

煤焦的表面结构是非常复杂的空间结构体系，煤焦表面的孔体系结构是煤焦表面结构的主要内容[14]。

煤焦复杂的空间结构体系正是通过随机分布的孔体系结构进行联系。

作为典型的异相反应，煤焦的表面孔隙结构对气化反应有重要的影响。

一方面，在气化过程中，煤焦的表面孔隙结构直接决定了煤焦气化过程中的传质过程，良好的孔隙结构体系分布情况有利于反应物和产物的扩散，有利于反应的进行，其中发挥主要作用的是中孔和大孔[15]；另一方面，气化过程中，煤焦的表面孔隙结构提供了发生气化反应的活性位，中主要是微孔[15]。

但是对于大、中以及微孔对煤焦气化过程的影响的仍然没有定论。

对煤焦表面孔类型的划分采用国际纯粹与应用化学联合会(international union of pure and applied chemistry，IUPAC)根据固体表面孔径的大小所使用的分类方法：孔径<2nm为微孔，孔径在2~50nm之间为中孔，孔径>50nm为大孔。

对焦炭表面的孔隙结构进行深入系统的研究对深入了解煤焦在气化反应中
10 中国电机工程学报第30卷
的行为变化，指导气化反应器的设计都具有重要的意义。

本文主要对气化过程中不同变质程度煤焦的表面孔隙结构的演变规律进行研究，并进而得到了气化过程中煤焦表面孔隙结构的分形特征及其演变规律。

1 实验部分
1.1 样品特性
实验选用3种变质程度不同的煤：潞安贫瘦煤、神府烟煤和印尼褐煤。

煤样先经过破碎研磨后，在105℃干燥2h后装入密封袋备用。

样品的基本特性如表1所示。

表1 样品的基本特性
Tab. 1 Basic characteristics of samples %
元素分析工业分析样品
N d C d H d S d O d A d V d 潞安(LA) 2.3 80.96 3.63 0.42 1.27 11.4210.48
神府(SF) 1.02 73.76 5.42 0.48 10.4 8.9233.54
印尼(IN) 1.06 58.29 5.71 0.36 14.65 19.9340.40 1.2 实验过程
实验是在水平管式炉热解气化装置上进行的。

其中反应器为长1.25m、内径50mm的石英管。

实验过程中首先将电炉升到1000℃，然后通入反应气。

其中，气化过程中通入的气体为CO2，反应气的流量均为3L/min。

样品在反应器内停留至不同时间后将样品移动至冷却端进行冷却，并收集，即就制得了不同反应转化率的样品。

在该反应条件下，样品能够快速地升温到设定温度(在1000℃时，平均升温速度可达500℃/min，瞬时升温速度可达到约1000℃/min)。

反应条件与煤粉在实际的炉内过程比较接近，能够在一定程度上反应煤在气化炉内过程中的转化特征。

N2吸附方法已经广泛应用于固体样品表面特性的表征。

将收集的样品进行N2吸附/脱附特性分析，以表征不同转化率的样品的表面特征。

将制得的样品利用Tristar 3000自动吸附仪(Micromeritics, USA)进行N2吸附和脱附实验可以得到样品的吸附/脱附等温线，并通过BET方程计算得到样品的比表面积，利用BJH方程得到了样品的在中孔和部分大孔范围的孔径分布，利用t-plot方法得到样品的微孔数据。

样品测试时首先在105℃对样品进行脱气10h，而后在77.3K的条件下在Tristar 3000自动吸附仪上进行N2的吸附和脱附实验。

为了表征煤的气化过程中煤焦的转化过程，笔者定义了基于干燥基的固定碳气化转化率表征煤焦的气化转化率。

固定碳气化转化率为
C
FC w,d w,d w,d w,d
()/(1)
M M
C V A V A
M
−
=−−−− (1) 式中：C FC为固定碳气化转化率，%；M C为样品气化过程中的质量，g；M为样品的原始质量，g；V w,d 为样品的干燥基挥发分质量含量，%；A w,d为样品的干燥基灰分质量含量，%。

2 过程分析
2.1 气化过程中焦炭的表面孔隙结构的演变规律
3种不同变质程度煤气化过程中的煤焦的N2吸附/脱附过程如图1所示。

从图中可以看出，在相对吸附压力较低时(p/p0<0.2)，样品的吸附量已经达到了一个较大值，而后随着相对吸附压力的增加吸附量虽略有增加，但增加量不是很大。

根据IUPAC 对具有不同孔径分布的吸附剂的典型吸附特征所做出的分类，气化过程中煤焦的吸附等温线一般均倾向于表征了具有微孔吸附剂吸附特征的I类吸附等温线。

对于潞安贫瘦煤，随着气化转化率的增加(从12.00%到69.72%)，煤焦在相同吸附压力所对应的吸附量先逐渐增加，表明气化过程中的微孔结构逐渐的增加。

而气化转化率为83.57%的潞安煤焦在相对吸附压力相对较低的微孔阶段，N2的吸附量较气化转化率为69.72%的煤焦有所降低，相对吸附压力较高表征中孔吸附特征的区域的吸附量有一定程度的增加，吸附等温线的类型出现了由表征微孔吸附特征的I类吸附等温线向表征着具有中孔和大孔吸附剂特征的II类吸附等温线转变的趋势，这表明气化过程中随着固定碳气化转化率的增加微孔逐渐生长扩大转变为中孔和大孔。

此外，根据潞安煤煤焦的吸附/脱附等温线的形状看，未见有典型的吸附回线，这说明气化过程中潞安煤煤焦的微孔结构类型为窄的狭缝型的孔结构。

神府烟煤不同气化转化率的煤焦随着固定碳气化转化率的增加，相同的相对吸附压力下不同煤焦的N2吸附量先稍有增加，而后又逐渐减小，这说明神府煤气化过程中也出现了煤焦的微孔结构先逐渐增加而后又逐渐减少。

同样，从神府煤煤焦的吸附/脱附等温线上未见有明显的吸附回线产生，这说明神府煤焦的微孔结构类型与潞安煤煤焦的微孔结构类型相似，均为窄的狭缝型孔结构。

不同气化转化率印尼褐煤煤焦的吸附/脱附等温线的类型与潞安煤焦和神府煤焦相似，均倾向于I类吸附等温线，而较高的气化转化率下吸附等温线逐渐的向II类吸附等温线转变，表
第8期 鞠付栋等：煤气化过程中焦炭的表面孔隙结构及其分形特征 11
征印尼褐煤气化过程中微孔逐渐的生长汇聚使得中孔和大孔逐渐的增加。

同样，随着气化转化率的增加，较低吸附压力下的吸附量先逐渐增加而后逐渐减小，这说明了微孔结构先逐渐增加而后又逐渐减少。

印尼褐煤煤焦的孔结构类型也与潞安贫瘦煤煤焦和神府煤煤焦一样，均为窄的狭缝型孔。

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
相对压力p /p 0
(a) 潞安贫瘦煤
吸附量/(c m 3⋅g −1)
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
相对压力p /p 0
(b) 神府烟煤
吸附量/(c m 3⋅g −1)
相对压力p /p 0
(c) 印尼褐煤
吸附量/(c m 3⋅g −1)
图1 不同煤种煤焦气化过程中的N 2吸附/脱附曲线 Fig. 1 N 2 absorption/desorption isotherms of
coal char during gasification
从对不同变质程度煤气化过程中煤焦的N 2吸附/脱附过程来看，不同煤焦的N 2吸附等温线均为表征微孔吸附剂特征的I 类吸附等温线；气化过程中不同煤焦的微孔结构类型主要为窄的狭缝型孔；随着气化转化率的增加，不同变质程度煤焦的微观孔隙的发展变化情况相似，首先是随着气化转化率的增加，微孔首先逐渐增加而后逐渐减小，且在这个过程中中孔和大孔有了一定程度的发展。

图2给出了3种煤不同气化转化率煤焦的孔径分布。

由于利用N 2吸附在微孔范围内计算孔径存在较大误差，因此利用BJH 方程对孔径分布的计算主要集中于中孔和部分大孔的孔径分布的计算。

从图2中可以看出，潞安贫瘦煤焦随着固定碳气化转化率的增加(从12.00%到83.57%)在2~10 nm 的中孔体积也逐渐增加，而在10~200 nm 的中孔和大孔范围内，孔体积则基本保持不变。

对于神府烟煤，随着气化转化率的增加，在2~10 nm 和10~200 nm 的中孔和大孔范围内，煤焦孔体积均基本保持不变。

对于印尼褐煤，随着气化转化率的增加，孔径为2~ 10 nm 的中孔孔体积先逐渐增加，而在转化率达到96.70%时又逐渐减小，10~200 nm 范围内的孔径分布没有显著变化。

这说明煤焦孔隙结构在气化过程
孔径/nm (a) 潞安贫瘦煤
孔体积/(c m 3⋅(g ⋅n m )−1)
0.150.090.00
0.120.030.06
孔径/nm (b) 神府烟煤
孔体积/(c m 3⋅(g ⋅n m )−1)
0.0200.0120.000
0.0160.0040.008
孔径/nm (c) 印尼褐煤
孔体积/(c m 3⋅(g ⋅n m )−1)
0.100.060.00
0.080.020.04
图2 不同煤煤焦气化过程中的孔径分布变化规律
Fig. 2 Pore diameter distribution variation
during coal gasification
12 中 国 电 机 工 程 学 报 第30卷
中，在10~200 nm 的中孔和大孔范围内的孔径分布没有发生显著变化，在2~10 nm 范围内的中孔分布变化则与煤的变质程度具有较强的关联性。

利用BET 方程计算不同固定碳气化转化率煤焦的比表面积和平均孔径，并利用t-plot 方法计算得到了微孔的比表面积，结果如图3所示。

从图中可以看出，对于潞安贫瘦煤来讲，BET 比表面积先随着气化转化率的增加而增加，而后在固定碳气化转化率约70%时又逐渐减小；对应的微孔比表面积也先随着气化转化率的增加而增加，在气化转化率约55%处又开始减小；而平均孔径则随着气化转化率先略有减小而后稍有增加，平均孔径均在2~3 nm 。

神府烟煤随着气化转化率的增加(从47.48%到
C FC /%
(a) 潞安贫瘦煤
比表面积/(m 2⋅g −1)
5
4
321
平均孔径/n m
C FC /% (b) 神府烟煤
比表面积/(m 2⋅g −1)
54321
平均孔径/n m
C FC /%
(c) 印尼褐煤
比表面积/(m 2⋅g −1)
5
43210
平均孔径/n m
图3 不同煤种煤焦气化过程中的比表面积和平均孔径 Fig. 3 BET specific area, micropore specific area and
average pore width variation during
different coal gasification
87.07%)，煤焦的BET 比表面积也是先有增加而后又逐渐减小；微孔比表面积也与BET 比表面积的变化趋势相似；平均孔径也略有增加。

印尼褐煤随着气化转化率的增加，比表面积先逐渐增加，而后在转化率为约80%时开始下降；微孔比表面积也是先增加而后在气化转化率约50%时开始下降；平均孔径则一直增加，平均孔径在2~4 nm 之间。

因此，对于不同变质程度的煤，随着固定碳气化转化率的增加，煤焦的比表面积和微孔比表面积均先有所增加而后逐渐的减小，其中微孔比表面积的变化趋势一般快于比表面积的变化趋势，这可能与气化过程中焦炭表面孔隙结构微孔向中孔和大孔的发展有关；气化过程中焦炭的平均孔径一般变化不大，平均孔径一般在2~4 nm 之间，这说明气化过程中的焦炭表面的孔结构也主要以微孔为主。

2.2 气化过程中焦炭表面结构的分形特征及其演变规律
目前，分形几何也已经广泛地应用于固体物质的表面特性分析，它为深入描述固体表面的特性提供了有利的工具[16-21]。

在固体燃料的表面分形研究方面，目前国内外也有了较多的研究进展。

W. I. Friesen 等[17-18]将分形几何应用于固体燃料的表面特征的研究，认为固体燃料表面具有典型的分形特征。

He 等[20]则将分形应用与燃烧过程中焦炭的多孔特性演变规律研究，建立了描述燃烧过程中焦炭表面发展规律的分形模型。

胡松等[22-23]通过气体吸附方法和压汞方法对煤在燃烧过程中和谷壳热解焦炭的表面分形特征进行了深入研究，并认为焦炭的表面分形特征与比表面积有一定的关联。

本文也利用分形理论对气化过程中焦炭的表面分形演变规律进行研究。

吸附法是获取固体样品表面分形特征的一种主要方法[19,22]。

一般地，利用N 2对固体表面进行吸附/脱附，当相对压力p /p 0小于0.37时，N 2在固
体表面的多分子层吸附较弱，
N 2在固体表面的吸附过程可以反映固体的表面的单层吸附特征[24]。

因此，本文对相对吸附压力p /p 0小于0.37的吸附过程进行分析。

Avnir 和Jaronice [24]提出了通过将相对吸附量与吸附的相对压力进行关联计算固体表面结构分形维数的方法，方程如下所示：
0/[ln(/)]r m V V K p p −= (2)
由式(2)可以得出
m 0ln(/)ln[ln(/)]V V K r p p =−⋅ (3)
第8期 鞠付栋等：煤气化过程中焦炭的表面孔隙结构及其分形特征 13
式中：V /V m 为相对吸附量；V m 为BET 计算得到的单层吸附量，mL/g ；V 为在对应相对吸附压力时N 2吸附量，mL/g ；K 为吸附常数，与吸附质和吸附剂等的相关吸附性质密切相关；r =3−D ，D 为气体吸附表面分形维数。

笔者在前期对污泥热解焦炭的表面分形结构研究中发现，焦炭表面在不同的相对吸附压力范围，即不同的孔径范围内具有不同的分形特征，从
而有2个不同的分形维数：
D 1，表征较大孔壁(孔径> 0.86 nm)上的单分子层排列的分形特征；D 2，表征超微孔(≤0.86 nm)的分形特征。

这2个不同的分形维数以相对吸附压力p /p 0 =0.11为界。

同样，对煤气化过程中焦炭的表面分形特征的研究发现，同样存在2个不同的分形维数D 1和D 2。

图4为不同变质程度煤气化过程中焦炭的分形 ln(ln(p /p 0))
(a) 潞安贫瘦煤
l n (V /V m )
−
ln(ln(p /p 0)) (b) 神府烟煤
l n (V /V m )
ln(ln(p /p 0)) (c) 印尼褐煤
l n (V /V m )
−
图4 不同气化转化率的煤焦的ln(V /
V m )−ln(ln(p 0/p ))曲线
Fig. 4 Fractal dimension plot of different
coal during gasification
维数计算过程。

气化过程中焦炭的分形维数的变化规律如图5所示。

根据图5可以看出，随着气化过程的深入，表征潞安煤气化过程中煤焦表面超微孔的表面分形特征的D 1和表征较大孔的表面分形特征的D 2均先逐渐增加，在转化率为达到约30%时又逐渐减小。

神府烟煤和印尼褐煤随着气化转化率的增加(约从40%开始增加)，D 1和D 2逐渐减小。

对于不同变质程度煤在气化过程，D 1
一般均大于D 2。

这说明较大孔比超微孔具有更为复杂的空间立体结构。

从物理意义上讲，分形维数描述了微观表面结构的空间立体结构发展的状况，一般分形维数越大所对应的表面的立体发展越显著。

根据不同变质程度煤的D 1和D 2的发展和变化可以看出，一般煤气化过程中焦炭的表面结构首先经过一个立体发展而后又逐渐衰落，微孔在微观表面的立体发展中
C FC /%
(a) 潞安贫瘦煤
D
3.02.62.92.8
2.72.5
C FC /% (b) 神府烟煤
D
3.02.6
2.9
2.8
2.72.5
C FC /% (c) 印尼褐煤
D
3.0
2.62.92.8
2.72.5
图5 煤焦的表面分形维数随固定碳气化转化率的变化 Fig. 5 Fractal dimension variation during coal gasification
14 中国电机工程学报第30卷
起到了重要的作用。

通过与前述表面积和微观比表面积的发展和变化规律的对比发现，D1和D2与比表面积和微孔比表面积有一定的关联，但D1和D2的变化一般超前于比表面积和微孔比表面积的变化。

3 结论
1）气化过程不同的变质程度煤的焦炭吸附过程特性一般均属于典型的I类吸附等温线，表征了煤焦表面主要为微孔的吸附特征；随着气化反应的深入进行，焦炭的吸附等温线出现了由I类吸附等温线向II类吸附等温线变化的趋势，表明了微孔在气化过程中逐渐生长扩大。

2）利用BJH方程对气化过程中不同的变质程度煤的煤焦的中孔和部分大孔的孔径分布进行了计算，发现随着气化反应的进行，煤焦表面的孔径为2~10nm的中孔变化比较明显，且此范围内的变化与煤的变质程度密切相关；而孔径为10~200nm 的中孔和部分大孔则基本保持不变。

3）根据气化过程中不同变质煤的煤焦的表面吸附特性分析了煤焦表面的分形特征，发现煤焦表面存在2个不同的分形维数D1和D2，分别表征了不同的孔径范围的表面分形特征；D1和D2与比表面积和微孔比表面积有一定的关联，但D1和D2的变化一般超前于比表面积和微孔比表面积的变化。

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收稿日期：2009-08-29。

作者简介：
鞠付栋(1981—)，男，博士研究生，研究方向
为固体燃料气化的基础研究及技术开发应用研究，
fudong_ju@；
陈汉平(1962—)，男，教授，博士生导师，主
要从事流化床的气固分离、燃烧、气化与液化及污
染物控制等方面的研究。

鞠付栋
(责任编辑王庆霞)。