LUPEROX101的用量与聚丙烯熔体流动速率的关系

L UPERO X101 的用量与聚丙烯
熔体流动速率的关系
王玉莲
(齐鲁石化股份有限公司塑料厂,淄博,255400)
摘要简单介绍了开发聚丙烯新产品的试验过程,确定了聚丙烯氧化降解引发剂的加入量与熔体流动速率的函数关系。

在此基础上指导了实际生产,取得了较理想的效果。

关键词氧化降解引发剂M F R
1 前言
在高熔体流动速率( M F R) 聚丙烯的生产过程中,原由氢气调节熔体流动速率,氢气加入量过大经常引起生产频繁波动,严重影响产品的质量, 特别是在生产M F R 为15g/ 10 min 以上的产品时,由于氢压机能力不足及调节阀量程的限制,通过聚合工艺调整M F R 尤显不足; 另外,在调节过程中还会产生大量过渡料,不可避免地提高了产品的成本。

通过查阅大量的资料及对H IMON T 工艺的深入研究,了解到L U P ERO X101 (2 ,5 - 二甲基-2 ,5 - 二叔丁基过氧基己烷) 可作为聚丙烯氧化降解引发剂,能充分提高聚丙烯的熔体流动速率,增强聚丙烯的流动性能,广泛应用于纺丝及纤维料等,如能很好地利用这一性能,可以解决生产过程中由氢气调节生产高M FR 的树脂带来的许多困难。

但目前, 还没有关于L U P ERO X101 如何影响聚丙烯熔体流动速率的具体资料,经过大量的试验我们找出其相应的函数关系,根据此关系工艺使用L U P ERO X101 后, 有效地解决了过去的调节困难,并为今后进一步开发新产品提供了可靠的依据。

P ERO X101 100 % ,乙醇95 % ,B215 抗氧剂。

2 . 2 样品处理
①准确称量5 0 0 . 0 g聚丙烯粉料, 加入1 . 0 g L U P ERO X101 、5 . 0g B215 抗氧剂, 放入干净的混合器中,高速混合30s 。

②分别称取1 . 0g上述试样,各自加入40 . 0
g 、
26 . 7g 、20 . 0g 粉料以及0 . 4g 、0 . 3g 、0 . 2g B215 抗氧剂,充分混匀,得到质量分数分别为50 ×10 - 6 、75 ×10 - 6 、100 ×10 - 6的聚丙烯样品。

2 .
3 测试条件
(1) 温度熔体流动速率的大小取决于聚合物
的组成和
分子间的距离。

温度升高,熔体体积膨胀,分子之间相互作用减小,同时随着温度升高,分子链段活动能力增强,降解完全迅速; 反之温度降低,则分子间作用力减小,降解缓慢不完全。

温度的控制直接影响到试验的准确程度,温度在±1 ℃范围内波动时测定结果的误差小于10 % ,为了最大限度的减小温度波动对熔体流动速率的影响,必须把温度控制在230 ±0 . 2 ℃范围内波动,温度微调设定为890 。

(2) 预热时间该时间必须使物料在料筒中充
分熔融,且使
2 实验部分
2 . 1 仪器与试剂
实验用的主要仪器有: L 242 熔融指数仪; 托盘天平( 精度0 . 1g) ; 混合器。

主要试剂有: L U2
收稿日期:1999 —12 —01 ;修回日期:2000 —03 —28 。

作者简介:王玉莲,28 岁, 1991 年毕业于石油大学。

1993 年以来一直从事聚丙烯分析工作。

·100 ·齐鲁石油化工第28 卷
O X101 降解不完全; 时间过长,就会出现交联,影
响流动速率。

据文献资料报道L U P ERO X101 在
179 ℃时的半衰期为1 min ,230 ℃的半衰期远小于
1 min ,通常聚丙烯物料的分析预热时间为5 m in ,
为了使物料降解完全并且避免交联,此次试验预
热时间增加到6 m in 。

(3) 加料量
加料量与熔体流动速率密切相关,流动速率
大,加料量须相应增大; 但加料量过大,熔融效果
又很差;加料量小了,则会出现还未做完料已用尽
的情况。

为克服加料量的影响,根据估计的流动
速率,加料量定为6 . 0g 。

(4) 熔融指数仪的其它操作条件
切样位置的实际行程6 . 3 2 0 mm , 负荷
2 . 1 6 kg , 口模内径2 . 0 9 5 mm , 熔体密度0 . 7 4 6
g/ cm3 。

2 . 4 实验方法
按测试条件调好仪器,筒体擦拭干净后,氮气
吹扫片刻,称取配制好的样品6 . 0g ,1 min 内装入
筒体,压实,预热6 m in ,加砝码自动测量熔体流动
速率。

关系曲线见图1 。

图1 L U P E ROX101 加入量与聚丙烯M F R 关系曲线
由图1 可知,L U P ERO X101 的用量递增与聚
丙烯熔体流动速率的变化成正比线性关系,函数
关系式近似为:
M F R = 0 . 7036 C + 3 . 27
M F R ———熔体流动速率,g/ 10 min
C ———表示L U P EROX101 的质量分数,10 - 6
4 生产应用的效果
在1997 年F800 新牌号开发过程中,按照这
次试验所得L U P ERO X101 用量与M F R 的函数
关系,根据生产负荷,设定了L U P ERO X101 的加
入量,测试结果与事先推算基本相符,充分说明试
验具有可靠性。

另外,为了得到指数更高的涂膜
料,又按上述关系将F800 部分料加入L U P ER2
O X101 充分掺合降解,指数达到了21 . 5g/ 10 min ,
用此料在燕山上机试验,涂膜比EP 膜薄,且附着
坚实,不易脱落,受到用户的一致好评。

这进一步
说明L U P ERO X101 用量变化与聚丙烯M FR 函
数关系的确立对于聚丙烯新产品的开发成功有着
明确的指导意义,用于开拓产品市场,有其深远的
意义。

3 实验结果
311 方法与仪器准确度
仪器设定参数稳定后,用2 . 54g/ 10 min 的标
准样品进行了可靠性分析,分别测试了5 次,分析
结果分别为: 2 . 5 5 、2 . 5 3 、2 . 5 7 、2 . 5 0 、2 . 5 4
g / 1 0 min 。

根据数理统计原理可得: 平均误差为
0 . 6 % ;标准偏差为0 . 025 ; 置信度> 95 % 。

标样
的测试表明所用仪器及方法对聚丙烯物料熔体流
动速率的测试置信度超过95 % 。

312 降解引发剂用量对MFR 的影响
L U P ERO X101 的用量与聚丙烯的M F R 的
齐鲁石化公司苯乙烯走向国际市场
近日,齐鲁石化股份公司塑料厂苯乙烯产品在激烈的市场竞
争中再度以过硬质量量远销东南亚,不仅创出可观的经济效益,
而且还赢得了较高的国际声誉。

多年来,齐鲁苯乙烯产品主要以国内市场为主,直到1999 年
底才实现首次出口,开始在国际市场上崭露头角。

2000 年以来,
面对日益激烈的竞争,在稳步占领国内市场的基础上, 齐鲁石化
国际事业公司努力为苯乙烯进军国际市场创造条件,并于3 月份
再次捕捉到出口机遇。

按外方质量要求,出口产品必须采用国际
通用的AS T M 标准, 这意味着要出口的苯乙烯各类指标都要优
于目前国内销售的优级品指标,并且交货时间紧迫。

在巨大的压
力下和难得的机遇面前,塑料厂苯乙烯车间克服装置运行末期问
题较多等重重困难,优化方案,精心操作,严格控制, 使装置负荷
持续在设计负荷的104 %以上,不仅于3 月底按时完成了3 kt 的
出口任务,而且外方检测后表示对这批产品的质量非常满意, 愿
意继续合作。

目前,4 月中旬交货的又一批2000t 出口任务也已
( 齐鲁石化公司塑料厂宣传处安呈方)
完成。