复混肥料中钾含量测定

复混肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法 GB/T 8574 —2002
1范围本标准规定了复混肥料中钾含量的测定。

本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。

2规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备
HG/T 2843 —1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3原理
在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。

如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。

为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA) ，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

4试剂和材料
4.1本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 中规定。

4.2四苯硼酸钠： 15g/L 溶液，取 15g 四苯基合硼酸钠溶解于约 960ml 水中，加 4ml 氢氧化钠溶液和100g/L 六水氯化镁溶液 20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。

该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。

如发现浑浊，使用前应过滤。

4.3四苯硼酸钠洗涤液：用10体积的水稀释 1 体积的四苯硼酸钠溶液；
4.4乙二胺四乙酸二钠盐 (EDTA) ：40g/L 溶液；
4.5氢氧化钠溶液： 400g/L ；
4.6酚酞： 5g/L 乙醇溶液，溶解 0.5g 酚酞于 95％(V/V)100ml 乙醇中；
4.7溴水溶液：约 5％；
4.8活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

5仪器
5.1常用实验室仪器设备
5.2过滤坩埚： 4 号玻璃坩埚；
5.3干燥箱：温度可控制在 120± 5C范围内。

6试样溶液制备
按 GB 8571 规定制备实验室样品。

称取含氧化钾约 400mg的试样2〜5g(称准至0.0002g)，置于250ml锥形瓶中，加约150ml 水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初 50ml 滤液。

7分析步骤
7.1试液处理
7.1.1试样不含氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25.00ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液20ml(含阳离子较多时可加
40ml），加2〜3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1ml，在良好的通风
柜内缓慢加热煮沸15min，然后放置冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

7.1.2试样含有氰氨基化物或有机物
吸取上述滤液25.00ml置入200〜250ml烧杯中，加入溴水溶液5ml，将该溶液煮沸直
至所有溴水完全脱除为止（无溴颜色）,若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于10ml，待溶
液冷却后，加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3〜5次，每次用水约5ml , 收集全部滤液，加 EDTA溶液20ml（含阳离子较多时加 40ml），以下手续同（7.1..1）操作。

7.2沉淀及过滤
在不断搅拌下，于试样溶液（7.1.1或7.1.2）中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含 1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用
倾滤法将沉淀过滤于 120 C下预先恒重的4号玻璃坩埚内，用洗涤溶液洗涤沉淀5〜7次，
每次用量约5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5ml。

7.3干燥
将盛有沉淀的坩埚置入120 ± 5 C干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。

注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。

7.4空白试验
除不加试样外，测定手续及试剂用量均与上述步骤相同。

8分析结果的计算
钾（以K2O计）的百分含量（X）按下式计算：
X= （m2- m1）- （m4- m3）*0.1314*100*250/ m 0*25.00
式中：m° ----- 试样质量，g;
m1 ---- 坩埚质量，g;
m2——盛有沉淀的坩埚质量，g;
m3——空白试验的坩埚质量，g;
m4 ---- 空白试验过滤后的坩埚质量，g;
0.1314——四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。

9允许差
平行测定和不同实验室测定结果的允许差应符合表1要求：。