电感耦合等离子体-质谱法测定幼儿指甲中的微量元素

Fe / ( μg / L)
Zn / ( μg / L)
150. 46
45. 72
43. 61
150. 64
150. 51
150. 25
151. 21
150. 23
150. 55
0. 33
0. 21
46. 25
46. 98
46. 60
46. 18
46. 26
46. 33
0. 38
0. 83
43. 92
要手段, 其应用范围更是涵盖了医学、 卫生、 地球科学、 生物
科学、 环境 科 学 等 诸 多 领 域 [4] 。 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 质 谱 法
( ICP-MS) 是目前临床检测微量元素最为推荐的方法, 它是以
电感耦合等离子体为离子源, 以质谱进行检测多种元素的一种
分析技术。 该技术检出限优于 AAS, 可用于微量和痕量元素检
reasonable nutritional diets.
Key words: preschool children; nail; trace elements; inductively coupled plasma mass spectrometry ( ICP -MS)
微量元素是人体内的重要组成部分, 它与人体健康密切相
2 结果与讨论
2. 1 工作曲线的线性关系
图 3 Zn 的标准曲线
Fig. 3 Standard curve of Zn
2. 2 方法的准确度与精密度
为了考察所用方法的准确度, 进行了加标回收实验。 取一
份指甲样品, 分成两份。 分别称量后配制成溶液, 其中一份溶
液在配制过程中加入标准溶液, 测定两份溶液中各微量元素的
测, 并且具有多种元素同时检测分析的能力, 能够满足临床快
速检测的需求, 早在 2007 年, 加拿大健康部门就已经连续四
年采用 ICP-MS 对人口微量元素进行普查 [5] 。 本研究以昆明市
某幼儿园儿童 为 研 究 对 象, 利 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 质 谱 法
( ICP-MS) 检测学龄前儿童指甲中的微量元素钙、 铁、 锌的含
别为 Ca: y = 0. 0001964x+0. 0083660, 相关系数为 0. 9997; Fe:
y = 0. 0006x + 0. 0617, 相 关 系 数 为 0. 9985; Zn: y = 0. 0195x +
4
5
6
平均值
标准偏差
相对标准偏差 / %
2. 3 样品测定
Ca / ( μg / L)
∗
82
2021 年 2 月
广 州 化 工
1 实 验
1. 1 仪器与试剂
仪器: 电感耦合等离子体-质谱( ICP-MS) 仪。
试剂: 浓硝酸, 分析纯; 高纯水。 钙、 锌、 铁的标准储备
溶液: 500 mg / L( 国家标准物质中心提供) 。
0. 0603, 相关系数为 0. 9993。 各元素测定后绘制的标准曲线线
relationship was good, the correlation coefficient was above 0. 9985, the relative standard deviation was 0. 21% ~ 0. 83% ,
and the recovery was 95. 35% ~ 100% . The results were accurate and reliable with high sensitivity. The precision and
accuracy met the requirements. It was concluded that ICP -MS was feasible as a clinical method for the detection of trace
elements. It can provide valuable information and reference for childrens health care providers and parents to match
94. 00
95. 35
选取指甲样品, 按照本文处理方法和测试条件进行精密度
实验, 计算各元素测定值的 RSD 值, 由表 2 数据可知, 本实验
采用的测试方法精密度较高, 重复性较好, 相对标准偏差在
1% 以下。 可见此方法测定微量元素结果准确, 误差小, 灵敏
度高。
表 2 精密度的测定结果
Table 2 Determination results of precision
量水平, 以评估其营养水平, 为指导家长和儿童保健者预防微
量元素缺乏提供基础数据。
基金项目: 昆明医科大学海源学院科学研究基金项目( 蓬莱市和昆明市学龄前儿童指甲中微量元素水平的比较研究) 。
第一作者: 李艳娟(1983-) , 女, 硕士研究生, 讲师。
通讯作者: 李映苓(1949-) , 女, 教授。
并且对外界环境比较敏感, 相对于成年人更容易出现必需微量
元素缺乏和有害微量元素过量的状况, 如今儿童体内微量元素
缺乏已是普遍现象。 指甲中的微量元素含量能反映人体近期较
长一段时间内的营养水平, 并且采样方便, 对身体无损害, 特
别是对于儿童而言, 指甲采样较末梢血采样更容易接受。
微量元素检测方法有很多种, 其中应用较广泛的是原子吸
收光谱 法 ( AAS) 多 种 元
素 [3] , 但每次只能检测一种元素, 检测时间长, 检测限相对较
高。 随着科研技术的发展, 检测手段不断更新, 电感耦合等离
子体-质谱法( ICP -MS) 逐步取代 AAS 成为微量元素检测的主
关, 在机体生理代谢和生长发育过程中发挥着十分重要的作
用。 医学研究表明, 微量元素是酶的必需成分, 并且参与了人
体内多种酶的合成和激活 [1] 。 此外, 微量元素还参与了细胞分
裂、 内分泌及免疫、 遗传等生理过程。 当微量元素在人体内缺
乏或过量时, 都会引起生理功能障碍, 现己有研究数据证实很
多疾病与微量元素有关 [2] 。 儿童正处于生长发育的快速时期,
次数
1
2
3
图 2 Fe 的标准曲线
Fig. 2 Standard curve of Fe
将配制的标准溶液进行测定, 以目标元素浓度的响应值与
内标元素响应信号值的比值为纵坐标, 相应元素质量浓度为横
坐标进行线性回归, 得到各元素的标准曲线和相关系数, 如
图 1 ~ 图 3 所示。 各种元素标准曲线的回归方程及相关系数分
Table 3 Contents of Ca, Fe, Zn in fingernails of
different ages children( μg / L)
组别
3岁
4岁
5岁
文献参考值 [6]
Ca
140. 67
909. 63
591. 19
368 ~ 3400
Fe
160. 76
75. 78
26. 93
1. 3. 1 样品处理
将指甲样品放人烧杯中, 加入洗涤剂浸泡、 搅拌、 洗涤,
然后用自来水和高纯水洗涤干净, 并烘干至恒重, 冷却后待
用。 准确称取 0. 5 g( 准确称量至 0. 0001 g) 的样品, 加入 3 mL
浓硝酸在电炉上进行消解, 期间控制温度直至溶液透明, 并蒸
发至近干, 加 10 mL 水继续加热溶解消解产物, 待样品冷却至
室温后, 用去离子水定容至 25 mL。
1. 3. 2 ICP-MS 测定工作条件
RF 功率 1500 W, 等 离 子 气 流 速 17 L / min, 辅 助 气 流 速
1. 2 L / min, 样品深度水平 0. 43 mm, 雾化器气体流速 0. 87 L / min,
样品提升速度 20 rpm, 样品提升量 0. 25 mL / min。
level, taking a kindergarten in Kunming as an example, the contents of calcium, iron and zinc in childrens fingernails
were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry ( ICP - MS ) . The results showed that the linear
含量, 再由加标前后样品中各元素的含量计算回收率。 从加标
回收实验结果可以看出, 3 种微量元素的回收率在 95. 35% ~
100% 之间, 说明 ICP-MS 测试方法准确度较高。 结果见表 1。
表 1 加标回收实验结果
Table 1 Determination results of standard addition recovery
等离子体-质谱法( ICP-MS) 作为临床检测微量元素的方法是可行的, 为儿童保健者及家长进行合理营养膳食的搭配提供有价值的
信息和参考, 具有一定指导意义。
关键词: 学龄前儿童; 指甲; 微量元素; 电感耦合等离子-质谱( ICP-MS) 法
中图分类号: R153. 2
文献标志码: A
文章编号: 1001-9677(2021)03-0081-03
43. 76
42. 86
44. 67
43. 82
43. 77
0. 32
0. 74
将指甲样品按上述方法进行处理, 并利用 ICP -MS 仪进行
第 49 卷第 3 期
李艳娟, 等: 电感耦合等离子体-质谱法测定幼儿指甲中的微量元素
测定, 得到元素含量测定结果见表 3。
表 3 不同年龄儿童指甲中 Ca、 Fe、 Zn 的含量
27 ~ 347
Zn
69. 94
45. 25
21. 28
73 ~ 304
2. 4 讨 论
由以上实 验 可 以 看 出, 利 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 - 质 谱 法
Determination of Trace Elements in Childrens Fingernails of
by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry ∗
LI Yan -juan, YANG Hui -cheng, LI Ying -ling
摘 要: 为了了解学龄前儿童微量元素含量, 进而评估其营养水平。 以昆明市某幼儿园为例, 采用电感耦合等离子体-质谱
( ICP-MS) 分析法测定幼儿指甲中的钙、 铁、 锌含量。 结果表明, 该方法线性关系良好, 相关系数均达到 0. 9985 以上, 相对标准
偏差为 0. 21% ~ 0. 83% , 回收率为 95. 35% ~ 100% , 测定结果准确可靠, 灵敏度高, 精密度和准确度均符合要求。 说明电感耦合
第 49 卷第 3 期
2021 年 2 月
Vol. 49 No. 3
Feb. 2021
广 州 化 工
Guangzhou Chemical Industry
电感耦合等离子体 - 质谱法测定幼儿指甲中的微量元素 ∗
李艳娟, 杨惠程, 李映苓
( 昆明医科大学海源学院, 云南 昆明 650106)
( Haiyuan College of Kunming Medical University, Yunnan Kunming 650106, China)
Abstract: In order to understand the content of trace elements in preschool children and evaluate their nutritional
元素
原含量 /
( μg / L)
加入量 /
( μg / L)
Ca
150. 55
50
Zn
43. 77
50
Fe
图 1 Ca 的标准曲线
Fig. 1 Standard curve of Ca
46. 33
50
加标试样
测量值 /
( μg / L)
回收率 / %
199. 37
97. 64
98. 18
108. 81
性关系良好, 相关系数均达到 0. 9985 以上, 检测范围为 0 ~
100 μg / L, 符合实际要求, 均可满足准确测定幼儿指甲中微量
元素含量的需要。
1. 2 研究对象
选择昆明市某幼儿园年龄在 3 ~ 5 岁之间的 60 名儿童作为
研究对象, 分别采集指甲样品在 1 g 左右。
1. 3 方 法