新型无卤阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯的合成

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中图分类号：ＴＱ３１４．２４８文献标识码：Ａ文章编号：１００５－９９５４（２０１３）０１－００６５－０５
ＤｏＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－９９５４．２０１３．０１．０１６
ｏｆＦｉｎｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＨｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａｉｆｅｎｇ４７５００４，ＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｃｈｉｎａ）
ＸＵＹｕａｎ－ｑｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＹａｎ－ｂｉｎｇ，ＦＡＮＧＸｉａｏ－ｍｉｎ，ＢＩＡＮＬｏｎｇ－ｘｉａｎｇ，ＧＵＯＨｏｎｇ－ｌｉ，ＤＩＮＧＴａｏ
（ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄａｎｔＭａｔｅｒｉｌａｓＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
第４ｌ卷第１期２０１３年１月
化学工程ＣＨＥＭＩＣＡＬＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ（ＣＨＩＮＡ）
Ｖ０１．４ｌＮｏ．１
Ｊａｎ．２０１３
新型无卤阻燃Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｎｏｖｅｌｈａｌｏｇｅｎ－ｆｒｅｅｌａｆｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ
ｂｉｓ（ｄｉｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅ）
ａｍｉｎｏｐｙｒｉｄｉｎｅａｓｔｈｅｃａｔｌｙａｓｔａｎｄｔｒｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅａｓｔｈｅａｃｉｄ－ｂｉｎｄｉｎｇａｇｅｎｔ．ＴｈｅｍｏｌｅｃｕｌｅｏｆＥＮＤＰｃｏｎｔａｉｎｓｂｏｔｈａｃｉｄ
用量对ＥＮＤＰ产品收率的影响。得到的最佳反应条件为：以四氢呋喃（ＴＨＦ）为溶剂，反应温度４５℃ ，反应时间８ｈ，
催化剂ＤＭＡＰ与ＤＰＣＰ的质量比为３％，反应收率可达８８．０％。产品结构经红外图谱（ＦＴｒＩＲ）、核磁氢谱
和气源，具有磷氮协效作用，阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯（ＤＰＣＰ）和乙二胺为原料，
以４－（ Ⅳ， Ⅳ ＿二甲基）氨基吡啶（ＤＭＡＰ）为催化剂，以三乙胺为缚酸剂，并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂
（ＨＮＭＲ）和质谱（ＭＳ）等进行了确证；热分析表明，产品具有很高的热稳定性，其初始热分解温度为２６５℃，最大
热分解温度为３６５℃ ，并在４５０ｏＣ以上时仍有２０％的质量残余。
关键词：阻燃剂；乙二胺双磷酸二苯酯；合成
徐元清，张延兵，房晓敏，卞龙骧，郭红丽，丁涛
（河南大学精细化工研究所河南省高校阻燃材料工程技术研究中心，河南开封４７５００４）摘要：报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯（ＥＮＤＰ），其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｏｖｅｌｈａｌｏｇｅｎ－ｆｒｅｅｆｌａｍｅｒｅｔｒｄａａｎｔｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅｂｉｓ（ｄｉｐｈｅｎｙ１ｐｈ０ｓｐｈａｔｅ）（ＥＮＤＰ）ｗａｓ
ｓｏｕｒｃｅａｎｄｇａｓｓｏｕｒｃｅ，ｗｈｉｃｈａｒｅｔｈｅｃｒｕｃｉｌａｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｔｈｅｉｎｔｕｍｅｓｃｅｎｔｌｆａｍｅｒｅｔｒｄａａｎｔ（ＩＦＲ）．Ｔｈｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ
ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ，ｕｓｉｎｇｄｉｐｈｅｎｙｌｅｈｌｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅ（ＤＰＣＰ）ａｎｄｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｉｒａｌｓ，４一（Ｎ，Ｎ－ｄｉｍｅｔｈｙ１）