不同种植产地地黄中5-羟甲基糠醛的含量测定
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ALC-110.4 电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；HH -4 型 号数显恒温水浴锅（江苏金坛荣华仪器制造公司 AS5150A 超声波清 洗机（天津奥赛斯仪器有限公司）；U-3010 紫外光谱仪（日本岛津）； 高效液相色谱仪 ( 安捷伦科技有限公司，Agilent1100)；甲醇、乙腈为 色谱柱，水为重蒸水。 1.2 药材与对照品
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World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2019 Vo1.19 No.61
·基础研究·
不同种植产地地黄中 5- 羟甲基糠醛的含量测定
石岩
（沈阳药科大学，辽宁 沈阳）
摘要：目的 测定不同种植产地地黄中 5- 羟甲基糠醛的含量。方法 采用高效液相色谱法测定 5- 羟甲基糠醛的含量，色谱柱 Diamonsil C18 （4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈 - 水（5:95），流速为 1.0mL/min，柱温为 25℃，检测波长为 280nm，进样量为 10ul。结果 不同种 植产地地黄药材中 5- 羟甲基糠醛的含量为 1.294ug/g—4.48ug/g。各种植产地生地黄中 5-HMF 的含量为：山西襄汾 1.2 级生地黄是 4.48ug/g， 山西运城 1.2 级生地黄是 1.338ug/g，山西临汾 1.2 级生地黄是 1.294ug/g，保健药房（1）生地黄是 2.396ug/g，保健药房（2）生地黄是 2.172ug/ g，河南赵堡镇（个子货）生地黄是 2.438ug/g，河南赵堡镇一级生地黄是 2.254ug/g，河南大丰镇生地黄是 3.946ug/g。结论 不同种植产地的生 地黄药材中 5-HMF 含量差异较大，5-HMF 含量较高的生地黄种植品种有山西襄汾 1.2 级生地黄和河南大丰镇生地黄。 关键词：地黄；种植产地；5- 羟甲基糠醛；含量测定；HPLC 中图分类号：R92 文献标识码：B DOI: 10.19613/ki.1671-3141.2019.61.123 本文引用格式：石岩 . 不同种植产地地黄中 5- 羟甲基糠醛的含量测定 [J]. 世界最新医学信息文摘 ,2019,19(61):204-205.
精密吸取对照品溶液 1、2、5、10、15、20μL，分别注入高效液相色 谱仪，按上述条件分别测定 5-HMF 的吸收峰面积，以进样量为横坐 标（x），以峰面积积分值为纵坐标（y），进行回归处理。结果 5-HMF 在 0.01368―0.2736ug 范围内，进样质量与峰面积之间线性关系良好， 回归方程为 y=6580.1x+4.7483，R=0.9999，结果见图 2。
图 1A 5-HMF 对照品溶液的高效液相色谱图 作者简介 ：石岩（1969-），汉族，辽宁辽阳人，沈阳药科大学，主管中药师，本科学历，研究方向 ：主要从事英语教学研究。
0 引言
地黄为我国著名的“四大怀药”之一，是药用价值很高的滋阴补 血类中药，活性作用十分广泛。对免疫、血液、内分泌、心脑血管、神 经系统及抗菌、抗炎等方面均有一定的作用。2005 年版《中国药典》 的成方制剂中有近 1/5 选取用了地黄。目前在化学及药理活性的研 究上，均具有一定的基础，但尚没有一种标准物质能很好的用于控制 地黄、熟地黄及成方制剂的质量，直接影响地黄药材大量出口、新药 的研制及大量地黄中成药进入国际市场。
地黄分布于我国的河南、山东、山西、陕西、河北、辽宁、内蒙古、 江 苏、浙 江、湖 南、湖 北、四 川 等 地，主 要 为 栽 培，也 有 野 生 于 海 拔 500~1 100m 的山坡及路旁荒地等处，以河南的温县、孟县、博爱、沁阳 （即古怀庆府）作为地黄的道地产区，并将产于古怀庆府的地黄称为 怀庆地黄或怀地黄。地黄分为三类，有鲜地黄、生地黄和熟地黄之分， 生地黄经过蒸制后为熟地黄，生地黄性寒，味甘，以清热凉血为主；熟 地黄性温，味甘，以滋阴补血为主。生地黄炮制成熟地黄后，化学成 分的种类和含量发生显著改变 [1-7]，其中变化最大的化学成分是 5羟甲基糠醛（5-HMF）[8-10]。
进样量为 10 μL，流动相为乙腈 - 水（5:95），流速为 1.0 mL/min，检测 波长为 280 nm。 2.2 供试品溶液的制备
将生地黄药材粉碎过二号筛，精密称定生地黄粉末 2.0g，加甲醇 定容至 50 mL 容量瓶中。超声处理 45 min，放冷至室温，用甲醇补 足失重，摇匀，取续滤液 25 mL，70℃水浴蒸干，加 5 mL 甲醇溶解，以 0.45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.3 对照品溶液的制备
精密称取对照品 5-HMF3.42mg，加甲醇定容至 50 mL 容量瓶中。 摇匀并精密吸取 2 mL，加甲醇定容至 10 mL 容量瓶中，所得溶液作 为对照品溶液。 2.4 专属性考察
分别精密吸取对照品溶液、山西襄汾供试品溶液各 10 μL，注入 液相色谱仪，进样分析，色谱图见图 1-A、B。实验证明，供试品溶液 中 5-HMF 的分离度良好，不受其他物质的干扰。 2.5 方法学验证 2.5.1 线性关系的考察
山西襄汾 1.2 级生地黄、山西运城 1.2 级生地黄、山西临汾 1.2 级
生地黄、保健药房： （1）生地黄、保健药房； （2）生地黄、河南赵堡镇（个 子货）生地黄、河南赵堡镇一级生地黄、河南大丰镇生地黄、5- 羟甲 基糠醛（5-HMF，宝鸡市辰光生物科技有限公司）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱（Diamonsil C18 4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温为 25℃，
所以，本研究以不同种植产地生地黄为研究对象，采用 HPLC 方 法测定 5-HMF 的含量，并对不同种植产地生地黄中 5-HMF 的含量 进行比较，为生地黄的质量控制提供实验依据。
1 实验材料与仪器
1.1 仪器与试剂 CP225D 万 分 之 一 天 平（北 京 赛 多 利 斯 仪 器 系 统 有 限 公 司）；
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·基础研究·
不同种植产地地黄中 5- 羟甲基糠醛的含量测定
石岩
（沈阳药科大学，辽宁 沈阳）
摘要：目的 测定不同种植产地地黄中 5- 羟甲基糠醛的含量。方法 采用高效液相色谱法测定 5- 羟甲基糠醛的含量，色谱柱 Diamonsil C18 （4.6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈 - 水（5:95），流速为 1.0mL/min，柱温为 25℃，检测波长为 280nm，进样量为 10ul。结果 不同种 植产地地黄药材中 5- 羟甲基糠醛的含量为 1.294ug/g—4.48ug/g。各种植产地生地黄中 5-HMF 的含量为：山西襄汾 1.2 级生地黄是 4.48ug/g， 山西运城 1.2 级生地黄是 1.338ug/g，山西临汾 1.2 级生地黄是 1.294ug/g，保健药房（1）生地黄是 2.396ug/g，保健药房（2）生地黄是 2.172ug/ g，河南赵堡镇（个子货）生地黄是 2.438ug/g，河南赵堡镇一级生地黄是 2.254ug/g，河南大丰镇生地黄是 3.946ug/g。结论 不同种植产地的生 地黄药材中 5-HMF 含量差异较大，5-HMF 含量较高的生地黄种植品种有山西襄汾 1.2 级生地黄和河南大丰镇生地黄。 关键词：地黄；种植产地；5- 羟甲基糠醛；含量测定；HPLC 中图分类号：R92 文献标识码：B DOI: 10.19613/ki.1671-3141.2019.61.123 本文引用格式：石岩 . 不同种植产地地黄中 5- 羟甲基糠醛的含量测定 [J]. 世界最新医学信息文摘 ,2019,19(61):204-205.
精密吸取对照品溶液 1、2、5、10、15、20μL，分别注入高效液相色 谱仪，按上述条件分别测定 5-HMF 的吸收峰面积，以进样量为横坐 标（x），以峰面积积分值为纵坐标（y），进行回归处理。结果 5-HMF 在 0.01368―0.2736ug 范围内，进样质量与峰面积之间线性关系良好， 回归方程为 y=6580.1x+4.7483，R=0.9999，结果见图 2。
图 1A 5-HMF 对照品溶液的高效液相色谱图 作者简介 ：石岩（1969-），汉族，辽宁辽阳人，沈阳药科大学，主管中药师，本科学历，研究方向 ：主要从事英语教学研究。
0 引言
地黄为我国著名的“四大怀药”之一，是药用价值很高的滋阴补 血类中药，活性作用十分广泛。对免疫、血液、内分泌、心脑血管、神 经系统及抗菌、抗炎等方面均有一定的作用。2005 年版《中国药典》 的成方制剂中有近 1/5 选取用了地黄。目前在化学及药理活性的研 究上，均具有一定的基础，但尚没有一种标准物质能很好的用于控制 地黄、熟地黄及成方制剂的质量，直接影响地黄药材大量出口、新药 的研制及大量地黄中成药进入国际市场。
地黄分布于我国的河南、山东、山西、陕西、河北、辽宁、内蒙古、 江 苏、浙 江、湖 南、湖 北、四 川 等 地，主 要 为 栽 培，也 有 野 生 于 海 拔 500~1 100m 的山坡及路旁荒地等处，以河南的温县、孟县、博爱、沁阳 （即古怀庆府）作为地黄的道地产区，并将产于古怀庆府的地黄称为 怀庆地黄或怀地黄。地黄分为三类，有鲜地黄、生地黄和熟地黄之分， 生地黄经过蒸制后为熟地黄，生地黄性寒，味甘，以清热凉血为主；熟 地黄性温，味甘，以滋阴补血为主。生地黄炮制成熟地黄后，化学成 分的种类和含量发生显著改变 [1-7]，其中变化最大的化学成分是 5羟甲基糠醛（5-HMF）[8-10]。
进样量为 10 μL，流动相为乙腈 - 水（5:95），流速为 1.0 mL/min，检测 波长为 280 nm。 2.2 供试品溶液的制备
将生地黄药材粉碎过二号筛，精密称定生地黄粉末 2.0g，加甲醇 定容至 50 mL 容量瓶中。超声处理 45 min，放冷至室温，用甲醇补 足失重，摇匀，取续滤液 25 mL，70℃水浴蒸干，加 5 mL 甲醇溶解，以 0.45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.3 对照品溶液的制备
精密称取对照品 5-HMF3.42mg，加甲醇定容至 50 mL 容量瓶中。 摇匀并精密吸取 2 mL，加甲醇定容至 10 mL 容量瓶中，所得溶液作 为对照品溶液。 2.4 专属性考察
分别精密吸取对照品溶液、山西襄汾供试品溶液各 10 μL，注入 液相色谱仪，进样分析，色谱图见图 1-A、B。实验证明，供试品溶液 中 5-HMF 的分离度良好，不受其他物质的干扰。 2.5 方法学验证 2.5.1 线性关系的考察
山西襄汾 1.2 级生地黄、山西运城 1.2 级生地黄、山西临汾 1.2 级
生地黄、保健药房： （1）生地黄、保健药房； （2）生地黄、河南赵堡镇（个 子货）生地黄、河南赵堡镇一级生地黄、河南大丰镇生地黄、5- 羟甲 基糠醛（5-HMF，宝鸡市辰光生物科技有限公司）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱（Diamonsil C18 4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温为 25℃，
所以，本研究以不同种植产地生地黄为研究对象，采用 HPLC 方 法测定 5-HMF 的含量，并对不同种植产地生地黄中 5-HMF 的含量 进行比较，为生地黄的质量控制提供实验依据。
1 实验材料与仪器
1.1 仪器与试剂 CP225D 万 分 之 一 天 平（北 京 赛 多 利 斯 仪 器 系 统 有 限 公 司）；