减压蒸馏装置

五、实验操作步骤
1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪)
2、减压下的沸点
（1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度；
（2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低；
（3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
三．
减压下沸点
的估算
1.
经验
曲线
2.
近似
计算
标准大气压时沸点
真空度
1
23
45
欲观察沸点
压力（真空度）
lgP A B T
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0 .0 9 15 0 0 0 .10 3 7 3.1 3 m 4mH
2、计算真空度
76 （ 071 .3） 4 4.7 5mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
主要试剂的物理常数
乙酰乙酸乙酯
○ (CH3COCH2COOC2H5) ○ b.p. 180.4℃ ○ nD20 1.4192
四、装置图
01
克氏
Hale Waihona Puke 02蒸馏头03
二通
04
活塞
05
干燥塔
06
燕式
07
尾接管
管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？ 6、二通活塞什么时候打开？什么时候关闭？ 7、毛细管的作用是什么？ 8、体系的真空度如何计算？ 9、减压蒸馏装置中共有几个干燥塔，它们分别装的是什么物
质，各自的作用如何？ 10、减压蒸馏操作的一般程序。 11、蒸馏瓶中的液体量与简单蒸馏的一样吗，应为多少？ 12、减压蒸馏的反应瓶中要加沸石吗?为什么?
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减压蒸馏 Vacuum Distillation
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实验目的与要求
学会用经验曲线估算被提 纯物的沸点
01
02
03 04
掌握减压蒸馏的原理 学会减压蒸馏的规范操作
二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
nDt
折射定律
六、注意
01
减压蒸馏装置的密闭性
03
二通活塞打开和关闭的时间
05
整个操作的先后顺序
07
比较估算值和观察值的差别
02
烧瓶中被提纯物的加入量:50mL 烧瓶,20mL样品
04
毛细管上夹子的松紧
06
停止操作的顺序
08
记录有关产物的所有原始数据,计 算回收率
问题：
1、何谓减压蒸馏?
2、减压蒸馏适合具有什么性质的有机物的提纯？ 3、请说明计算沸点的经验曲线如何使用？ 4、减压蒸馏的装置由几部分构成，它们各自的名称是什么？ 5、减压蒸馏的蒸馏头与简单蒸馏的蒸馏头有什么不同，尾接