实验六、碘盐的制备及检验

实验六、碘盐的制备及检验
1 实验目的
（１）了解我国推广食用加碘盐的意义；
（２）掌握碘盐的制备和检验方法；
（３）理解正确使用碘盐的方法。

2 实验原理
(1)重结晶
重结晶是提纯固体物质的重要方法。

其基本点是将提纯物质如粗食盐溶解在适当溶剂（如水）中，经分离除去不溶性杂质（如砂子等），溶液经蒸发浓缩成过饱和溶液，冷却析出溶质晶体。

这时大量可溶性杂质由于总量少未达到结晶条件，留在溶液中，经过滤，分离可获得较纯的结晶，从而达到提纯物质的目的。

母液的数量和结晶的大小是影响提纯物质产率和纯度的主要因素。

(2)碘盐的碘剂———碘酸钾KIO３
国际上制备碘盐的材料有KI和KIO３两种碘剂。

我国使用碘酸钾加工食用碘盐，因为KIO３化学性质稳定，常温下不易挥发，不吸水，易保存，用来加工碘盐具有良好的防病效果。

KI有苦味浓，易挥发和潮解，见光分解析出游离碘而显黄色等缺点。

KIO３为无色结晶，其含碘量为59.3%，且无臭，无味，可溶于水，不溶于醇和氨水。

其晶体常温下较稳定，加热至560℃开始分解：
2KIO３ 2KI＋3O2↑
或12KIO３＋6H2O6I2↑＋12KOH＋15O2↑
在酸性介质中，KIO３是较强的氧化剂，其标准电极电势较高：
2IO３＋12H+＋１０ｅ-I2＋６H2O Ｅ（IO３-／I2）=1.02V
因此，在酸性环境中，遇到还原剂，例如食品中常含有的Fe２＋，C2O42-和有机物等，容易发生反应而析出单质碘。

食盐中添加纯的KIO３或KI，其含碘量（以元素碘计）为20～25mg·kg-1。

若每人每日摄入食盐10～15g，即可满足机体对碘的需要（0.1～0.2mg·d－１）。

（３）碘盐的检测
碘酸钾加碘盐的检测试剂是由酸性介质中加还原剂KCNS或NH4CNS组成，其反应如下：
6IO３-＋5CNS-＋H+＋2H2O3I2＋5HCN↑＋5SO42-用1%淀粉溶液显色，可半定量检测碘酸钾含量。

3 仪器和试剂
（1）仪器
台秤，电炉，烧杯（200cm3）2个，试管及试管架，布氏漏斗，玻砂漏斗，抽滤瓶，抽滤真空泵，蒸发皿，表面皿，点滴瓷板，量筒（50cm3），玻璃棒，电加热套。

（2）试剂
粗食盐，食用加碘盐，HAc（2mol·dm－３），NaOH（2mol·dm－３），H２C２O４（2mol.dm－３），BaCl2溶液（1mol·d m－３），饱和（NH４）2C2O4溶液，镁试剂，含碘量200mg.dm－３的标准碘（KIO3）溶液＊，检测试剂＊＊。

（３）其他
无水酒精，滤纸，铬黑Ｔ，火柴。

＊标准碘（KIO3）溶液：称取KIO3（GR）0.0338g，配制成100cm3标准溶液，使其含碘量为200mg·dm-3。

系列标准碘盐：
取5个100cm3干净烧杯，各放入在500℃烘干2h的无碘精盐10g，分别加入标准碘溶液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5cm3。

搅匀后，放入干燥箱内100℃烘干2h，取出冷却，研细，放入密封的棕色玻璃瓶中保存，则该系列标准碘盐含碘量分别为10,20,30,40,50,mg·kg-1。

＊＊检测试剂：由1%淀粉指示剂400cm3，85%H3PO44cm3和KCNS固体7ｇ混合并溶解而制得。

4 实验内容(1)
(1)粗盐重结晶制精盐
粗盐重结晶制精盐的工艺如图1所示。

用台秤称取15g粗盐，放入150cm3烧杯中，加50cm3去离子水，在电加热套中一边加热，一边搅拌，待粗食盐全部溶解后，趁热快速过滤。

把所得滤液倒入洗净的150cm3烧杯中，继续一边加热一边搅拌，待溶液浓缩到原体积的1/2（约20～25cm3），停止加热，切不可将溶液全部蒸干！稍冷却结晶后减压过滤，所得母液倒回原烧杯中供分析用；所得精盐产品转移到干净的蒸发皿中，在电炉上加热烘干，干燥后冷却称其质量，并计算精盐产率。

（2）食盐加碘
取一干净坩埚放在电炉上烘干，把用台秤称量的5g自制精盐放入坩埚，并逐滴加入1cm3含碘量200mg·dm-3标准KIO3溶液，搅拌均匀，在干燥箱内100℃恒温烘干1h或加入3cm3酒精搅匀后，将坩埚放在白瓷板上，点燃酒精，燃尽后，冷却，即得加碘盐。

试计算此自制碘盐的碘含量。

(3)精盐质量检验
取约0.5g自制精盐加约10cm3去离子水，配成精盐检验液。

对重结晶母液和自制精盐检验液进行下列几项定性检验。

1）Ca２＋离子检验
各取约1cm3试液，分别加入5滴饱和（NH4）2Ｃ2Ｏ4溶液，过一会儿，对比观察是否有白色CaC2O4沉淀产生。

2）Mg２＋离子检验
各取约1cm3试液，分别加入2mol·dm－３NaOH和1滴镁试剂，对比观察溶液有无蓝色沉淀生成。

若有Mg２＋离子存在，显天蓝色，否则为红色或紫色。

3）SO4－2离子检验（自行设计）
（4）半定量分析法测定碘盐的含碘量
1）标准含碘色板的制备
从KIO43－１含量（按碘计）分别为10,20,30,40,50mg·kg的碘盐中各取1ｇ，分别放入多孔点滴瓷板的孔中，压实后，各加入2滴检测试剂，制成标准色板。

2）从自制粗盐、自制碘盐和市售碘盐中各取1g，分别放入多孔点滴瓷板的孔中，压实后，各加入2滴检测试剂，显色后约30s，用目视比色法确定这3种盐的含碘浓度。

计算自制碘盐的理论含碘量，并与实验值比较，分析产生差别的原因。

图2 碘盐稳定性检验
支试管作为空白。

3支试管都用酒精灯加热至干，取出样品，按上述第（4）部分半定量分析法测定碘盐含碘量的方法检测根据实验结果说明影响碘盐稳定性的因素（图3.8.2）。

5 思考题?
（1）食盐重结晶过程中为什么溶液不能全部蒸干？
（2）抽滤过程中，有哪些注意事项？
（3）碘剂为什么不直接加入浓缩液中，而是加入精盐结晶中？
（4）若碘剂是KI，可用什么方法检验？如何半定量检验KI含量？请设计方法。

（5）炒菜时，应先、中间，还是最后放碘盐？为什么？
附：碘有“智能元素”之称，它是人体甲状腺素的重要原料，与人的生长发育和新陈代谢密切相关，特别是对人的大脑发育起着决定性作用。

当人体缺碘时，会引起多种疾病，统称为碘缺乏病（IDD
Iodin-deficiency diseeaes），这是一种生物地球化学性疾病。

该病有两个特点，一是危害重，二是可预防。

我国是碘缺乏病多发国家，病区人口有4.25亿，占全世界的40％，其中，危害较重的是“地方性甲状腺肿”、“地方性克汀病”（聋、哑、呆、傻、矮、瘫）。

造成儿童智力低下，最重要、最常见的病因也是缺碘。

因此，要提高中华民族的人口素质，必须预防IDD。

我国政府十分重视碘缺乏病的防治，1990年世界儿童问题首脑会议通过了《儿童生存、保护和发展世界宣言》，提出全球2000年实现消除碘缺乏病的目标，我国政府签了字，承诺2000年消除IDD，这是一个造福人类的宏伟计划，几年来已取得了显著的成绩。

预防IDD主要是落实以食盐加碘为主的综合补碘措施，这是一个最有效、经济、实用、安全的方法。