2014《期间核查管理程序》计量文件

程序文件修改记录
1 目的
为证明我中心在用的计量标准、测量设备、实验设备以及标准物质等在相邻两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态，特制定本程序。

2 适用范围
适用于本中心在用的计量标准、测量设备、实验设备以及标准物质等进行期间核查时的监督、控制和管理。

3 职责
3.1技术负责人
3.1.1确认并组织编制需进行核查而且有条件实施核查的标准物质和仪器设备目录。

3.1.2审批核查方案
3.1.3组织核查有效性评审
3.2检测室负责人和业务室负责人
3.2.1检测室负责人组织本检测室有关人员制定并实施核查方案并及时总结经验，改进并完善此项工作；检测人员负责期间核查计划的制定和实施。

3.2.2业务室负责人负责审批期间核查计划，组织实施，按核查方案定期核查，认真做好核查记录；并对期间核查结果的有效性进行确认。

3.2.3对核查发现的校准状态的异常变化及时组织有关人员查找原因并作出相应的处理。

3.3办公室负责对期间核查实施监督与管理以及需要的外部协调工作。

4 工作程序
4.1 期间核查的范围
对一些关键的在用的计量标准、测量设备、实验设备以及标准物质等，在相邻两次检定/校准间隔内，为保持其准确可靠需要进行期间核查:
a.新建立的计量标准装置，新购进的测量仪器设备、实验设备以及首次使用的标准物质等。

b.计量标准稳定性考核证明其检定/校准数据超出其稳定性允许误差的。

c.经常携带到现场进行检定、校准和检测工作的仪器设备。

d.计量标准、仪器、设备在运行过程中有可疑现象发生的。

e.测量结果具有重要经济价值或安全作用的设备。

4.2期间核查的方法
检测室负责人和业务室负责人结合使用的仪器设备的特点和核查标准的具体情况选择核查方案：
a) 核查标准的标准量值x S未知；如通过对样品的不同特性的检测结果的相关性进行验算等。

b) 核查标准的标准量值x S已知。

可采用如下方法进行期间核查：
（1）采用高一精度的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查。

（2）采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对。

（3）选用稳定性好、灵敏度高的样品在不同时期和不同地点进行多次重复测量，并采用统计技术对
每次测量结果进行评估。

4.3 期间核查计划
4.3.1每年初，检测人员应根据标准装置或仪器设备的状态和实际工作情况，确定需要进行期间核查的对象。

4.3.2检测人员选择期间核查方法，制定期间核查计划，期间核查计划内容应包括如下信息：
a.实施期间核查的部门、计量标准、仪器设备的名称。

b.期间核查的性质和目的及希望达到的要求。

c.选用的期间核查的方法和间隔。

d.期间核查的执行人员。

4.3.3期间核查计划应报本室负责人审核批准后，报办公室存档。

4.4 期间核查的实施
4.4.1检测人员按照期间核查计划按时按要求开展期间核查，并记录。

4.4.2办公室对期间核查的执行情况进行监督管理。

4.4.3期间核查如须与其他实验室的同等精度的计量标准、仪器设备进行比对，由办公室负责协调。

4.5 期间核查的报告
4.5.1期间核查的结果报业务室负责人，由业务室负责人对期间核查的结果的有效性进行确认。

4.5.2 如果期间核查的结论认为本所在用的计量标准、测量设备、实验设备以及标准物质等符合规定要求，则可作为本所计量标准继续使用的依据，否则应按照《量值溯源管理程序》或《测量设备管理程序》将组成计量标准的设备进行检定/校准或维修。

4.6 期间核查结果评价和利用
技术负责人依据附录对期间核查报告进行评审，并分析全年期间核查结果写出实验室期间核查总结报告作为管理评审输入。

4.7 核查处理结果的归档
办公室每年将期间核查计划和实施记录归入仪器设备档案保存。

5 相关支持性文件
5.1xx《量值溯源管理程序》。

5.2 xx《测量设备管理程序》。

6 相关质量记录
6.1《年度期间核查计划》。

6.2《期间核查报告》(无标准值时)。

6.3《期间核查报告》(有标准值时)。

7附录
7.1期间核查流程图（附录10）。

7.2. 期间核查的的概念
期间核查是指：为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级的一种核查。

也就是说，期间核查实质上是核查设备示值的系统误差，或者说核查系统效应对设备示值的影响。

期间核查：根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其他测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。

（《JJF 1001-2011通用计量术语及定义》9.49）
7.3 最大允许测量误差
最大允许测量误差，简称最大允许误差，又称误差限(limit of error)：对给定测量、测量仪器或测量系统，由规范或规程所允许的、相对于已知参考量值的测量误差的极限值。

（《JJF 1001-2011通用计量术语及定义》7.27）
最大允差是一个区间，常用符号“MPE”表示，其数值带有“±”号。

对于界限对称的区间，其中心值为参考量值y s，它可以是被测量的“真值”或由可忽略不确定度的测量标准赋予的量值。

若用Δ表示最大允差的绝对值，则最大允差的区间可以表述为
［y s－Δ，y s+Δ］(1) 7.4仪器的测量不确定度
仪器的测量不确定度：“由所用的测量仪器或测量系统引起的测量不确定度的分量”。

除原级测量标准采用其他方法外，仪器的不确定度通过对测量仪器或测量系统校准得到。

仪器的不确定度通常按B类测量不确定度评定。

对仪器的测量不确定度的有关信息，可在仪器说明书中给出。

（《JJF 1001-2011通用计量术语及定义》7.24）
对于界限对称的不确定度区间，设其中心值为参考量值y s。

若设备的扩展不确定度为U(k=2或U95)，则设备的扩展不确定度区间可以表述为
［y s－U，y s+U］(k=2) 或［y s－U95，y s+U95］(2)
7.5 需要期间核查的设备及核查标准的选择
如果存在合适的比较稳定的对应于该参数的实物量具，可以用它作为核查标准来进行期间核查。

如果对于该被测参数来说，不存在可以作为核查标准的实物量具，同时也没有稳定性好的被测物品，可以不作期间核查。

一次性使用的标准物质可以不进行期间核查。

7.6 设备测量范围和测量参数的选择
期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和所有测量范围进行核查。

实验室应当根据自身的实际情况和实践经验进行选择。

建议按下述几种情况分别处理：
(1) 原则上设备关键测量参数都必须进行期间核查。

但是，对于多功能设备，应当选择基本参数。

例如数字多用表，可以选择直流电压和直流电流参数，因为电阻是由直流电压和电流导出的，交流电压/电流是通过积分转换为直流电压/电流的。

(2) 选择设备的基本量程和基本量程中常用的测量点(示值)进行期间核查。

例如数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查，因为其内部基准电压为10V；直流电流应选择1mA，因为其内部直流电流为1mA的恒流发生器。

再例如电子天平可选择100mg进行期间核查，因为电子天平通常配备有100mg 砝码。

7.7 核查标准的标准量值x S未知，期间核查的实施步骤
7.7.1 步骤一：确定核查标准量值x S(约定真值)
核查标准选定后，因为核查标准的量值未知，所以首先必须确定核查标准的量值。

直接使用仪器设备的示值时，期间核查的目的是“核查实际值x S的变化是否超出其允许误差限±Δ。

示值误差：测量仪器示值与对应输入量的参考量值之差。

（《JJF 1001-2011通用计量术语及定义》7.32）
被核查仪器设备的示值误差δ可用绝对形式表示为
δ=x－x S(3)
式中：δ——用绝对误差表示的测量仪器示值误差；
x——被核查测量仪器的示值；
x S—核查标准复现的量值，即约定真值，有时也称实际值或标准值。

为了确定核查标准的量值，在仪器设备送检或送校后立即进行第一次测量，并记录被核查仪器设备的示值x1。

由检定证书/校准证书可查得示值误差δ，由下式计算核查标准的量值为
x S＝x1－δ(4)
需指出，第一次核查测量必须在仪器设备送检或送校后立即进行，以避免其示值发生变化。

确定核查标准量值x S的过程，实际上时是通过第一次核查测量，由被核查仪器设备的检定证书的信息，求出核查标准复现的量值，或赋予核查标准约定真值x S。

7.7.2 步骤二：进行第一次核查，记录测量值x2
确定了核查标准量值(约定真值)x S之后，就可以进行期间核查了，每次核查都是与约定真值进行比较，即与核查标准量值x S比较。

第二次测量可在第一次之后2~6月内进行，并记录测量得到的“核查标准”同一参数的数值为x2。

两次测量之间的时间间隔，可以由被核查仪器设备的状况和试验人员的经验确定。

7.7.3 步骤三：计算核查值x2与好核查标准量值x S(约定真值)的差值
对于第二次测量值x2，与核查标准量值(约定真值)x S相比，如果被核查仪器设备的校准/检定状态得到维持，则必须满足
⎪x2－x S⎪=⎪x2－x1＋δ|≤Δ(5) 式中，x1是被核查仪器设备第一次测得的“核查标准”某参数的数值(直接由示值给出，不进行修正)；
x 2是被核查仪器设备第二次测得的“核查标准”同一参数的数值(直接由示值给出，不进行修正)；
δ 是测量仪器示值误差；
∆是被核查仪器设备的最大允许误差限。

7.7.4 步骤四：确定期间核查判据
定义判据H 值，判别被核查仪器设备的校准/检定状态是否得到维持
21x x H Δ
δ-+= (6)
如果判据H ≤1，被核查仪器设备的校准/检定状态就得到维持。

如果判据H >1，被核查仪器设备的校准/检定状态就没有得到维持。

7.7.5 步骤五：期间核查结果的评价和利用(评价)
接受准则：H ≤ 0.7，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持；
拒绝准则：H > 1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新送检测/校准；
临界预防准则(推荐)：0.7 < H ≤ 1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态接近临界，这时必须查找原因并采取适当的预防措施（包括增加核查次数）。

需要指出，推荐的临界预防准则的下限0.7需要根据不同实验室和不同设备的情况决定。

也可以是0.8甚至0.9，其选择需要在资源投入和风险之间进行平衡。

7.7.6注意事项
如前所述，期间核查应在尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行，应重复测量10次，以消除随机因素的影响。

因此，应取x 1和x 2的平均值给出测量结果：
10
11
110
21
210
10
i
i i
i x
x x
x -==
=
∑∑ (7)
21x x H Δ
δ
-+=
(8)
是否需要进行第二次、第三次、等等期间核查，可以根据实验室的要求进行。

7 “核查标准”是已知校准值/实际值x R 时，期间核查的实施
如果采用已知校准值/实际值x R 的标准做“核查标准”，因为已知测量标准复现的量值(即已知约定真值)，则可不进行第一次测量，可以省略步骤一和步骤二。

这时，用下式判别被核查仪器设备的校准/检定状态是否得到维持
2R
x x H Δ
-=
(9)
【建议】优先采取已知校准/实际值x R 的“核查标准”。

《期间核查报告》(有标准值时)
控制编号：序列号：
《期间核查报告》(无标准值时)
控制编号：序列号：
年度期间核查计划
控制编号：序列号：。