硫酸生产工艺培训资料(DOC 57页)

第一章、本部工艺技术规程概述
1、概述本部复合肥厂有20万吨/年S-NPK复合肥装置与15万吨转鼓氨化复合肥装置，由南化设计，配
套装置由四部分组成。

1．1磷酸装置设计能力生产五氧化二磷（100%）7万吨/年，包括磷矿湿磨、萃取及过滤。

1．2 氯化钾转化装置设计能力40万吨硫酸氢钾溶液，装置包括氯化钾转化、氯化氢吸收。

1．3 S-NPK复合肥装置包括料浆中和，复肥的造粒、尾气洗涤。

1．4氨化复合肥装置包括料浆中和，复肥的造粒、干燥、尾气洗涤。

2．产品的性能及用途
S-NPK复合肥是一种新型、多元素、无氯高效复合肥。

不但含有植物所需的氮、磷、钾三大元素，还含有硫、铝、镁等其它元素，其组成稳定，物理性质优良。

S-NPK复合肥可直接施用于大棕作物，特别适用于水果、蔬菜、烟草、茶叶等忌氯作物。

3、生产原理
3.1磷酸的制备
硫酸分解磷矿浆得到磷酸溶液与二水硫酸钙晶体，同时逸出氟化氢气体经洗涤处理后排空，反应料浆经过滤分离出二水硫酸钙晶体（磷石膏），得到磷酸溶液。

Ca5F(PO4)3 + 5H2SO4 +H2O=3H3PO4 + 5CaSO4·2H2O +H F↑
3.2氯化钾的转化及混酸配制
氯化钾与浓硫酸在一定温度下进行置换反应，得到硫酸氢钾溶液及氯化氢气体。

硫酸氢钾与磷酸溶液按比例配制就得混酸。

KCl + H2SO4 = KHSO4 + HCl
3．3料浆的中和
混酸与气氨的中和过程中，随着PH值的提高，不断形成结构稳定的硫基氮磷钾复合肥。

4．流程简述
4．1 球磨
外购磷矿石，分组存放，按一定比例配矿石送至破碎机。

两级破碎后，经皮带送至球磨机内进行研磨，得到细度-100目大于85%，含水量约27%-32%的磷矿浆。

4．2 萃取
经计量的硫酸和矿浆进入萃取槽，来自滤洗液中间槽的淡磷酸亦加入萃取槽。

硫酸和磷矿反应生成磷酸和二水硫酸钙结晶；萃取料浆由1号反应槽溢流到2号反应槽，由料浆泵送运至过滤机；萃取槽产生的水蒸汽及含氟气体去氟吸收岗位。

4．3过滤
磷酸料浆由泵送至盘式过滤机的加料区，随盘式过滤机的运转，完成过滤、一洗、二洗等过程。

滤液及洗水经气液分离器分离后送入滤洗液中间槽，成品酸送至磷酸沉清池沉清后送到磷酸贮槽，洗液槽中的淡酸返回反
应槽，滤饼则经过渣斗，由皮带输送到临时堆场。

4．4 转化
外购氯化钾经斗提机送至氯化钾贮斗，经给料螺旋计量后送至转化反应槽与经计量后的浓硫酸进行反应。

生成硫酸氢钾至混酸槽与磷酸配成混酸。

氯化氢气体则由抽风机抽出后进入降膜吸收器，经三次吸收后排空。

4．5 中和
转化装置送来的混酸与从氨站送来的气氨在管式反应器内进行中和。

中和料浆进入料浆反应槽后，溢流至料浆缓冲槽，在反应槽内因吸热而产生大量水蒸汽被风机抽走，经排气筒排放。

4．6 造粒
料浆缓冲槽内的中和料浆，经喷浆泵送入造粒机的喷枪内，并由压缩空气使之雾化，雾化料浆从水平方向喷出。

随着干燥机的转动，筒内抄板将物料扬起来，形成料幕，料浆喷在料幕上，形成颗粒。

来自热风炉的热空气与颗粒并流，通过干燥机进行热交换。

经干燥造粒后，物料从造粒机尾部流出，尾气则被尾气风机抽出，经文丘里洗涤塔、湍球塔净化后，由排气筒排入大气。

4．7 成品
从造粒机流出的物料经斗提机送至筛分岗位进行筛分，小于2.00mm的细颗粒进入返料螺旋；大于4.75mm 颗粒经链式破碎机、笼式破碎机破碎后也进入返料螺旋作为返料。

颗粒在2.00---4.75mm的合格物料经冷却机，皮带输送至成品贮斗进行包装得到合格产品。

5、原料规格
5．1 原料名称：磷矿石
P2O5≥27.5% MgO≤2.0% Fe2O3+ Al2O3≤2.0% CaO≤48% 酸不溶物≤18.0%
5.2 液氨NH3≥99.8% 残留物≤0.2%
5.3 氯化钾K2O≥60% 水分≤
6.0%
5.4 煤Q≥6000千卡/千克水分≤
6.0%
5.5 尿素N ≥4
6.0%
6、产品规格总养份≥45% Cl≤3.0% 水分≤2.0%
N.P.K 14-16-15
N.P.K 15-15-15
且单养分测定值与标明值偏差绝对值不得大于1.5%, 水溶性磷占总有效磷百分率≥70%
7、主要工艺指标
7.1球磨
1. 矿细度-100目≥85％
2. 矿浆水分27—32％
7.2萃取
1. 反应温度80—90℃
2. SO3浓度0.020—0.045g/ml
3. 液固比1.8—2.5：1
4. 磷酸密度1.20—1.26g/cm3
5. 磷酸P2O519—23%
6. 萃取率≥95％
7.3过滤
1. 过滤真空度0.04—0.06MPa
2. 洗涤率≥98％
7.4转化
1. 反应温度110—140℃
2. 五六线混酸密度1.42±0.04g/cm3
3.七线混酸密度1.45±0.04g/cm3
7.5 中和
1. 五六线中和度1.10—1.35 2 . 七线中和度 1.60—1.80 3. 气氨压力0.3—0.6MPa
7.6造粒
1. 五六线机头温度450—550℃
2. 七线机头温度500—600℃
3.机尾温度70—110℃
4. 机头负压0—150Pa
第二章、硫酸车间岗位操作规程
干吸岗位
一、本岗位的任务
1.将焚转岗位送来的空气用浓硫酸干燥后送焚硫炉；
2、将转化岗位送来的SO3炉气用浓硫酸吸收制成品硫酸，并送到成品酸罐。

二、工艺指标与操作指标
1、干燥循环酸浓93%—98%
2、吸收循环酸浓98.0%±1%
3、干吸上塔酸温≤90℃
4、干燥空气含水≤0.2g/Nm3
三、正常开车的操作
1、在焚转硫炉、转化器联合升温、主风机开车前2小时，通知循环水岗位送循环水，开各酸冷却器水侧出口阀门，同时各塔开泵进行正常酸循环，开泵时应先盘车，后起动电机；
2、控制循环酸浓，注意在转化升温过程中，干燥酸浓不得低于93%，否则应换酸；
3、待系统通气后可根据情况进行干吸串酸，以保持酸浓，并开启酸浓计阀门，使其运转，开车后认真做记录，对酸浓计进行校核，并密切注意酸浓、液位变化，发现异常，立即报告；
4、当转化升温转入正常生产后，干吸按规定指标控制，并将产酸阀门切换到DCS系统，进行自调。

四、计划停车1、临时计划停车（1）尽可能提高干燥酸浓和吸收酸浓，停止向槽内加水，关闭各串酸阀，并观察循环槽液位，通过串酸阀或串酸阀来调节液位，使其能容纳塔中回流下来的酸量；（2）系统没有检修任务时，各酸泵可以不停，各塔照常循环；（3）工艺加水管线上手动截止阀关闭，气温低时一定要放掉管道中水，关掉取样管道阀门，把取样罐中酸排净，防止冻结。

2、长期计划停车（1）停车前备足98%母酸：（2）切换DCS系统，产酸改为手动；
（3）停车前4小时适当提高酸和液位，要求停车前93%酸控制在93.5%以上，98%酸控制在98.6%以上；（4）当转化进行热吹时，停止加水，关闭各个酸阀和产酸阀；
（5）当转化热、冷吹时，每小时分析一次酸浓，其浓度不得低于93%，当转化冷吹结束后，开产酸阀将干吸酸槽液位降到最低位后，停循环泵，让酸冷器和塔中酸回下后，开循环槽下部阀门，用地槽泵将酸抽走，停冷却水后要放掉酸冷器中的水；6）进行设备清理，冬季要注意水管、酸管的防冻措施。

五、紧急停车1、紧急停车条件断电、断水，液下泵故障，干吸系统严重漏酸等情况，无法继续正常开车。

2、紧急停车操作（1）把产酸阀、串酸阀、加水阀（包括各调节阀前的截止阀关掉）关掉；（2）因断电停车，对各泵按钮按一下，以防来电时泵自启动；（3）因断水而停车，系统停酸泵，待处理好后开车；（4）因系统其它原因停车，循环系统可不停。

六、不正常情况及处理
熔硫岗位
一、本岗位的任务将固体硫磺用蒸汽熔化为液体硫磺，经沉降后并输送至焚转岗位。

二、工艺指标与操作指标1、液体硫磺温度2、熔硫蒸汽压力
三、正常开车与操作1、熔硫槽、粗硫槽、沉淀池及输硫管道、液硫贮槽、精硫槽进行蒸汽暖管；
2、向熔硫槽加1/3体积的固硫，开始熔化硫磺；
3、硫磺完全熔化后，开启搅拌器；
4、继续向熔硫槽加硫，并按指标维持蒸汽压力和熔硫槽温度；
5、液硫开始溢流时，应注意检查沉淀液位，待液位达高限时和达到沉淀时间后，开始送出液硫。

四、停车操作1、临时停车
（1）停止加硫，减少蒸汽量，按0.30—0.4Mpa蒸汽压力保温；（2）停止加硫15分钟后，可停下搅拌器；（3）维持沉淀池蒸汽保温压力不能超过指标，液位不能放得过低，加热管不能露出液面
2、长时间停车（1）停止加硫后，搅拌器不停，待熔硫槽液位下降到不溢流时再停搅拌器；（2）开动送硫泵，将沉淀池液硫送出；（3）将溶硫槽、精硫槽液硫放出后，再停供加热蒸汽。

五、不正常情况及处理
焚转岗位
一、本岗位的任务和生产原理
1、本岗位的任务（1）将熔硫工段的液硫采用喷枪在焚硫炉内用干燥空气进行燃烧，造成SO2烟气；
（2）将SO2烟气通过转化器进行二次转化，将SO2转化成SO3，供干吸岗位吸收制取硫酸。

2、本岗位的生产原理
（1）液硫在高温下燃烧生成SO2，（反应式：S+O2→ SO2+Q）；
（2）SO2在钒触媒作用下被O2转化成SO3（反应式：SO2+1/2O2→SO2+Q）
二、工艺指标与操作指标
1、焚硫炉炉膛中段最高温度＜1150℃
2、焚硫炉出口SO2浓度 9.5%±1%
3、焚硫炉出口温度＜997℃
4、一次转化率≥90%
5、总转化率≥90%
6、转化一段入口温度 448±10℃
7、转化二段入口温度455±10℃
8、转化三段入口温445±10℃
9、转化四段入口温度430±10℃10、干燥出口水分≤0.2g/Nm3
三、正常开车与操作1、焚硫炉升温（1）利用升温风机间断喷油蓄热升温。

①关F5，开F4；②开升温风机，待运转正常后慢慢打开风机进口阀F6，使焚硫炉为负压；
③点燃棉纱，伸入焚硫炉炉膛，启动油泵喷油，逐步调节6#阀控制焚硫炉进风量，使其与油量匹配；
④当排气风机不冒黑烟，油枪雾化良好时，让燃烧烟气走锅炉，并联F4，视排气风机进口温度，调节F7，控制风机进口T＜200℃，让焚硫炉升温与锅炉升压同时进行，锅炉温度压力上来后要求转入喷硫阶段时，确保锅炉压力≥2.5Mpa,让烟气进高温副线;⑤当炉温在900-1000℃,气体过滤器温度在480-500℃时,停油泵,关F6;
⑥先打开F5(转化一段进阀)及F2,用F1调节进转化器的干燥空气量,按30-50℃/hr的速度对转化器升温;⑦当焚硫炉温度降至500℃时,此时气体过滤器温度约在400-430℃时,重复3-6的操作;⑧转化器每段出口气体温度达到150-200℃时,间断蓄热升温结束.
（2）连续喷油升温①连续喷油升温是利用主风机来操作有，升温风机停用，此时换上大喷油嘴，当鼓风机运转正常后，开始喷油，调节进风量，连续用热烟气提升转化器各段温度，升温速度控制在20—30℃/h,当转化器一段温度达到450℃时，连续喷油升温结束。

②喷磺前应开大风机流量，同时把焚转触媒吹一吹，但T1≥450℃。

（3）喷磺升温①拆下油枪，装好磺枪，同时把焚转炉视镜拆下，擦干净装好，准备喷磺；
②焚硫炉T≥800℃，根据磺枪的最小起始雾化量来确定主风机风量，以免产生升华硫，进行喷磺操作，通过调节回流阀来调节喷磺量；③通入炉气后，转化器一段触媒层的温度迅速升温，注意炉气中SO2浓度调节，防止催化剂超温，同时密切注意热量的有效平衡，势力系统开始进入大量产汽阶段，系统慢慢提负荷至正常。

（4）正常运行操作①转化与焚硫保持密切联系，控制好风磺比；②根据系统负荷的变动及时调节各有阀门的开度，使转化器各段进口温度稳定在指标范围内，调节的幅度要小、要勤，一定要看清温度的趋势进行调节。

、
四、计划停车 1、长期计划停车（1）尽量将精硫槽中液位用完；
（2）若系统负荷不高，即停止喷磺，将焚硫内硫磺燃烧完后，关二次风阀门，结合转化进行热、次吹和锅炉降压；（3）若系统在高负荷下生产，与转化配合，关小主风机流量，并减小喷硫量，再停止喷磺。

（4）在焚硫炉停止喷磺后，转化岗位适当关小主鼓风机，继续向焚硫炉送干燥空气，焚硫炉按降温曲线降温；（5）在焚硫炉开始升降温时，开大锅炉高温副线阀，以利用焚炉的蓄热进行热吹，热吹过程调好风量，尽量利用系统蓄热进行热吹；（6）热吹进行到三、四段出口SO2+SO3含量﹤0.03%时，热吹结束，转入冷吹阶段；（7）冷吹时，控制降温速度20—30℃/hr，至各段温度﹤80℃时，停主风机，如焚硫炉内温度仍高于80℃，则继续次吹至80℃以下，如焚硫炉内温度先低于80℃，则需等转化器冷吹结束后停主风机。

2、短期计划停车
（1）系统在高负荷下生产要减负荷一半后再停止喷磺，同样停止喷磺3—5min后，关闭风机出口阀，停止
送风；（2）停车时间较短，磺枪可留在炉内，但要打开炉前磺枪蒸汽夹套阀门，以防喷嘴烧坏，但停车长达四小时以上要把磺枪取下；（3）临时停车不需要停磺泵时，按停车指令开磺泵回流阀，关进焚硫炉磺管上的总阀，3—5min后再通知转化岗位关风机出口阀，停止向焚硫炉内送风，注意停磺枪后，检查磺枪喷嘴，不准有液硫进入焚硫炉内积存。

（4）转化停车前要提高各段进口温度，但触媒层温度不得超过620℃。

（5）关所有副线阀，并关严过滤器后主管道上阀门进行保温。

五、紧急停车1、紧急停车条件（1）停车、停水、停汽；
（2）主风机遇下列情况；①风机某一部分冒烟；②风机突然发生强烈振动或明显的听到金属声时；
③油温急剧升高，即使只有一个轴承温度高于75℃；④油箱中油位下降到低于油标时；⑤风机跳闸
（3）精硫泵故障，备用泵无法启动；（4）磺枪堵塞，无法喷磺。

2、紧急停车步骤（1）立即停止喷磺，并停止送风；（2）立即停止C-301风机，再关进出口阀门，并关X301气体过滤器后高气管上阀门，系统处于保温状态。

废热锅炉岗位
一、本岗位任务回收焚硫炉出来的炉气的高温位热量，生产4.0Mpa中压饱和蒸汽；2、回收转化一、四段出口中温位反应炉气热量，生产中压过热蒸汽，供发电用；3、回收转化三、四段中温位余热，预热锅炉给水。

二、工艺指标与操作指标
1、汽包工作压力≤4.3Mpa
2、汽包水位40%--70%
3、过热蒸汽温度435±15℃
4、过热蒸汽压力≤3.7Mpa
5、给水压力4Mpa--6Mpa
6、进锅炉炉气温度〈1080℃
7、给水温度90～105℃8、给水电导率≤10us/cm 9、给水PH值8.5—9.2
10、炉水碱度 1.2±0.2mmol/L11、炉水PH值9.0—11.0 12、炉水PO43-浓度15.0±5.0mg/l
三、正常开车与操作1、向锅炉内均衡进水，并维持正常水位；2、连接蒸汽管，对省煤器内给水升温压至分离或热管换热器内压力达0.1Mpa；3、维持正常的汽温与汽压，根据过热器联箱压力，切换过热器；4、保持正常的循环流量及锅炉烟道出口的温度；5、达到送汽条件，向发电送汽，关闭放空阀；6、根据水质分析结果，决定连续排污阀的开度及定期排污的频率。

四、计划停车
1、临时停车
（1）接停车通知后，关闭所有排污阀及取样阀；（2）给水改为手动，关闭喷水减温器；
（3）关闭主蒸汽阀，根据汽包压力打开过热器蒸汽联箱排汽阀；（4）间断向汽包给水。

2、长期停车
（1）接到停车通知，与发电室联系，作好停车准备；（2）关闭排污阀及取样阀；
（3）缓慢进行降温、降压；（4）手动进行间断给水，维持汽包水位；（5）打开人孔进行自然降温。

第三章、磷酸车间岗位操作规程
1 球磨岗位
1、岗位任务：负责磷矿石的研磨，控制好矿浆浓度和细度，保证供给萃取工序所需的矿浆。

及负责所属设备的正常运转。

2、工艺流程简述原料磷矿按配比铲至粗矿贮斗，由磷板式给料机送至破碎机两级破碎后，由皮带输送至细矿贮斗，再经圆盘给料机送至球磨机，同时，在机头加水，磷矿和水在球磨机中湿磨至细度为-100目≥85%，含水量在27—32%的磷矿浆。

3、操作控制指标：
磷矿浆，P2O5≥29% 磷矿浆细度，-100目≥85% 磷矿浆含水量，27—32%
4、开车前的准备
检查原料磷矿是否充足；b、检查电路及电气设备是否正常；c、检查运转设备（铲车、破碎机、给料机、皮带、球磨机等）是否正常；d、与上下工序取得联系，准备开车。

5、开车
1)铲车工根据粗矿贮斗内矿的多少，随时启动铲车，确保粗矿贮斗内存满原矿。

2)启动输矿皮带、破碎机、磷板式给料机输送磷矿至细矿贮斗。

3)启动球磨机a.向球磨机空枢轴承供冷却水；b.启动球磨机供油系统；c.取下千斤顶；d.启动振动筛，球磨机；e.启动圆盘给料机向球磨机供料，同时打开机头进水阀；f.待矿浆淹没搅拌桨叶时，启动矿浆池搅拌桨；g.接到磷酸工段进料通知后，启动矿浆泵向磷酸工段输送矿浆。

6、正常调节根据矿浆池的液位变化情况，通知调节圆盘给料挡板调整投矿量。

当液位升高时，减少投矿量，当液位降低时，增大投矿量。

b根据矿浆含水量的大小，调节机头工艺水阀。

7、停车
1)长期停车注：当矿浆池内有料时，严禁停矿浆池搅拌桨。

停磷板式给料机——破碎机——待皮带上料输送完后停皮带输送机——待细矿贮斗内料输送完后停圆盘给料——关闭工艺水阀门——停球磨机，关冷却阀及供油系统，顶上千斤顶——停振动筛——待矿浆池矿浆排尽时，停搅拌桨。

2)计划停车
a.与细矿贮斗内料满后，停磷板给料机——破碎机——皮带输送机，待料位降至一半时重新启动皮带输送机——破碎机——磷板给料机
b.待矿浆池矿浆满后，停圆盘给料机，同时关闭水阀，停球磨机，待矿浆池液位降至一半时，重新启动球磨机——圆盘给料机——打工艺水阀。

3)紧急停车
a.停车立即关闭加水阀，切断用电设备的电源，来电后按正常开车程序开车；
b.停水立即停圆盘给料机，关闭供水阀门，停球磨机，皮带输送机，破碎机，磷板机。

2 萃取岗位
1、岗位任务:制取易于过滤的反应料浆本岗位的设备维护和保养本岗位的清洁卫生工作
2、工艺流程简述：浓硫酸与磷矿浆经计量后加入反应槽，闪蒸冷却器抽出的热气体经循环冷却水冷凝，不凝性气体由真空泵抽出。

反应尾气经文丘里洗涤塔洗涤后，经风机抽至湍球塔二次洗涤后由烟囱排出。

3、主要操作指标
反应温度80—90℃液相SO3浓度0.020—0.045g/ml 液固比1.8.0—2.5：1 滤液比重1.20—1.26g/㎝3萃取率≥96%
4、开车前的准备
a.检查，清除容器内的杂物。

B.检查，盘动运转设备是否正常。

C.检查电器、仪表是否完好，正常。

d.准备好分析所用仪器及药品。

E.准备所需的劳保用品、工具及原始记录。

5、开车
1)原始水开车
a.向萃取槽、消化槽内加水，至淹没搅拌桨，启动搅拌桨。

b.向萃取槽内加蒸汽，升温至50℃-80℃（控制温升不超过5℃/小时）。

c.向萃取槽内加硫酸，控制槽内SO3浓度在0.025-0.030g/ml 之间。

d.启动湍球塔洗涤泵，文丘里洗涤泵，尾气风机。

e.向萃取槽内加矿浆，开始以正常量的10%加入，然后逐步提高，同时也按比例加入硫酸，保持SO3浓度。

f.当槽内温升至80℃时，开始循环冷却水，稳定槽内温度。

g.当消化槽液位上升至消化槽的1/3时，启动过滤系统进行过滤，滤液返回萃取槽内。

h.当消化槽内液位上升2/3，萃取槽内酸密度达不到要求时，可将滤液的一部分分流到磷酸贮罐；当萃取槽内酸密度达到要求后，再返回萃取槽内。

2)酸开车
每年大修后或排空反应系统后，向反应槽加成品磷酸至最低的开车液位3m，消化槽液位2.5m。

--启动反应系统所有的搅拌桨,反应液相取样分析SO3含量--开料浆循环泵--启动真空冷却系统--启动尾气洗涤系统--向反应槽加矿浆及硫酸--启动过滤系统--启动成品酸泵。

3)正常开车
向反应槽内加入硫酸――向反应槽内加入矿浆――开始向反应槽加回磷酸（如果过滤机正在运行）。

――由于反应槽中温度开始上升，增加真空冷却器的真空度――检查大气冷凝器大气腿的温度，按需要调节水流量――通过增加或减少去过滤机的流量来调节反应槽的液位。

4)正常操作
a.监控反应系统各液位，并每小时记录一次。

b.监控反应温度，并每小时记录一次。

c.监控闪冷系统的真空度，并每小时记录一次。

d.经常巡视本岗位各设备的运行情况。

e.每半小时从反应槽取样口取反应料浆（不正常时可加大频率），分析其液相SO3浓度，料浆密度，滤液密度，从表中查出液固比。

分析方法，见《萃取中控分析方法》。

6、停车
1)正常停车
a.检查反应槽液位。

b停反应槽矿浆的给料。

c.停硫酸的给料。

d.减少回磷酸的流量直到最小值。

2)事故停车 a.停事故涉及的设备。

b.停料浆输送设备。

c.停原料给料。

d.停真空冷却循环系统。

3)长期停车（长期停车需倒空反应槽及消化槽）。

a.停反应槽的原料给料。

b.当反应槽的液位降至反应槽到消化槽溢流口以下时，打开反应槽底部排空阀，通过临时胶管及临时泵将料浆抽至消化槽。

c.当反应槽液位低于搅拌桨桨叶时，停搅拌桨。

d.当消化槽液位降至最低（搅拌浆叶以下）时，停过滤机给料泵及搅拌桨，并通知过滤停车。

附：萃取中控分析方法
一、液固比的测定
1.取料浆样于烧杯中，搅拌均匀后，立即到100ml料浆于已知重量的100ml于量筒中，在架盘天平上称重后，计算出料浆密度R=m/100。

2.将测定料浆密度后的料浆试液用布式漏斗真空抽滤，抽出滤液用密度计测出滤液密度r。

根据经验公式计算料浆液固比S= r(2.32- R)/2.32(R- r)
二、液相相对密度的测定
料浆试样用布氏漏斗真空抽滤，使固体磷石膏和液相（磷酸）分离，然后将液相倒入200ml，经试样洗过的量筒中，把精密密度计慢慢放入量筒中央，使其慢慢下沉，待密度计停止摆动后，在液面与视线水平的情况下，读取密度计与接触弯月上缘刻度值，即可得到料浆液相的相对密度值。

三、液相SO3含量的测定
根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.045-0.050g/ml，则用测定管分别取0.25mol/LBaCL2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两只比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液5-6滴。

再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。

迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.045-0.050g/ml。

如果两只试管均呈红色，则需按0.5毫升的差值减少BaCL2溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升……按上述方法分别进行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.03-0.035g/ml，以此类推；如果上述两只试管均呈白色，则须增加BaCL2溶液的加入量，直至溶液呈红色，液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。

3 过滤岗位
1、岗位任务：完成反应料浆中磷酸与磷石膏的分离。

所属设备的维护保养。

本区域的环境卫生。

2、工艺流程简述
反应料浆由泵送至翻盘式过滤机的分料斗自流入过滤机的过滤区，滤液经气液分离器分离，液相自流入滤液密封槽的成品酸格，泵送至磷酸沉降槽沉清后输至成品贮槽。

滤饼经二次并流洗涤后落入磷石膏渣斗经双螺旋输送机、皮带输送机送入磷石膏堆场。

一次洗涤由冲盘后冲洗水提供，冲盘水由热水槽来的60℃左右热水提供。

二洗液由尾气洗涤水提供，一洗区、二洗区滤液经气液分
离后进入滤液密封槽的回磷酸格返回反应槽。

气液分离器出来的气相经大气冷凝器由循环水洗涤后经真空泵排空，洗涤液返回循环水热水池。

3、主要操作指标过滤机真空度0.04-0.06MPa 洗涤率≥97%
4、开车前的准备
a检查滤布有无破损、穿孔。

b为转动设备的润滑系统加油，并试运行。

c检查电路及电气设备是否正常。

d检查装置仪表的正确操作。

e检查真空系统有无漏气情况。

f启动转动设备，观察旋转方向是否正确，电流是否正常，振动情况如何，有无过多的噪音。

5、开车
a.启动过滤机真空泵。

b.启动磷石膏输送系统（双螺旋输送机，皮带输送机）。

c.启动翻盘式过滤机。

d.打开过滤机给料泵进口阀，启动过滤机给料泵，向过滤机加料。

e.启动热水槽泵，打开冲盘水阀门。

f.启动热水后冲洗水贮槽搅拌桨，打开蒸汽阀，通蒸汽，维持一洗液温度在60-70℃。

g.当滤饼吸干良好后打开一洗泵出口阀，启动一洗泵。

h.打开三洗水阀门，并根据吸干区滤饼情况调整流量。

i.根据滤饼吸干洗涤情况，随时调整过滤机转速、过滤真空度（在工艺范围之内调节）洗涤水流量，以确保工艺洗涤率及进入干渣斗的磷石膏不跑稀。

6、停车
1）正常停车
a.停过滤机给料泵，关闭进口阀，打开排污阀，将管内料浆排入地沟。

b.关闭一洗泵及二洗水阀，停止向过滤机加洗涤水。

c.待滤盘上滤饼全部卸完后，关冲盘水阀，停热水槽泵，并关泵的进口阀。

d.停成品酸泵。

e.停回磷酸泵。

f.停过滤机。

g.停真空泵。

h.通知循环水岗位停车。

2）事故停车
a.停事故涉及的设备。

b.停过滤机加料。

c.关闭洗涤水阀门。

d.停过滤机真空设备。

e.停磷石膏输送设备。

f.停成品酸泵和回磷酸泵。

4、不正常现象及处理方法
中控萃取岗位。