电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中的锑

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中的锑
许菲菲;刘亚丽
【摘要】采用微波消解技术对样品进行消解,用电感耦合等离子体光谱法测定化妆品中锑的含量.通过优化试验确定了仪器功率、观察高度、分析谱线等参数.锑含量在0～5 mg/L范围内与强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.4 μg/L,样品加标回收率为90%～97%,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6).【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2009(018)003
【总页数】2页(P67-68)
【关键词】电感耦合等离子体光谱法;化妆品;锑;微波消解
【作者】许菲菲;刘亚丽
【作者单位】义乌出入境检验检疫局,义乌,322000;义乌出入境检验检疫局,义乌,322000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ65
锑对生物环境的污染已经引起人们的广泛关注，在我国化妆品的监测中锑被作为禁用物质。

锑的测定方法有分光光度比色法、原子荧光光谱法、原子吸收法[1]等。

微波消解是当今国际上最先进的样品预处理技术之一。

笔者建立了微波消解-等离子体发射光谱测定化妆品中锑的含量，获得了满意的结果。

本方法具有仪器装置简
单、操作方便、灵敏度高、干扰小、分析成本低等优点。

1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
等离子体发射光谱仪：Varian 715-ES型，美国瓦里安公司；
全功能型微波消解仪：Excel型，上海屹尧微波化学技术有限公司；
硝酸、过氧化氢：优级纯；
高纯氩:99.999%；
锑标准溶液：(999±2) mg/L，德国Merck公司；
锑标准储备液：100 mg/L，移取5 mL锑标准溶液到50 mL容量瓶中，用5% HNO3稀释至刻度；
锑标准工作溶液：分别移取锑标准储备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL到5个50 mL容量瓶中，用5% HNO3定容，配制成浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0
mg/L的系列工作溶液；
实验用水为蒸馏水。

1.2 仪器条件
仪器功率：1.10 kW；等离子体流量：15.0 L/min；雾化气压力：200 kPa；观察高度：10 mm；读数时间：5 s；读数次数：3；辅助气流量：1.50 L/min；分析谱线：206.834 nm。

1.3 样品处理
准确称取已均匀的样品0.5 g于消解罐中(如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发，不得干涸)，加入5～7 mL硝酸，1～2 mL过氧化氢，放置过夜后于微波炉内消解，微波消解程序见表1。

消解完全后得澄清透明溶液，过滤，定容至25 mL。

表1 消解程序压力/MPa温度/℃保护压力/MPa保压累加时间
/min0.51502.51.51.01803.53.01.52004.05.0
2 结果与讨论
2.1 实验条件的优化选择
(1)分析线
分析线的选择直接影响测定结果的准确性及测定方法的可信度。

试验中，根据仪器谱线库提供的谱线及其灵敏度，选出干扰小的谱线作为分析线，通过比较每条谱线的信噪比以及精密度试验，确定锑的分析线为206.834 nm。

(2)功率
分别选用0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 kW的功率进行试验，对各元素谱线强度与试剂空白的信噪比进行测定。

结果表明，功率为1.1 kW时，锑元素谱线强度的信噪比最大，因此实验选择功率为1.1 kW。

(3)等离子体流量
分别以11.0、12.0、15.0、16.0、18.0、20.0 L/min的等离子体流量，测定元素谱线的强度值。

试验结果表明，等离子体流量为15.0 L/min时，强度值较高，因此试验选择等离子体流量为15.0 L/min。

(4)辅助气流量
分别以1.0、1.2、1.5、1.8、2.0 L/min的辅助气流量，测定元素谱线的强度值。

试验结果表明，辅助气流量为15.0 L/min时，强度值较高，因此试验选择辅助气流量为15.0 L/min。

(5)观察高度
分别在8、10、12 mm的观察高度下，按上述优化好的条件进行信噪比测定。

试验结果表明，观察高度为10 mm时，锑元素的信噪比最大，因此试验选择观察高度为10 mm。

2.2 线性方程及检出限
分别取浓度为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L标准溶液，按2.1选择的最佳试验条件进行测定，锑的浓度c在0～5.0 mg/L范围内与仪器响应强度值I呈良好的线性关系，线性方程为I=41.2c+3.0，相关系数为0.999 9。

连续测定空白溶液15次，用3倍空白溶液响应强度值标准偏差除以标准曲线的斜率得出本方法的检出限为0.4 μg/L。

2.3 精密度试验
在1.2仪器条件下，取锑标准工作溶液(5.0 mg/L)连续进行6次平行测定，结果为5.002、4.984、4.984、5.037、4.946、5.009 mg/L，计算得相对标准偏差为0.7%，符合定量分析GB/T 27404-2008的要求。

2.4 回收试验
平行称取6份样品，分别加入两种不同量的锑标准工作溶液，测得锑的加标回收率为90%～97%，结果列于表3。

表3 回收率测定结果本底值/mg·L-1加标量/mg·L-1测定值/mg·L-1回收率
/%0.480.50.930.950.9490.0094.0092.000.481.01.411.451.4493.0097.0096.00 3 结语
采用微波消解技术对样品进行消解，电感耦合等离子体光谱法测定化妆品中的锑含量。

该方法具有以下优点：(1)方法的线性范围宽、灵敏度高、检出限低、测定结果准确可靠。

(2)方法操作简单、分析速度快，适用于批量样品的分析。

(3)方法不使用有毒化学试剂，减少了对人体的危害及环境污染。

参考文献
[1] 陈晓红，金永高．微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中锑[J]．中国公共卫生，2002，18(10)：1 250-1 251.
[2] 马爱枝.电感耦合等离子体发射光谱仪测定化妆品中铅含量[J]．分析仪器，
2008(3)：39-41.
[3] 薄冰，王爽．氢化物发生无色散原子荧光法测定化妆品中的总锑[J]．中国卫生检疫杂志，2000，10(4)：427-429.。