聚氯酯泡沫塑料富集——ICP-MS测定化探样中微量金的方法
泡沫塑料富集分离—石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金
吉林 省有色金属地质勘查局六 。八 队， 吉林 九 ￣１ ３ ０ ５ ０ ７ 摘 要 ：样 品用１ ＋ １ 王水分解样 品 ，在王 水介 质 中，用泡沫塑料吸 附金 。在聚 四氟 乙烯 塑料瓶 中进行水浴加 热溶 解 ，以１ ％硫脲 络合 解脱金 ，在石墨 炉原 子吸收分 光光度计 上 ，采 用 自动进 样方 式测 定金 。经国家一级分析标 准 样 品验 证 ，结果与标 准值相符 。 关键词 ：原子吸收 化探 痕量金 自动进 样 中图分 类号 ：０６ ５ ７ ． ３ １ ； Ｐ ５ ７ ５ 文献标识码 ：Ｂ
Ｆｏ ａ ｍ ｅ ｎｒ ｉ ｃ ｈｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｎｄ ｓ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ： ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｇ ｏ ｌ ｄ ｉ ｎ ｇｅ ｏ ｃ ｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｓ ａ ｍ ｐｌ ｅ ｓ ｂｙ ｇｒ ａ ｐｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ
国内用 聚氨 酯 泡沫 塑料 吸 附富集 地质 样 品 中痕 量金 的技 术 ［ １ ］ ，在 原子 吸 收法 中的应 用 ，已 日趋 普 遍。 本文 在传 统 方法 基础 上 ， 改变 了溶 解样 品方式 ， 用 聚 四氟 乙烯塑 料瓶 中进 行 水浴 加热 溶解 ，从 而 避 免 了在 电热板 溶解 样 品过 程 中 的损失 ，进 一 步提 高
１ ． １ Ｉ ｘ ， ｇ ／ ｍＬ）
样 品的回收率 。采用 自 动进样方式进行测定 ，大大 的节省了人力 ，进一步提高了生产效率。本方法具 有分析速度快、灵敏度高、重现性好等特点。方法 经 国家一级标准物质验证 ，准确度 、精密度、检出 限均 达 到 地 质矿 产 实 验 室测 试 质 量 管理 规 范 （ Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ １ ３ ０ — ２ ０ ０ ６ ） ［ ２ ］ 标准 ，而且较好地满足 了实际生产 的需要 。 该 方 法测 定适 用 范 围 ： Ａ ０ ． ３ ～ ２ ０ ０ ｎ ｇ ／ ｇ） 。
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金
泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。
关键词：泡沫吸附ICP-OES化探样品金采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。
目前金的富集方法[1,2]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[3]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。
这些方法中目前应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。
目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[4]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。
一、实验部分1.主要仪器ICP-OES Optima 7000DV（美国PerkinElmer公司），工作条件见表1。
表1 工作条件2.主要试剂与标准溶液2.1聚氨酯泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。
2.2（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）2.3金标准储备溶液准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl 90mL，用水稀释至刻度摇匀。
ICP-MS测定化探土壤样品中金属元素方法讨论
274管理及其他M anagement and otherICP-MS 测定化探土壤样品中金属元素方法讨论黄立平，李 赞（湖南省地质矿产勘查开发局418队，湖南 娄底 417000）摘 要：本文重点介绍电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术在地质样品测试中的应用，硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板消解，稀硝酸介质中同时检测Pb、Zn、Cu、V、Mn、Cr、Cd、Ni、Tl 等多种金属元素，讨论存在的问题及解决办法。
关键词：电感耦合等离子体质谱；多金属；问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0274-2收稿日期：2020-01作者简介：黄立平，生于1986年，本科，中级，研究方向：地质实验测试。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X 射线荧光光谱(XRF)技术是目前地质样品元素分析的主要支撑技术，在地学研究和多目标地质调查中发挥着重要作用。
ICP-MS 以独特的接口技术将杰出的ICP 离子源和质谱仪所具有的灵敏、快速扫描 、干扰较少的优点结合，形成一种元素和同位素分析技术。
该技术以灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析、应用范围广等优势被公认为最强有力的痕量超痕量无机元素分析技术[1]。
本文用湿法对样品进行消解，ICP-MS 仪器进行测定，取得较好的效果。
1 实验部分1.1 主要试剂硝酸、盐酸、分析纯，湖南汇虹试剂有限公司。
高氯酸、氢氟酸、分析纯，成都金山化学试剂有限公司。
1.2 实验仪器电热板、电子天平、ICP-MS。
1.3 实验方法称取过200目大小试样0.1000g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润，先后加入5mlHCl，5mlHNO 3，5mlHF，2mlHClO 4，置电热板上，低温开始加热消解，半个小时后将电热板温度调至240度。
至高氯酸烟冒尽后关闭电热板稍冷，加入1+9稀硝酸10ml，加热浸取至溶液沸腾。
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金摘要：关于聚氨酯泡沫富集石墨炉原子吸收测定化探样品中的金的范围及原理，本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0.26ng-300ng；试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用AA-800进行测定。
关键词：泡沫塑料石墨炉原子吸收化探样品金一、材料试剂及步骤1.盐酸（化学纯）2.硝酸（分析纯）3.硫脲（分析纯）4.三氯化铁（6H2O ）溶液（将固体三氯化铁溶解于水）5.氢氧化钠溶液20%6.尿素25%7.聚氨酯泡沫塑料：剪成1cm 、1c m 、3.5cm的小块。
8.无水乙醇9.金的金标准溶液：准确称取1 . 0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mL HC l蒸干，用20mL HC l（1+ 1）提取，转入1000mL容量瓶中加入HC l 90mL ，用水稀释至刻度摇匀。
此溶液的浓度为1mg /mL ，介质为10 %的HC l 。
将其稀释为 1 g /mL的金标准储备液待用。
二、样品的制备和测定分析样品处理称取10.0g样品于瓷舟中，送入高温炉内（稍微打开炉门），由低温升至640 ℃，保温4h。
取出冷却后，将样品转入250mL锥形瓶中，晃动锥形瓶使样品分散均匀，加入10～20mL水，40mL王水。
置于低温电热板上加热溶解，蒸至瓶内溶液约10～20mL（体积不能大于40mL ，否则吸附性会降低）。
将处理好的样品取下冷却，加1mL 48.5 %的FeCl 3溶液（可提高泡沫塑料对金的吸附能力）以及1mL尿素溶液（25 % ）、100 mL水，放入一块处理好的泡沫塑料，加盖有孔的橡胶塞后于振荡机上振荡30m i n。
取出泡沫塑料用自来水冲洗干净后，挤干放入已加有25 mL硫脲解脱液的50mL比色管中。
在沸水浴中保持25min后，用夹子夹紧泡沫塑料上下搅动后将泡沫塑料上移至比色管壁处，快速挤压泡沫塑料（挤干后丢弃），待溶液冷却澄清后测定。
泡沫塑料富集 原子吸收测定金
泡沫塑料富集原子吸收测定金今天，我们来谈谈使用泡沫塑料富集原子吸收测定金：一、泡沫塑料富集原子吸收测定金的基本原理1、基本原理：泡沫塑料富集原子吸收测定金是水中金的原子吸收分析技术，原理是在水中发生的化学反应使金发生化学转化，然后在低温的环境下在泡沫塑料表面形成金的富集层，利用原子吸收仪对富集层进行测定，从而实现金浓度的测量。
2、原子吸收仪：原子吸收仪是一种特殊的光源，它将光能转换为热能，具有多种波长，并可以查找检测样品中的元素，金原子吸收仪可用于检测水中金的含量，测量金的浓度。
二、泡沫塑料富集原子吸收测定金的基本步骤1、准备样品：首先，将样品溶解在清水中，将其中的金和其他杂质所有的悬浮物过滤，然后调节样品的pH值，以确保该样品含有金的氧化物。
2、富集金：将样品加入到泡沫塑料中，金与泡沫塑料之间发生复杂的化学反应，形成金的富集层，从而实现富集步骤。
3、测量金：在稳定的温度下，使用原子吸收仪，发射精确的波长，并看到原子吸收到的反射率，据此可以计算出金的浓度，从而实现金的测量。
三、泡沫塑料富集原子吸收测定金的优点1、全自动化测试：泡沫塑料富集原子吸收测定金的优点是可以实现完全自动化测试，从样品的准备到最后的测量结果，都可以实现全自动化操作，简化操作，提高测量效率。
2、测量精确：该方法具有精确的测量精度，由于采用了原子吸收仪，所测量的结果比传统的化学方法准确的多，增加了测量的准确性。
3、安全可靠：据测量的结果可以看出，使用泡沫塑料富集原子吸收测定金比传统的化学方法安全可靠，可以避免危险反应，还可以大大减少分析过程当中会产生的污染。
四、泡沫塑料富集原子吸收测定金的缺点1、设备复杂：使用泡沫塑料富集原子吸收测定金需要用到原子吸收仪，而原子吸收仪设备复杂，需要一定的技术水平，同时也需要购买一定的设备，使整个分析过程的工作量有所增加。
2、成本高：泡沫塑料富集原子吸收测定金的成本很高，因为原子吸收仪的价格不低，而且使用该方法还需要消耗一些试剂，使整个分析过程更加复杂和昂贵。
ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金
０ 引 言
在 日常样 品 的分 析测试 工作 中 ， 简便 、 准确 、 快速
项目 入射功率／ ｗ 雾化器流量／ Ｌ－ ｉ ） （ ｍｎ 冷却气流量／ Ｌ・ ｎ ） （ ｍｉ 辅助气流量／ Ｌ－ ｉ ） （ ｒｎ ａ
四级 杆 偏 压／ Ｖ 六 级 杆 偏 压／ Ｖ 采 样 深 度
Ｘ ＳｒｓＩ 电感 耦 合等 离子 体质谱 仪 ， 国 ｅ ｅ Ｉ型 ｉ 美
Ｔ ｅｍ ｌｍ ｎａ 公 司生产 。 ｈｒｏＥｅ ｅｔｌ
仪器主要工作条件见表 １ 。
灰化法解脱。具体操作 ： 将泡塑置于４ ５ Ｌ瓷坩 ０— ０ｍ 埚 中 ， 入少 量无水 乙醇 ， 臭 明火 灰 化 后 放 人 高温 加 无
痕量金 进行 测定 ， 过 实验 得 出方 法 的 检 出 限 、 密 通 精 度 ， 入标 准物 质 回收率 ， 与石 墨炉 原 子 吸 收法 测 加 并
０１ ．
ｍ ， 质为 （ Ｌ介 １＋９ 的王 水 ， 他 所 需 标 准 工 ） 其 作溶液通过逐级稀释得到。以‘Ｒ 。 ｈ作 内标元素 ， 以 空 白溶 液 和 ［ （ ｕ ０５ｎ／ Ｌ Ｐ Ａ ）＝ ． ｇｍ ］×１０ｍＬ＝ ０ｎ ０ ５ ｇ 金 标准 溶液 （ 稀释后 介质 为 ２％ 的硝 酸 ） 为 标 准 曲 作
． 炉中 ６ ０℃ 灰化 ３ ｉ， 却 后 取 出， ５ ０ ｍｎ 冷 加入 ５ｍ ２ ３ 加入 标 准物质 回收 、 Ｌ （＋） １ １ 王水于电热板上溶解近干 ， １ 用 ０％王水定容 为了验证方法的准确性 ， 根据文献 ［ ］ ２ 制备模拟
１ ２ ３
至 １ 。分 取 １ｍ ０ｍＬ Ｌ溶 液到 ２ Ｌ比色 管 中 ， ２％ ５ｍ 用 的 硝酸定 容 至 １ （ 释 因子 为 ｌ ） 摇 匀 ， 机 测 ０ｍＬ 稀 ０ ， 上
泡塑快速富集法测定化探样品中微量金
２ 技 术 指 标
２ １ 检 出限 ．
平 行 取 １ 空 白溶 液 ，与样 品 同方 法 进 行测 定 ２份
其 Ｐ值 为 ：一 ０３ ，一 ３２ ，一 ５８ ，一 ４９ ，一 ６ １ ６ ．５ ７ ． ７ ６ ．３ ５ ．７ ５ ． ． ０
一
１ 仪 器工 作条件 ． ２
６ ． 一 ５．５， 一６ ４１， 一７ ． ０， 一 ． 一６ １ ２４３， ７ １ ８． ４ ０ ５８３３， ９．９，
ＷＰ 一 ０ Ｇ １０型 １米光 栅 摄 谱 仪 ，Ｇ Ｚ Ｂ 一Ⅱ型 光谱 相
板测光仪，光谱纯石墨电极 ，紫外 Ｉ 型光谱干版。
金标 准溶液 ：１０ ｇｍ ～ ０ ０ ・ Ｌ ，３％王水 介质 。 分析线 ：Ａ ６．ｎ ０３～３．ｎ ： ｕ ２７６ｍ ． ０ ｇ ０
Ａｕ ２ ２ ｍ ３ ０ ～ ３ ０．ｎ 。 ３１ ． ｎ ． ０ ０ ｇ
闭溶矿 、泡塑吸附富集等过程的条件控制及优化进行 了阐述 ，该方法具有检出限低 、灵敏度 高、操作简便 、速度快 、成
本低 、劳动强度小等特点 。 关键词 ：泡塑吸附 ；发射光谱法 ；化探样品 ；微量金含量 ；测定
金 是一 种微量 贵 金属 元素 ，在分 析 过程 中 ，为 了 具 有代 表性 ，保证 分 析质 量 ，通 常取样 量 较 大 ，在测 定 之 前必 须 要 进行 富集 分 离 。金 的富 集分 离 方 法 有 ：
容量法 、机谱法 、发射光谱法 、原子吸收法 、电感耦
合 等离子 发射 光谱 法 等 ， 目前 普遍 使用 原 子 吸收法 和
２ｍｎ ５ ｉ，取 出冷却后 ，装入下电极 ，再用石墨粉添压
平 ，按 条件进 行摄 谱和测 定 。
１４ 工 作 曲线 ．
ICP-MS直接定量分析细粒岩石中的微量金属元素
［
ｅ ｎ ｅ
Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ直接定量分析细粒岩石中的微量金属元素
李 洁
（ 山东省第一地质矿产勘查院 ， 山东 济南 ２ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ： 近 年 来 国 内外 学 者发 现 油 气 资 源可 以存 在 于细 粒 岩石 中 ， 对 细粒 岩 石 中微 量金 属 元 素 的 测 定可 以对 岩相 进 行 优选 ， 有 利 于油 气 资 源的勘 探 。 等 离子 体质 谱 检 测 法 （ Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ ） 检 测精 度 高 ， 对样 品 中的微 量 金 属 元 素 灵敏 ， 近年 来被 广泛 应 用于 元素 检 验 中 。 本 文选取 了 Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ １ ０ ５ ， ｌ Ｂ — ｌ ａ 和Ｂ Ｃ Ｒ－ １ 等３ 种标 准 细粒 岩 石样 品 ， 以Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ 对标 准样 品 中 的微量金属元素进行 了测量 ， 结果表 明该方法对三种标样 ８ 次测定结果的相对偏差 （ ＲＳ Ｄ） 均 小于５ ％， 具有较好 的可靠
ｏ ｆ ｏ ｉ ｌ ａ ｎ ｄ ｇ ａ ｓ ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ． Ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ（ Ｉ ＣＰ —Ｍ Ｓ ） ｈ ａ ｓ ｂ ｅ ｅ ｎ ｗｉ ｄ ｅ ｌ ｙ ｕ ｓ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｒ ｅ ｃ ｅ ｎ ｔ
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金
聚氨酯泡沫塑料富集原子吸收测定地质样品中的金[摘要]本方法中规定的金的测定方法，方法的适用范围：0.26ng/g-300ng；0.3ug/g-80ug/g试样经王水分解后，在铁盐作用下，用经过酸、碱、无水乙醇处理后的聚氨酯泡沫塑料振荡吸附金，硫脲快速解脱，待溶液澄清后用原子吸收进行测定。
[关键词]金泡沫吸附原子吸收法地质样品1仪器工作条件试验1.1石墨炉部分根据仪器提供的参考工作条件，逐项进行调试，确定仪器的最佳工作条件是：波长242.8nm，灯电流8mA，狭缝（L）0.7nm，塞曼背景校正，斜坡升温，峰面积测定方式，进样体积20μL，基体改进剂体积5μL，石墨炉升温程序见表2。
1.2火焰部分根据仪器推荐条件，在进行测量对比得出最加条件：波长242.8nm，灯电流8mA，狭逢（H）0.2，乙炔流量1.6ml/min，空气流量30pa/min。
2仪器及主要试剂AA—800型原子吸收分光光度计（美国PE公司）；GGX-600型原子吸收分光光度计（国产海光）；石墨管（HGA，仪器配置，特殊涂层处理）（国产海光）；金空心阴极灯（PE国产灯）；金标准储备溶液：100μg/mL，5%王水介质；金标准工作溶液：（火焰）0.5ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、4.00ug/ml、8.00ug/ml；（石墨炉）50ng/mL，1%的硫脲介质，由工作液由仪器逐级稀释为2.00ng/ml、5.00ng/ml、100.00ng/ml、20.00ng/ml、50.00ng/ml；硫脲溶液：10g/L，现用现配；抗坏血酸溶液：20g/L，现用现配；FeCl3溶液：饱和水溶液；溴水溶液：饱和溴水溶液；泡沫的准备：将市售泡沫剪去边皮后，剪成约0.3g小方块，用15%左右的NaoH溶液浸泡24小时后以水漂洗，挤干后备用。
3实验方法在250mL三角瓶中加入金标准溶液，加入50%王水70mL，2mL饱和FeCl3，2mL饱和溴水，在低温电热板上加热至25mL左右，加水稀至100mL，稍冷后放入一块处理好的海绵，在振荡器上振荡40分钟，取出海绵，用水冲洗干净挤干里面残留的水，放进装有25mL10g/L硫脲溶液的比色管中，排出汽泡，沸水浴中加热30分钟，趁热取出泡沫，待溶液冷后，于仪器工作条件下进行测定。
聚氨酯泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金
聚氨 酯 泡 沫 塑 料 分 离 富 集石 墨 炉 原子 吸 收 光 谱 法测 定 痕 量 金
李 沽 １ 张 爱 菊 ２ （Ｉ．浙江省第七地质大队测试中心 浙江 丽水 ３２３０００：２．江西省赣州市赣南地质调查大队 江西 赣州 ３４１０００）
中图分 类号 ：Ｔ０３２ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１６７１－７５９７ ４２０１０）０５２００６５－０ｔ
１接要 初步 认为 泡沫 塑料 吸附机 理 是 由于 极性 基 团的 吸附作 用 和胺 基离 子 的 交 换作 用。 吸附 金的 泡沫 塑料 大 都采用 聚 胺酯 泡沫 塑 料 ，也可 采 用聚 氨醚 泡沫 塑料 。 在 一一些 化探 样 品中 常含有 有机 物质 ， 另外金 的 比重 （１９．３）比 ～般矿 石 和脉 石 大 得 多 ，很 难 混均 匀 ，为 使 分析 结 果 准确 可靠 需 要 加 大取 样 量 （一 般为２￣２０ｇ），并且 一定要 在６５０－７００＂Ｃ的高温 炉 中灼烧 Ｉ～ ２ｈ， 以去 除有机 物和 硫化物 等对 分析 结果 的干扰 。 试验 了常用 馥及 其它 试剂 用量 对测 定Ａｕ的影 响 ，选择 了仪 器 的擐 佳工 作条 件 ，测 定范 围为０．３ｎｇ／ｇ￣５ＯＯｎｇ／ｇ金 。 ２方法援 蔓 试样 经王 水 分解 后 ，在 王水 溶 液体 积 分数 为 １０￣ ２０％的 介质 中 ，用 聚 氨酯 泡沫 塑料 吸 附，用 硫 脲盐 酸溶 液解 脱 。 以金 空 心 阴极灯 为 光源 ，辐 射 出金 元 素特征 光波 ，通 过 石墨 炉 中试样 蒸汽 时 ，被 蒸汽 中金 的基态 原 予所 吸收 ， 由辐 射光 的强弱 程度 ，可 以求得 试样 中金 的含 量 ３试 剂 试 剂均 为 分析纯 ．水 为蒸 馏水 。在 空 白试验 中 ，若检 测到 所用 分 析纯 试剂 中含 有大于０．０２ｎｇ／ｇ的金量 ，应净 化试 剂 。 １）盐酸 （Ｐ１．１９ｇ／ｍ１）。 ２）硝酸 （Ｐｌ＿４０ｇ／ｍ１）。 ３）王 水 （１＋１）：７５ｍｌ盐 酸 与２５ｍｌ硝 酸 混合 后 ， 加入 ｌＯＯｍｌ蒸馏 水 ， 搅匀 。用 时配制 。 ４）三氯 化铁溶 液 ［Ｐ （ＦｅＣ１３·６Ｈ￣Ｏ）＝２５０ｇ／Ｌ］： 称取 ２５０ｇ￣．氯 化铁 于４００ｍｌ烧 杯 中，加 入２０Ｏｒａｌ赫酸 ，加热 溶解 后用 水稀释 至 ｌＯ００ｍｌ。 ５）硫 脲盐 酸 解脱 液 ［ｐ （Ｈ２ＮＣＳＮＨ２）＝ｌＯｇ／Ｌ ］：称 取 １．Ｏｇ硫 脲 ，用 盐酸 （Ｉ＋９９）溶解 并稀 释至 ｌＯＯｍｌ，搅 匀 ，用 时配制 。 ６）金标准 溶液 。 ① 金 标 准 溶 液 Ｉ［ｐ （Ａｕ）＝２００．０ ｕ ｇ／ｍ１ ］： 准 确 称 取 高 纯 金 丝 ０．２０００ｇ于２００ｍｌ烧 杯 中 ，加 入新 配制 的 王水 ｌＯｍｌ，在 电热 板 上加 热 溶解 ， 加入 １．Ｏｇ氯化钾 ，水浴 蒸干 ；加入 ５ｍｌ盐 酸 ，水 浴蒸 干 ，重复 二次 再 加入 ｌＯｍｌ盐酸溶解 残 渣 ，移 入 ｌＯ００ｍｌ容量瓶 中 ，用 水 稀释 至刻度 ，摇 匀备 用 。 ② 金标 准溶 液 １Ｉ ［ｐ （Ａｕ）＝１．０ Ｈ ｇ／ｍ１ ］：准 确 吸取 ５．ＯＯｍｌ金 标 准 溶液 Ｉ于 ｌＯ００ｍｌ容量瓶 中 ，加入４０ｍｌ王水 （ｉ＋ｉ），用水稀 释 至刻度 ，摇 匀 备用 ⑨ 金标准溶液ｍ ［ｐ （Ａｕ）＝２０．Ｏｎｇ／ｍ１］：准确吸取２．ＯＯｍｌ金标准 溶液 ＩＩ于ｌＯＯｍ１容量瓶中，加入４ｍｌ王水 （１＋１），用水稀释至刻度，摇匀备 用 。 ４仪嚣曩 材料
未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究
未经分离富集—ICP—MS测定地质样品中微量金探究当前地质样品中微量金的检测技术一般采用活性炭吸附—火焰原子吸收法（FAAS），由于此方法分离富集过程流程长，我们尝试使用不经分离富集，直接稀释原溶液，ICP-MS测定方法来检测地质样品中微量金含量，并对两种方法的检测结果进行了对比，结果显示，样品溶解后定容澄清，稀释一定比例，可以满足ICP-MS测定微量金的要求，一种更简单快速的分析方法。
标签：活性炭吸附；电感耦合等离子质谱；基体效应目前，实验室检测地质样品中金的方法主要有活性炭吸附萃取原子吸收法[1]、泡沫塑料分离富集石墨炉原子吸收法[2]以及火试金法。
金在样品中含量都很低，通常需要富集才能满足仪器的测定要求。
邹爱兰等[3]采用三正辛胺棉富集金，原子吸收测定，也能获得和泡沫塑料吸附相同的效果。
活性炭吸附-FAAS 法，是一种比较成熟可靠的测定微量金的方法，检出限可达到0.05ppm。
不足的是该方法的前处理过程相对烦琐，耗费时间较长，分析者的劳动强度较大。
电感耦合等离子质谱（ICP-MS）仪在分析痕量元素上具有天然的优势，徐红梅，童绍先等[4]人利用该仪器测定过地球化学样品中痕量金，检出限可达0.04×10-9，且重现性好，准确度高。
电感耦合等离子体质谱仪本身具有分析低含量元素能力，因此，如果能够消除干扰，就可以直接用来测定低含量元素。
基于此，我们利用ICP-MS在测定地质样品中微量金做了一些试验。
1 试验方法1.1 活性炭吸附-FAAS法测定金1.1.1 方法步骤称取10克矿样置于瓷皿中，在高温炉内低温升至700℃灼烧1小时，除去样品中硫、碳并使硫化物充分氧化，冷却后，移入250毫升烧杯中，用水润湿，加入25-50毫升盐酸，盖上表面皿，在电热板上加热15分钟，取下稍冷却，加入10-20毫升硝酸，继续加热微沸1小时，使体积约30毫升时取下，用水吹洗表面皿及杯壁，加水至200毫升左右，安装好活性炭吸附过滤装置，将烧杯内滤液倒入装置中进行过滤，用5%的盐酸洗涤7-8次，然后用水再洗涤2-3次，最后等滤液彻底抽干后，将活性炭同滤纸转移到瓷坩埚中，置于高温炉内，开炉门，升温待烟冒完后，再升温至700℃灰化完全，取出冷却，残渣加入2.5毫升王水，在水浴上加热至金溶解，移入10毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清，上机测定。
微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素
微波消解ICP-MS法测定不同材质塑料药品包装中13种金属元素作者：饶艳春朱碧君熊炜来源：《中国医药导报》2020年第13期[摘要] 目的建立同时测定聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚酯（PET）药品包装中铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、铜（Cu）、锌（Zn）、砷（As）、镉（Cd）、锡（Sn）、锑（Sb）、钡（Ba）、汞（Hg）、铅（Pb）元素含量的方法。
方法样品经微波消解后，以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标，用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定上述元素的含量，ICP-MS功率为1550 W，采样深度为7.6 mm，等离子气、载气、辅助气流量分别为15.0、0.86、1.0 L/min，泵速为0.10 r/s，雾化室温度2℃，反应模式氦模式，数据采集3次。
结果待测元素线性关系良好，r = 0.9986～0.9999，PP、PE、PET中各元素加样回收率为85.8%～99.1%，RSD为1.5%～4.7%（n = 9）。
结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好，可用于不同材质塑料药品包装中多种金属元素测定。
[關键词] 塑料;金属元素;微波消解;电感耦合等离子体质谱[中图分类号] R284.1; ; ; ; ; [文献标识码] A; ; ; ; ; [文章编号] 1673-7210（2020）05（a）-0050-04Determination of 13 kinds of metal elements in different materials of plastic drug packaging by microwave digestion ICP-MSRAO Yanchun; ;ZHU Bijun; ;XIONG WeiJiangxi Institute for Drug Control; National Medical Products Administration Key Laboratory of Quality Evaluation of Traditional Chinese Pantent Medicine; Jiangxi Province Engineering Research Center of Drug and Medical Device Quality， Jiangxi Province， Nanchang; ;330029， China[Abstract] Objective To establish a method of simultaneously determine the element content of aluminum （Al）， chromium （Cr）， manganese （Mn）， cobalt （Co）， copper （Cu），zinc （Zn）， arsenic （As）， cadmium （Cd）， tin （Sn）， antimony （Sb）， barium （Ba）， mercury （Hg）， lead （Pb） in polypropylene （PP）， polyethylene （PE），polyester （PET） pharmaceutical packaging. Methods After microwave digestion of samples， with scandium （Sc）， germanium （Ge）， indium （In） and bismuth （Bi） as internal standard，the content of the above elements were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method at the same time， the ICP-MS power was 1550 W， sampling depth was 7.6 mm， plasma gas， carrier gas and auxiliary gas flow were 15.0， 0.86， 1.0 L/min respectively，the pump speed was 0.10 r/s， the atomizing chamber temperature was 2℃， reaction mode was helium， data was collected for three times. Results The linear relationship between the determined elements was good， r = 0.9986-0.9999， the sample recovery rate of each element in PP， PE and PET is between 85.8% and 99.1%， and the RSD was 1.5%-4.7% （n = 9）. Conclusion The method is fast， simple， sensitive， and accurate. It can be used for the determination of various metal elements in plastic medicine packaging made of different materials.[Key words] Plastics; Metal elements; Microwave digestion; Inductively coupled plasma mass spectrometry塑料包装具有制作方便、价廉和便于携带等优点，在药品包装领域有广泛的应用，塑料在加工过程需添加色母、稳定剂、金属类催化剂等助剂，来改善塑料包材外观，提高稳定性和可塑性，助剂中的元素在药品储藏和使用过程中，由于温度、光照等因素影响，会迁移进入药品中，影响人体的健康，如铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）等有害元素在人体内能和蛋白质和酶发生作用，造成慢性中毒[1-3]。
泡沫富集测定化探样品中微量金
泡沫塑料富集火焰法测定金1、目的:为确保高效、准确地出具科学、公正的测量数据而制定的本细则。
2、适用范围：2.1、本细则适用于质量管理人员及本项目检测人员；2.2、本细则对岩石、矿物中Au标准的制备、样品的处理及测定作出了具体的规定。
3、职责：质量管理人员及本项目检测人员必须熟练掌握、严格遵守本细则。
4、抽样方法：按《地质矿产实验室测试质量管理规范》的规定，每一分析批次为37个样品，外带两个监控样，一个空白样。
每一分析批次随机抽取30﹪或大于30﹪样品作为检查样，样品数量少于10个时，检查量应增加至50-100﹪.5、检测项目：岩石、矿物中Au的测定6、仪器设备及工作条件：Au空心阴极灯：灯电流5mA；波长242.8nm；光谱通带0.2nm；燃烧器高度7mm；空气压力0.2Mpa、流量6.0L/min；乙炔压力0.05Mpa、流量1.0L/min。
7、环境条件：7.1、室温要求10-30℃，湿度≤80﹪；7.2、要有良好的排风系统。
8、检测步骤8.1、方法提要试样经650℃灼烧，王水分解后，于王水（1+9）介质中聚氨酯泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脱Au。
将试液吸入空气-乙炔火焰中，AAS法测定Au的吸光度。
本法适用于岩石、矿物中ω(Au)/10-6=0.1-200的测定。
8.2试剂配制，溶解在100ml王水中，冷却后，用水转入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液为：ρ（Au）=1.0000mg/ml的标准溶液。
，加入10ml王水，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为ρ（Au）=10.0µg/ml 的标准溶液。
，切成约0.3g得长条，在HCL(5+95)中浸泡3小时以上，将酸洗净拧干，备用。
8.3、分析手续，在650-700℃高温炉中灼烧1-1.5小时，取出，冷却，将试样转入250ml锥形瓶中，用水润湿，加入60ml新配置的王水（1+1）,在电热板上保持微沸40分钟，使试液体积为20ml左右，取下，冷却，加入80ml水，投入一条泡沫塑料，盖紧瓶塞，将锥形瓶放在振荡器上振荡40分钟。
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的微量金
收稿日期：２０１７－０８－１８；修回日期：２０１８－０２－０５ 作者简介：金 倩（１９８５—），女，河北河间人，工程师，主要从事矿物分析测试工作；河北省保定市竞秀区向阳北大街 ９００号，河北省地质实验测试
中心，０７１０５１；Ｅｍａｉｌ：１３３７３１２１１１０＠１６３．ｃｏｍ 通信作者，Ｅｍａｉｌ：ｓｃｃｄｃｑｚ＠１６３．ｃｏｍ，１８１３１２１１９３１
差为 ０．０１６ｎｇ／ｇ，按 ６倍标准偏差计算方法检出限， 为 ０．０９６ｎｇ／ｇ。 ２．３ 三氯化铁溶液用量
铁离子对聚氨酯泡沫塑料吸附金具有促进作用。 按照实验方法进行操作，分别加入不同量的三氯化铁 溶液，结果见表 ２。
表 ２ 三氯化铁溶液用量对金回收率的影响
三氯化铁溶液用量 ／ｍＬ ０ ０．５ １．０ １．５ ２．０ ２．５ ３．０ ３．５ ４．０
１ 实验部分
１．１ 仪 器
７７００型电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 （美 国 安 捷 伦
公司），仪器工作条件见表 １。
１００ｍＬ具塞比色管；振荡器。
表 １ 电感耦合等离子体质谱仪工作条件
工作条件 入射功率 ／Ｗ 采样深度 ／ｍｍ 泵速 ／（ｒ·ｍｉｎ－１） 雾化室温度 ／℃ 冷却水流量 ／（Ｌ·ｍｉｎ－１） 提取透镜 １电压 ／Ｖ 提取透镜 ２电压 ／Ｖ 稀释气流量 ／（Ｌ·ｍｉｎ－１）
参数 １３００ ６．９ ０．１ ２ １．２ ０ －１５５ ０．３
工作条件 重复次数 积分时间 ／ｓ 采样锥类型 雾化器类型 冷却水温度 ／℃ Ｏｍｅｇａ偏转电压 ／Ｖ Ｏｍｅｇａ透镜电压 ／Ｖ 载气流量 ／（Ｌ·ｍｉｎ－１）
参数 ３ ０．１ Ｐｔ 高盐 １８ －７０ ５．２ ０．８
１．２ 试 剂 三氯化铁溶液（２５０ｇ／Ｌ）：称取 ４１３．２ｇＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ
聚氨酯泡沫塑料富集测定地质岩石矿物中微量金
火焰
空气流量 乙炔气流 （Ｌ／ｍｉｎ）量（Ｌ／ｍｉｎ）
２４２．８ １．３ １０．０ ７．５ Ｃ２Ｈ２／Ａｉｒ １５．０
１．８
１．２ 主 要 试 剂 （１）盐 酸 （分 析 纯 ）； （２）硝 酸 （分 析 纯 ）； （３）王 水 溶 液 （现 用 现 配 ）； （４）聚氨 酯 泡 沫 塑 料：将 １００ｇ 聚 氨 酯 软 质 泡
１ 实验部分
富集贵金属的 手 段。 该 方 法 操 作 步 骤 繁 琐、工 作 难 度 大 ，分 析 成 本 高 ，分 析 时 间 长 ，不 能 快 速 指 导 生 产 ， 给实际工作带 来 困 难。 针 对 这 一 难 题，结 合 本 单 位 的样品性质研究了泡沫塑料富集－硫脲解脱火焰原 子吸收光谱法测定复杂地质样品中微量金的方法， 经 过 验 证 ，该 方 法 缩 短 了 分 析 时 间 ，大 大 降 低 了 分 析 成本，减小了劳动 量，产 生 的 废 弃 物 少，能 够 有 效 减 少环境污染，能够 准 确、快 速 指 导 生 产，有 很 好 的 应 用价值。
制作吸附柱，吸附 柱 制 作 的 好 坏 直 接 影 响 到 吸 附 的 效 果 ，从 而 带 来 结 果 的 不 稳 定 性 ；而 采 用 泡 沫 塑 料 富 集原子吸收法以１５ｇ／Ｌ 硫脲－１．５％（Ｖ／Ｖ）盐酸溶 液，于沸水浴中解 析，以 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 金，检 出限低、精密度好、准 确 度 高，且 分 析 仪 器 自 动 化 程 度 高 ，能 满 足 短 时 间 内 大 批 量 样 品 的 分 析 要 求 ，提 高 了样品测定的效率和分析准确度。
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金
聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金赵延庆【摘要】由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10％丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9％.金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9％,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)007【总页数】5页(P34-38)【关键词】聚氨酯泡沫塑料;金;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);化探样品【作者】赵延庆【作者单位】新疆地矿局第六地质大队实验测试中心,新疆哈密839000【正文语种】中文【中图分类】A金的分析测试技术经过几十年的发展，已扩展出分光光度法[1]、原子吸收光谱法(AAS)[2]、滴定法[3]、电化学分析法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[6]等诸多方法。
ICP-MS因具有方法检出限低、线性范围宽等优点被广泛应用于痕量金的测定[7]。
由于地质化探样品中金的品位较低，需将金分离富集后再测定，常用的分离富集方法有火试金法[8]、泡沫塑料富集[9]、活性炭富集[10]、离子交换分离[11-12]、有机萃取[13]等。
ICP-MS 测定化探样品中的金
ICP-MS 测定化探样品中的金王飞;张亚峰;刘伟洪【摘要】选择 ICP-MS 测定化探样品中的金，该方法简单，精密度好，效率高，标准曲线线性范围较宽，重现性好，测定速度快。
化探样品金含量极低，一般需富集之后进行测定，利用泡沫塑料富集是主要方法之一，用王水进行溶解、测定。
%The inductive coupling plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to detect gold in samples. The results show that the method is simple, and has high precision and efficiency; the linearity range of standard curve is wide, the repeatability is good. When gold content in samples is very low, the plastic foam enrichment process should be used.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)011【总页数】3页(P2726-2728)【关键词】ICP-MS;泡沫塑料;金;化探样品【作者】王飞;张亚峰;刘伟洪【作者单位】武警黄金第九支队，海南海口 571127;武警黄金第九支队，海南海口 571127;武警黄金第九支队，海南海口 571127【正文语种】中文【中图分类】O657随着科学技术发展,金找矿领域中各种新技术被广泛应用，化探样品弱异常变的比以往更加重要，越来越多异常现象需要更快速、高效、准确的分析测定方法。
化探样品中金的含量低，测定有一定难度。
因此建立一种快速简单，适用性强的测试方法显的极为重要。
目前测定方法[1]很多，一般均需经不同的分离富集后选用不同的分析方法测定。
1970年由Bowen[2]抽出泡沫富集分离技术，今天金的泡沫塑料吸附富集已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一，ICP－MS测定[3,4]可以广泛应用于多种样品，70多种元素测定，特别是其具有检出限低，动态线性范围宽，高效率的多元素同时测定以及干扰小的优点。
聚氨酯型泡沫塑料分离富集ICP-MS测定微量金
金标准 溶 液 工Ｅ ｐ（ Ａｕ）一 １ ０ ．０ ￣ － ｇ ／ ｍＬ］吸 取 ５ ． ０ ０ ｍＬ － ￣ ， 准溶液 于 ５ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ
１ ． ４ 分 析 步 骤
王水溶 液 ， 用水 稀释 至刻度 ， 摇 匀备 用 。 金标准 溶 液 Ⅱ［ Ｐ（ Ａｕ）一 ０ ．５ ０ ｔ ￣ ｇ ／ ｍＬ］吸 取
１ ． ２ 仪 器 材 料 及 工 作 条 件
保持沸腾 加热 溶解 ｌ ｈ。 冷 却 后 ， 揭 开瓶 盖 ， 再 加 １ ２ ０ ｍＬ 水 ， 放人 约 ０ ． ２ ｇ聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 ， 置 震 荡 机
以 １ ０ ０转 ／ 速率 震 荡 ４ ０ ａｉ ｒ ｎ 。取 出泡 沫塑 料 ， 用 自来 水 洗 去泡 沫塑料 上 的矿 渣和 酸 ， 挤干， 放入 ２ ５ ｍＬ 比 色管 中。往 比色 管 中加 入 ５ ｍｌ １ 硫脲解脱液 ， 盖
１ 实 验 部 分
１ ．１ 试 剂 与 标 准 物 质 盐 酸（ １ ．１ ９ ｇ ／ｍＬ）
是 所 选 的线 检 出 限 低 ， 灵敏度高 ， 干 扰 元 素少 ， 干 扰 程 度低 ， 线 性 范围宽 ， 实 际 应 用 好 等 。各 元 素 分 析 线 的选择 是分 析过 程 中的 重要 一 步 ， 本 实 验 根 据 仪 器
２ ０ １ ７年 ２月
内 蒙 古 科 技 与 经 济
Ｉ ｎ ｎ ｅ ｒ Ｍｏ ｎ ｇ ｏ ｌ ｉ ａ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ＆ Ｅｃ ｏ ｎ ｏ ｍｙ
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ７
Ｎｏ ．２ Ｔｏ ｔ ａ ｌ Ｎｏ．３ ７ ２
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第 ２９卷 第 ４期 ２００７年 ｌ２月
化 工 矿 产 地 质
ＧＥＯＬＯＧＹ ＯＦ ＣＨＥＭ ＩＣＡＬ Ｍ ＩＮＥＲＡＬＳ
、，０Ｉ．２９ Ｎｏ．４ Ｄｅｃ．２００７
技 术 方 法
聚氯 酯 泡 沫塑 料富 集— ＣＰ－ＭＳ测 定 化探样 中微 量金 的方法
， 寸
约 ０．２ｇ聚氢 酯泡 沫塑料 ，置振 荡机上 振荡 １ｈ。 取 出泡 沫塑料 ，用 自来水洗 去泡沫 塑料 上的矿渣 和酸 ，挤 干 ，放入 ２５ｍＬ比色管 中 。加 入 ５．ＯｍＬ 硫脲 解 脱液 ，盖 上 盖 子 ，放 入 沸 水浴 中 ，保持 ２０ｍｉｎ后 ，将泡 沫塑 料上移 在 比色管壁 处 ，用玻 璃 棒快速 挤压 泡沫塑 料 后 ，取 出泡沫 塑料 ，冷却 。 分取溶液 ｌｍＬ至 １０ｍＬ比色管中，稀释至刻度，
炉 内（将炉
门稍许拉 开 ０．７ｃｍ）从低温 升 到 ６５０￣Ｃ￣７００￣Ｃ， 保 温 ２ｈ。取 出冷 却 后 ，将试 料倒入 ２５０ｍＬ三角 瓶 中 ，’用 少许 １０ｍＬ水润 湿 ，加入 ４０ｍＬ王 水 。 加 瓷坩埚 盖后 置于 电热板上 加热溶 解 ，保 持徽 沸 约 １ｈ。拿下 瓷坩埚 盖 ，蒸 至体积 约 １０－１５ｍＬ， 拿下 冷却 ，加 １００ｍＬ 水 、ＩｍＬ三 氯化铁 溶液 及
关键词 ： 王水分解： 泡塑富集； 硫 脲解脱 ； ＩＣＰ－ＭＳ测定 中圈分类号：０６５７．３ｌ 文献标识码 ：Ａ 文章编号： １００６—５２９６（２００７）０４—０２４２—０３
０ 概述
’
在 自然界中 ，金主要以单质状态散布在岩石 或砂 矿中 ，金在 地壳 中的平均 含量 为 ５￣１０一，含 量特别低 。测定金的方法也比较多，普遍用王水 溶解 ，聚 氨酯泡 沫塑料吸 附富 集 ，硫脲解 脱 ，用 石墨炉原子吸收法进行测定 ¨ 。也有用 ＩＣＰ．ＭＳ 测定 的【３Ｊ，但 其方法 是用王 水溶解 的样液 定容 后 直接 分取进 行测定 ，结果 检 出限 达不到要 求 ；并 且 有干扰 元素存在 ，结果准 确度低 。笔 者在上 面 两 种 方 法 的 基 础 上 及 参 考 有 关 资料 进 行 了 ＩＣＰ—ＭＳ测定 ，并对试 剂用 量进行 了相应 的调整 。 结果 与石墨 炉进行 比较 ，准 确度 高 、检 出限 低 。 优 点 是测 定 时 间缩 短 ，丰富 了实 验室 的 分析 方 法 ，缺点是 工作强 度增 大 ，成本略 有增 高 。
（１）按 表 １给 出的仪器工作 条件及测 定模 式 ，通过 仪器的计 算机 系统和 分析专 用软件 。用 １０ｎｇ／ｍＬ的 Ｌｉ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｉｎ、Ｔｂ、Ｂｉ、ｕ标 准溶 液 ，选 择同位 素 Ｌｉ、 Ｂｅ、 Ｃｏ、 Ｉｎ、 Ｔｂ、 ∞Ｂｉ、 ｕ 作 为仪 器的最 佳化调试 ，并 由计 算机 系统 及专用软 件 自动 计算和存 储所 有数据 。
ｌ 实验部分
１．１仪 器 、材料 美国热电公司 Ｘ Ｓｅｒｉｅｓ ＩＩ型等离子体光质谱
仪 。 氩气［ｃｏ（Ａｒ）９９．９％］。
聚氯酯泡沫塑料 ：剪成 ３ｃｍｘ２ｃｍｘ ｌｃｍ块状 。 对市售聚氨酯泡沫塑料在分析前用 ５０％ ＨＣ１处 理即可使用 ，并每次新购回来的泡塑 ，必须先做 工作曲线 ，工作曲线能满足要求，方可使用 。
在 ＩＣＰ—ＭＳ上进行 金含量 的测量 。 １．４工作 曲线 的绘 制
分别吸 取金 标准溶液 Ｉ１ ０．０ｍＬ、１．０ ｍＬ、２．０ ｍＬ、４．０ｍＬ于 ２５０ｍＬ锥形瓶中，此工作曲线金 量 分别 为（０．０ｎｇ、２５．０ｎｇ、５０．０ｎｇ、１００．０ｎｇ），加 入 ２０ｍＬ１＋１王 水及 ｌｍＬ 三氯化 铁溶液 ，加 入 １００ｍＬ水，放入约 ０．２ｇ聚氨酯泡沫塑料 ，与试 样液一起进行泡塑吸附 ，硫脲解脱液解脱 ，与分 析 步骤相 同 。
表 １ 等离子体光质谱仪工作 条件
瓷 坩埚 ：规格 ：３０ｍＬ。 １。２试 剂
盐 酸 （１．１９ｇ／ｍＬ） 硝 酸 （１．４０ｇ／ｍＬ） 三 氯 化 铁 溶 液 （ＦｅＣＩ３．６Ｈ２０＝４８５ｇ／Ｌ）：称 取 ４８５ｇ三 氯化 铁（ＦｅＣ１３·６Ｈ２０）于 ４００ｍＬ烧杯 中 ，加 热溶解后，用水稀释至 １Ｌ。 硫 脲解脱 液（Ｈ２ＮＣＳＮＨ２＝１０ｇ／Ｌ）：称 取 １０ｇ硫 脲 ，用水溶解并稀释至 １０００ｍＬｉ搅匀 。．现用现 配 。 金标准 溶液 Ｉ－（Ａｕ＝２００．ＯＩ．ｔｇ／ｍＬ）：准 确称 取 高纯 金丝 ０．２０００克于 ２００ｍＬ烧 杯 中 ，加 入新配 制王水 １０ｍＬ，在电热板上加热溶解 ，加入 １．０ｇ 氯化钾 ，水浴蒸 干 ，加入 ５ｍＬ盐酸 ，水浴 蒸千 ， 重 复二次 。再加入 ｌＯｍＬ 盐酸溶解残渣 ，移入 ｌＯ００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用 。 金标准溶液 ＩＩ（Ａｕ＝２５ｎｇ／ｍＬ）：分取金标准溶
｝ 作者简 介 李铌 （１９７３￣），男 ，工业 分析专 业 ，工 程师 收稿 日期 ２００７—０７一】２
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第 ４期
李锟 ：聚氯酯泡沫塑料 富集—－ＩＣＰ—ＭＳ测定化探样 中微量金的方法
液 Ｉ逐级稀 释至 １００ｍＬ容 量瓶 中 ，加 入 ４ｍＬ王 水溶 液 ，用 水稀释 至刻 度 ，摇 匀备用 。
李 锟
中化地质 矿 山总局 中心 实验 室，河北涿 州 ，０７２７５４
提 要 试样经王水分解 ，在 １Ｏ％的王水溶 液介质 中，加一定量的铁盐 ，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金 ， １％硫脲溶液解脱 ，ＩＣＰ—ＭＳ进行测定 。实验 结果表 明，这种 方法精 密度高、准确度好，检 出限低。其测
定 范 围为 ０．０２８—５００ｎｇ／ｇ。