2第三章萃取与色谱分离设备.pptx

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生物工程设备08萃取与色谱分离设备

生物工程设备08萃取与色谱分离设备

NaCl (M)
树脂的颗粒大小和交联度
• 树脂的颗粒大小决定树脂的交换能力, 交换 速度和流体阻力; • 树脂的交联度决定了树脂的内部孔径, 扩散 能力(内扩散), 可吸附离子的大小和理化稳 定性(强度).
其它吸附分离
• 范德华力的无选择吸附(物理吸附);
• 极性吸附 (HPLC);
• 疏水吸附 (HIC);
• 大分子先流出, 小分子后流出 (与SDSPAGE 相反);
• 交联度大小决定孔径大小;
大网络离子交换树脂和吸附剂
• 在树脂合成时人为添加微孔(~0.1um);
• 交联度高, 理化稳定性好; • 可容许大分子进入树脂内进行交换; • 可用于其它需要大比表面积催化反应的催 化剂载体.
• 梯度洗脱 (分析常用)
标准的色谱峰
离子交换法的梯度洗脱
Protease purification
1.2
Activity(IU/ml)
1 0.8
1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 10 20 30 40 50 Fractions
NaCl (M) Activity
0.6 0.4 0.2 0
离子交换的速度
• 外扩散和内扩散
• 5 步交换传递过程, 水合层
树脂—(H+) + Na+ 树脂—(Na+) + H+
色谱法的特点
分离效率高 选择性强 应用范围广 高灵敏度的在线检测快速 分离与过程自动化操作 设备简单,操作方便,不含强烈的操作 处理量小 操作周期长 难于实现连续操作
选用阴离子树脂 DEAE (Cl--)
选用阳离子树脂 CM (Na+)

2 第三章 萃取与色谱分离设备讲解

2 第三章 萃取与色谱分离设备讲解
第三章 萃取与色谱分离设备
上章过滤、离心、膜分离得到的是一类物质
欲得到更纯的产物还需采用萃取、离 子交换、吸附、色谱等分离方法.
第一节 萃取分离方法与设备
一、溶剂萃取 二、双水相萃取 三、萃取操作过程与设备 四、超临界流体萃取
萃取:利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中 目标产物的操作。
分类(根据萃取剂的不同): • 溶剂萃取(有机溶剂) • 双水相萃取 • 超临界流体萃取 应用:溶剂萃取用于小分子物质的提取,双水相
(三)离子交换机理及选择性(自学)
二、离子交换设备
四个概念:
固定床:树脂在交换柱中不动(仅料液流动,应用最多) 流动床 :树脂在交换柱中流动(树脂向下,料液向上) 正吸附:溶液进入交换柱的方向至上而下流动 反吸附:溶液至下而上流过
解误:“间歇操作的固定床”指树脂间歇进入,生产 习惯指物料,故也是连续操作。 P283
符号说明:m-即k;H-料流量;L-每级萃取剂流量。
解第1问: 解第2问:
式2-3-2 式2-3-6
式2-3-10 或:直接2-3-11
答案:需要三级逆流萃取。 验算:收率为 99.3% ,高于错流94.6%。多级逆流优于错流。
(二)影响萃取操作因素
1、萃取剂选择:与溶质分子极性接近 2、PH范围:(三原则,P264) 3、温度确定:考虑产品稳定、料液粘度 4、盐析、带溶剂、去乳化的作用 盐析:产物水溶性降低,更多转入溶剂 带溶剂:与提取物复合,降低产物水溶性。 去乳化:过滤、离心分离等
参数:
K —分配系数:萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓
度C2的比值;
2-3-1
E—萃取因数 :溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数

萃取优秀PPT

 萃取优秀PPT
10
萃取操作过程:
在萃取设备中,原料F与萃取剂S充分混合 接触,使溶质从原料扩散于萃取剂中,从而 形成共存的两相。一相以溶有溶质的萃取剂 为主(萃取相E);另一相以从原料中萃取 出溶质的萃余料为主(萃余相R)。萃取相 与萃余相分离后,分别利用设备回收萃取剂, 分别得到萃取物和萃余物,回收的萃取剂可 循环使用。
11
S’
萃取剂S 原料F

萃 取
萃取相E
设 备
取 剂 回
萃取物E′

回 收 萃 取 剂


萃余相R

设 备
取 剂 回
萃余物R′

萃取过程
12
一、中药材中的成分 分为有效成分,辅助成分,无效成
分和组织物。在提取中,前两者应尽 量提取完全,后两者尽量除去。
二、中药提取的类型 分为单体成分提取、单味药提取和
升液管
轻液向上流
8
若选择重液作为分散相,则需使塔身倒转。
3、离心式萃取设备
能有效地强化
萃取过程,特
别使用与其他
萃取设备难以
处理的物系。
缺点使结构复
杂,造价高,
能耗大,使其
应用受到限制。
9
第二节 固液萃取
利用溶剂将原料药材中的可溶性组分溶解, 使其进入液相,再将不溶性固体与溶液分开的 单元操作成为固液萃取,也叫提取或浸提。其 实质是溶质由固相传递至液相的传质过程。这 一方法可用于提取固体原料中的可溶性组分, 也可用于除去不溶性固体物中所夹带的可溶性 物质(杂质)。
1、混合-澄清器
混合-澄清器是一种但见组合式萃取设备,每
一级均由一混合器与一澄清器组成,如图所示。
该萃取设备的优点使可根据需要灵活增减级数,

《色谱分离法》课件

《色谱分离法》课件

按分离机制分类
吸附色谱法
利用固体吸附剂对不同组分的 吸附能力差异进行分离。
分配色谱法
利用固定相和流动相之间的分 配平衡实现分离。
离子交换色谱法
利用离子交换剂对不同离子的 亲和力差异进行分离。
空间排阻色谱法
利用凝胶的分子筛效应,根据 分子大小进行分离。
03 色谱分离法的操作流程
CHAPTER
样品前处理
度法、荧光光谱法等。
检测灵敏度设置
根据待分离物质的浓度设置合适 的检测灵敏度,以提高检测准确
性。
收集结果
根据检测结果将各组分分别收集 起来,并进行后续处理和利用。
04 色谱分离法的优缺点
CHAPTER
优点
分离效果好
色谱分离法可以将混合物中的各组分 进行高效分离,得到较为纯净的单一 组分。
适用范围广
在药物分离纯化中的应用
药物分离纯化是色谱分离法应用的重 要领域之一。通过色谱分离法,可以 将混合药物中的有效成分与杂质进行 分离,提高药物的纯度和药效。
在药物分离纯化中,色谱分离法可以 用于中药、西药、生物药物等的分离 纯化,如大黄素、紫杉醇、蛋白质等 物质的分离纯化。
在食品检测中的应用
01
色谱分离法在食品检测中也有广 泛应用,主要用于食品中农药残 留、添加剂、有害物质的检测。
1950年代
出现了气相色谱法,利用气体 作为流动相,广泛应用于气体
和挥发性化合物的分析。
1960年代
出现了高效液相色谱法,利用 高分离效能的色谱柱和高压泵 ,提高了分离速度和灵敏度。
色谱分离法的应用领域
医药工业
用于药物生产和质量控制,以 及生物样品的分离和纯化。
食品工业

萃取与离交吸附色谱分离设备培训

萃取与离交吸附色谱分离设备培训
萃取效率取决于多种因素,如溶质在两种溶剂中的 溶解度、溶剂的物理性质以及操作条件。
离交吸附原理
02
01
03
离子交换是一种利用离子交换剂与溶液中的离子进行 可逆交换反应的分离技术。
离子交换剂通常是具有可交换离子基团的有机高分子 ,如磺酸盐或羧酸盐。
通过选择适当的离子交换剂和操作条件,可以实现对 目标离子的选择性吸附和分离。
食品安全领域
环境监测领域
萃取与离交吸附色谱分离设备在环境 监测领域的应用将不断扩大,为环境 污染物的监测和治理提供有力支持。
在食品安全检测领域,该设备将发挥 重要作用,为食品中微量有害物质的 快速、准确检测提供技术支持。
THANK YOU
感谢聆听
01
萃取与离交吸附色谱分离设备概述
设备类型与特点
萃取设备
用于从液体混合物中提取所需组分,具有高效、快速、低能耗等 特点。
离交吸附色谱分离设备
利用吸附剂的吸附作用和色谱原理,实现对混合物的分离纯化, 具有高分离度、高选择性等特点。
设备应用领域
制药行业
用于药物的分离纯化和制备,提高药物质量和产量 。
生物技术领域
用于蛋白质、酶等生物大分子的分离纯化,促进生 物技术的发展和应用。
环保行业
用于处理工业废水、废气等污染物,降低环境污染 。
设备发展历程
80%
初期阶段
萃取和离交吸附色谱分离技术分 别发展,应用范围有限。
100%
技术进步阶段
随着技术的不断进步,萃取和离 交吸附色谱分离技术逐渐融合, 形成了新型的分离设备。
详细描述
食品行业是萃取与离交吸附色谱分离设备的另一个重要应用领域。该设备能够用于检测食品中的农兽 药残留和其他有害物质,保障食品安全。同时,通过该设备对食品成分进行分离和纯化,可以提高产 品质量和口感。

《色谱分离技术》PPT课件 (2)

《色谱分离技术》PPT课件 (2)

气相色谱法的特点
优点: 别离效率高、应用范围宽、分析速度快、样品用量少;
灵敏度高、别离和测定一次完成、自动化程度高. 缺点: 不适用于高沸点〔>450℃〕、有生物活性的物质的别离测定 不适用于制备.
气相色谱结构流程
载气系统
进样系统
1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形 阀;5-流量计; 6-压力 表;7-进样口;8-色谱柱; 9-检测器;10-放大器; 11-温度控制器;12-记录
什么是色谱法?
色谱法是一种别离、分析方法,有时又称为层析技术。 它利用被别离的诸物质在互不相溶的两相中分配系数等的微 小差异进展别离。当两相作相对移动时,使被测物质在两相 之间进展反复屡次分配,使原来微小的差异累加产生了很大 的效果,形成差速迁移,使各组分在柱内移动的同时逐渐别 离,以到达别离、分析及测定一些物理化学常数的目的。
❖ 它是在经典液相色谱根底上,引入了气相色谱的理论,在技 术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具 备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。
高效色谱仪
❖ 首先高压泵将贮液器中流动相溶剂经过进样器送入色谱柱, 然后从控制器的出口流出。
❖ 当注入欲别离的样品时,流经进样器贮液器的流动相将样品 同时带入色谱柱进展别离,然后依先后顺序进入检测器,记 录仪将检测器送出的信号记录下来,由此得到液相色谱图。






固 液
色 色
谱 谱






固 液
色 色
谱 谱
超临界流体色谱
毛细管电泳
色谱分类
❖ 根据固定相的形状:纸色谱、薄层色谱和柱
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2-3-10 2-3-11
例1: 利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D , pH3.5 时分配系数 m=57 。采用三级错流萃取,令 H = 450dm3/h , 三 级萃取剂流量之和为 39dm3/h 。
1. 计算 L1 =L2 =L3 = 13dm3/h 的萃取 率 。 2. 设上述操作条件不变(L=39dm3/h),计算采 用多级逆 流萃取时,使收率达到99%所需的级数。
无气、液界面。
二、双水相萃取
(一)双水相萃取原理Байду номын сангаас
问题:溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性, 或这类物质亲水性强,难溶有机溶剂。
概念:若两种聚合物分子之间存在排斥力,在水溶液中 一种聚合物分子的周围将聚集同种分子,而排斥异种分 子,达到平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相-双 水相。 (互不相容的两种水溶液)
原理:被提取的溶质在两相中分配系数不同。
体系:(常用:聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(Dx)、磷酸钾、
磷酸铵、氯化钠)
表2-3-1
优势:克服细胞破碎液黏度大、碎片小、分离困难的难 题,实现固液分离、液-液萃取一次完成。
上 相
下 相
注意:两相密度差很小
(二)双水相萃取方法
应用:胞内酶提取
表例:表2-3-2
1、多级离心萃取机
工艺:三级逆流萃取 每级:包含混合、分离 进料: • 料液第一级加入; • 萃取轻相第一级引出; • 新萃取剂第三级加入; • 萃余重液第三级引出。
溶剂
三级 二级 一级
液料 萃取液
2. 立式离心萃取机
转鼓:
➢ 11个同心圆筒组成,
➢ 筒外壁焊有螺旋导流板
操作:
➢ 重液相:由内向外流经 各筒
➢ 轻液相:从第十圆筒下
端进入,由外向内流过
各筒。
轻液入口
3.倾析式离心机 转鼓:圆柱-圆锥形、螺旋输送器、进出料系统等。 特点:同时分离重液,轻液及固相 。
料、剂
固相
(液相:再多分配一层出口就是三相)
图2-3-12 三相倾析式离心机
四、超临界流体萃取
超临界流体概念:适宜温、压下,介于气体和液体之间的流体,
(了解)
2、混合管
➢ 料液在管呈湍流状态 ➢ 在管内停留时间10~20s。 ➢ 萃取效果高于混合罐,
混合管
3、喷射式混合器
➢ (a)器内混合 (b )(c)器外汇合
➢ 优点:体积小、效率高 ➢ 适用于低黏度料液
(似糖蜜稀释器)
(二)分离设备
1、管式离心机(略)
2、蝶式离心机(略)
3、离心分离机分界面计算
P266
➢ 收率多数达到90%
➢ 分配系数多数大于3。
➢ “PEG一盐” 系统用得广泛,因无机盐价廉且选择性高。
➢ 蛋白质分配在上相( PEG),细胞碎片分配下相(盐)
图2-3-4 两级双水相萃取酶的流程 1一细胞悬浮液 2一细胞破碎机 3一冷却器 4-PEG一盐贮罐 5一混合器
6一离心机 7一废渣相贮罐 8一暂存罐 9一盐贮罐 10一酶液贮罐
意义:分析轻、重液分界面调整原理
依据:
式2-3-22
分析:
当ρL、ρH及rL不变时
rH↑→ rs ↑→分界半径外移→重液层变薄, 利于轻液分离。
反之分界半径内移,重液变厚利于分离。
操作:用提圈、螺孔、向心泵改变重液出 口半径rH。
管式离心机 工作原理
萃余液
(三)离心萃取机
特点:混合、分离一次完成
2、多级错流萃取
工艺:料液多次经新鲜萃取剂萃取。
缺点:萃取剂用量大,萃取液浓度低。
收率:2-3-6
P263
图2-3-2 多级错流萃取
3、多级逆流萃取
工艺:料液经较稀萃取液多次萃取。 优点:萃取剂用量少,萃取液浓度高,溶质收率高。
(如例题)
图2-3-3 多级逆流萃取
参数: 理论收率: 理论级数:获得目标收率的萃取级数。
参数:
K —分配系数:萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓
度C2的比值;
2-3-1
E—萃取因数 :溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数
量 (重量或摩尔量)的比值;
2-3-2
m—体积浓缩倍数:料液体积与溶剂体积的比值。
φ—萃余分率 :
2-3-3
1-φ —理论收得率:
2-3-4
讨论:
K值愈大,理论收率愈高;m值愈大,1一φ愈小
第三章 萃取与色谱分离设备
上章过滤、离心、膜分离得到的是一类物质
欲得到更纯的产物还需采用萃取、离 子交换、吸附、色谱等分离方法.
第一节 萃取分离方法与设备
一、溶剂萃取 二、双水相萃取 三、萃取操作过程与设备 四、超临界流体萃取
萃取:利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中 目标产物的操作。
分类(根据萃取剂的不同): n 溶剂萃取(有机溶剂) n 双水相萃取 n 超临界流体萃取 应用:溶剂萃取用于小分子物质的提取,双水相
符号说明:m-即k;H-料流量;L-每级萃取剂流量。
解第1问: 解第2问:
式2-3-2 式2-3-6
式2-3-10 或:直接2-3-11
答案:需要三级逆流萃取。 验算:收率为 99.3% ,高于错流94.6%。多级逆流优于错流。
(二)影响萃取操作因素
1、萃取剂选择:与溶质分子极性接近 2、PH范围:(三原则,P264) 3、温度确定:考虑产品稳定、料液粘度 4、盐析、带溶剂、去乳化的作用 盐析:产物水溶性降低,更多转入溶剂 带溶剂:与提取物复合,降低产物水溶性。 去乳化:过滤、离心分离等
说明:罐10为盐析蛋白产品。
三、萃取操作过程及设备
液-液萃取设备 ➢ 混合设备——料液与萃取剂混合。 ➢ 分离设备——萃取相和萃余相分离。 ➢ 溶剂回收设备——将萃取液中的产物与萃取剂
分离(蒸馏设备,不讲) 。
(一)混合设备 1、混合罐
带搅拌的罐,连续操作 罐壁挡板—防止液面下凹 参数计算: 混合时间τ0:式2-3-13 萃取相和萃余相浓度c1 、c2 n 完全平衡态:式2-3-14、15 n 实际状态:式2-3-16~21
萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。
一、溶剂萃取
四个概念:溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。 分配定律:在恒温恒压条件下,溶质在不相溶的
两相中分配达到平衡时,其在两相中的浓度之比 为常数。 定律应用:不同溶质在两相中分配差异,是实现 萃取分离的依据。
(一)溶剂萃取方法
1、单级萃取 工艺:进行一次混合、分离 缺点:溶质提取率低
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