邻苯二甲酸酯检测
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯是一种重要的工业化学品，也是一种广泛使用的塑料软化剂。
为了保证消费者的健康和安全，需要对邻苯二甲酸酯含量进行严格的检测和监管。
邻苯二甲酸酯的测定方法主要包括化学分析和物理分析两种方式。
化学分析包括高效液相色谱法、气相色谱法、荧光光谱法等，这些方法具有灵敏度高、准确度高、检测速度快等优点。
物理分析则包括红外光谱法、紫外光谱法、核磁共振法等，这些方法主要通过检测邻苯二甲酸酯分子的吸收、散射或旋转等物理现象进行测定。
在进行邻苯二甲酸酯的测定时需要注意一些问题，如样品的准备、分析条件的选择和优化、检测方法的验证和质量控制等。
同时，对于含有邻苯二甲酸酯的产品进行监管时也需要建立完善的监测体系和
法规制度，以确保产品的质量和消费者的权益。
- 1 -。
邻苯二甲酸酯介绍及其检测
DIDP M.W.:446
O O O
O
Diisodecyl phthalate
玩具与儿童用品中禁止使用邻苯二甲酸酯类化合物
法律法规
限量 分析方法
日本
欧洲
美国
中国
食品、添加物等の規
格基準 （昭和34年厚生省告 示第370号）2010/9
Directive 2005/84/EC
月改正
Consumer Product
六价铬 (Cr6+)
多溴联苯 (PBB) 多溴联苯醚 (PBDE) 邻苯二甲酸(2-乙基己基酯）(DEHP) 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP)
最大限量 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.01% (100 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg)
总结
结果小于500ppm
合格
邻苯二甲酸酯检测 快速筛查
结果500-1000ppm
可疑
索氏提取-GCMS分析
结果大于1500ppm
不合格
0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg) 0.1% (1000 mg/kg)
过渡期: 2019年7月22日后，所有电子电器设备需要符合RoHS 2.0 法规中的限量要求 （豁免产品除外，如医疗和监控设备）
Safety Improvement Act
GB/T 22048-2008
of 2008
Section 108
DEHP, DBP, BBP <0.1%
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告
高效液相色谱法测定邻苯二甲酸酯实验报告实验目的：1.学习掌握高效液相色谱法（HPLC）的基本原理和操作方法；2.通过测定邻苯二甲酸酯的含量，了解其在环境中的污染状况。
实验原理：高效液相色谱法是一种常用的分析技术，具有高分辨率、高灵敏度和高重复性的特点。
此实验中使用的HPLC仪器由进样系统、流动相系统、色谱柱和检测器组成。
样品进样后，通过流动相在色谱柱中分离，不同组分按照特定的时间顺序通过，再通过检测器检测并计算得到定量结果。
实验步骤：1.仪器和色谱柱的准备：打开和保持HPLC仪器的电源，并预热至工作温度。
选择合适的色谱柱，并平衡至稳定状态。
2.样品的制备和进样：取一定质量的待测样品，加入适量的提取液，并充分混合。
用适当的过滤器进行过滤，将过滤后的样品进样到色谱柱中。
3.进样和流动相参数的设置：根据样品的性质和分析要求，设置进样量和流动相组成。
常用的流动相为二氯甲烷和甲醇的混合物。
4.色谱柱运行：开启HPLC仪器，并调整流动相的流速和温度。
根据不同的物质特性，选择合适的梯度程序进行分离。
在分离过程中，对流动相温度和流速进行实时监测和调整。
5.检测器的设置和数据处理：选择合适的检测器，并设置检测参数。
在检测过程中，记录不同时间点的信号强度，并输入到计算机软件中进行峰面积和浓度的计算。
实验结果：根据上述实验步骤，测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量。
根据HPLC测定结果，经过数据处理和计算，得到待测样品中邻苯二甲酸酯的浓度为x mg/L。
结论：通过本实验，成功地应用高效液相色谱法测定了待测样品中邻苯二甲酸酯的含量，得到了可信的分析结果。
该方法操作简便、准确可靠，可用于环境监测和化学分析中对邻苯二甲酸酯的定量测定。
邻苯二甲酸酯的测试气质联用
标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g(精确至0.0001g)于小烧杯中，用正己烷定容至100ml,配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。
将该溶液置于冰箱中，4c以下避光保存。
2,二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。
3,工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。
仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1,气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS,0.25mmx30mx0.25m程序升温：150℃保存1min,20℃/min升温至300℃,保持8min进样体积：1.0l恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。
3，样品结果计算：样品浓度=CxV/WxDF/10000其中，C=根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV=定容体积，mLW=样品质量，gDF=稀释倍数样品前处理1，ASTMD3421:1975方法：(1)将待测样品剪成3mm X3mm X2mm的碎片。
准确称取1.5g剪碎的样品(±0.0100g),置于滤纸桶中。
将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160〜180ml的混合溶剂(CH2cl2：CH30H=1:1),打开冷凝水，回流6h。
邻苯二甲酸酯 食品限量标准
邻苯二甲酸酯食品限量标准
一、范围
本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯的限量要求、检验方法、标识要求和监管措施。
本标准适用于各类食品的生产、加工、运输、销售等环节。
二、限量要求
1. 邻苯二甲酸酯类物质的总含量不得超过0.05mg/kg。
2. 单一种类的邻苯二甲酸酯含量不得超过0.01mg/kg。
三、检验方法
1. 样品前处理：将样品粉碎，混合均匀，取适量样品进行提取。
2. 提取：将样品放入索氏萃取器中，用正己烷萃取，收集萃取液。
3. 净化：用硅胶柱分离萃取液，用正己烷洗脱，收集洗脱液。
4. 检测：用气相色谱仪检测洗脱液中的邻苯二甲酸酯含量。
四、标识要求
1. 食品生产者应在产品标签上明确标识邻苯二甲酸酯的含量。
2. 进口食品应注明原产国或地区的相关限量要求。
3. 食品添加剂生产企业应在其产品标签上注明邻苯二甲酸酯的含量。
五、监管措施
1. 食品生产者应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品。
2. 食品添加剂生产企业应遵守本标准规定，不得生产、销售超过限量要求的食品添加剂。
3. 监管部门应对食品生产和销售环节进行监督检查，发现超过限量要求的食品和添加剂应立即采取措施予以处理。
4. 对于故意违反本标准规定的生产者和销售者，监管部门应依法予以处罚。
邻苯二甲酸酯类化合物的测定
FHZHJSZ0170 水质邻苯二甲酸酯类化合物的测定固相吸附液相色谱法F-HZ-HJ-SZ-0170水质—邻苯二甲酸酯类化合物的测定—固相吸附液相色谱法1 范围本方法适用于地表水和废水中邻苯二甲酸酯类的测定。
各组分的最低检测量为3～12ng。
当富集水样的体积为1L、进样体积为10µL时，最低检测浓度为1.5～6.0µg/L，见表1。
2 原理水中的邻苯二甲酸酯类化合物，经XAD-2树脂吸附后，用甲醇和乙腈混合溶剂洗脱，洗脱液经K-D浓缩并定容，用醇基柱进行正相色谱分离，紫外检测器（225nm）测定。
表1 方法检测限序号组分名称保留时间（min）最低检出量（ng）最低检出浓度（µg/L）1 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 2.532 3.5 1.82 邻苯二甲酸二正辛酯 2.612 3.1 1.53 邻苯二甲酸二丁酯 3.120 9.0 4.54 邻苯二甲酸二丁基苄酯 3.582 11.6 5.85 邻苯二甲酸二乙酯 4.211 3.2 1.66 邻苯二甲酸二甲酯 6.310 12 6.03 试剂3.1 丙酮：分析纯，用前需重新蒸馏。
3.2 二氯甲烷：分析纯，用前需重新蒸馏。
3.3 正己烷：色谱纯。
3.4 甲醇：色谱纯。
3.5 乙腈：色谱纯。
3.6 异丙醇：色谱纯。
3.7 无水硫酸钠：分析纯，于400～700℃烘2h。
3.8 邻苯二甲酸酯标准贮备液：浓度范围，80～200mg/L。
3.9 邻苯二甲酸酯标准使用液：用甲醇溶液将邻苯二甲酸酯标准贮备溶液稀释成浓度的5～20mg/L的标准使用液。
3.10 XAD-2树脂：丙酮浸泡过夜，然后依次用正己烷、二氯甲烷和甲醇在索氏提取器上回流提取8h以上。
处理好的树脂封保存在甲醇中备用。
3.11 XAD-2树脂柱的制备：在层析柱底部填充少许玻璃棉，用湿法装入XAD-2树脂。
依次用10mL甲醇和20mL重蒸水淋洗柱子。
始终保持液面不低于脂床（若树脂中有气泡存在，可用细的不锈钢丝一下搅动赶出气泡，注意不要破坏树脂）备用4 仪器4.1 液相色谱仪：具紫外检测器，醇基正相色谱柱，250mm×4.6(内径)×5.0µm。
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的增塑剂，广泛应用于塑料制品、化妆品、食品包装等领域。
为了保护公众健康和环境安全，各国和地区都制定了相应的邻苯二甲酸酯测试标准。
以下是一些常见的邻苯二甲酸酯测试标准：
1. 欧盟REACH法规：欧盟REACH法规规定了邻苯二甲酸酯的最大容许浓度和测试方法。
根据REACH法规，邻苯二甲酸酯的最大容许浓度为0.1%（重量加权），测试方法包括气相色谱质谱法（GC-MS）和高效液相色谱法（HPLC）等。
2. 美国环保署（EPA）法规：美国环保署制定了多项邻苯二甲酸酯测试标准，包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异丙酯（DIBP）和邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）等。
测试方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱法（GC-MS）等。
3. 中国国家标准：中国国家标准中也规定了邻苯二甲酸酯的测试方法和限值。
GB/T 3838.2-2017规定了邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（酯化型）、邻苯二甲酸二异
戊酯（DIBP）等9种邻苯二甲酸酯的测试方法。
需要注意的是，不同国家和地区的邻苯二甲酸酯测试标准可能有所不同，具体应根据当地的法规和标准进行测试。
邻苯二甲酸酯_检测方法_国标和行标(邻苯二甲酸盐 酞酸酯 Phthalates)
整理时间：2018.10.17 以下检测标准均为现行有效版本序号测试标准1GB/T 35104-2017 肥料中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 气相色谱-质谱法2GB/T 34715-2017 热塑性弹性体 邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法3GB/T 35772-2017 聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的快速检测方法 红外光谱法4GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定5GB 31604.30-2016 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定6GB/T 20388-2016 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法7GB/T 20388-2016e 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 四氢呋喃法8GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定9GB/T 32440-2015 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定10GB/T 22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定11GB/T 30646-2014 涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱/质谱联用法12GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法13GB/T 29608-2013 橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定14GB/T 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定15GB/T 11406-2001 工业邻苯二甲酸二辛酯16SN/T 1495-2015 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定17SN/T 4696-2016 纤维板和刨花板中邻苯二甲酸酯含量的测定18SN/T 4121-2015 高分子材料 橄榄油模拟物中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法19SN/T 4606-2016 高分子材料 食品模拟物中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法20SN/T 4133-2015 玩具材料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定方法 液相色谱质谱联用法21SN/T 3995-2014 进出口纺织品 邻苯二甲酸酯的定量分析方法22SN/T 3818-2014 压敏胶中邻苯二甲酸酯的测定 液相色谱-质谱法23SN/T 4006-2013 皮革制品中邻苯二甲酸酯的测定方法24SN/T 3105-2012 进出口水性涂料中邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法25SN/T 3114-2012 黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定 气质联用法26SN/T 2553-2010 进出口建筑用胶中苯、甲苯、二甲苯、游离甲苯二异氰酸酯及邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定27SN/T 2935-2011 进出口溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯和邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱法28SN/T 2249-2009 塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法29SN/T 2591.1-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第1部分：气相色谱法30SN/T 2591.2-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第2部分：气相色谱-质谱联用法31SN/T 2591.3-2010 电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 第3部分：高效液相色谱法32SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱串联质谱法33YC/T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法34YC/T 333-2010 烟用水基胶 邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法35HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法36LS/T 6131-2018 粮油检验 植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
邻苯二甲酸酯检测标准
邻苯二甲酸酯检测标准水质检测的新标准《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》即将在不久后正式施行，该标准是由生态环境监测司、法规与标准司组织制订的。
由于是首次发布，此标准也填补了我国在邻苯二甲酸酯类化合物方面检测标准的空白。
那么，此次标准的发布，到底规定了哪些内容呢？下面，哈希水质就带大家来一探究竟。
在了解相关标准之前，我们先来了解一下邻苯二甲酸是什么吧！新标准《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》从通常的意义上来讲，邻苯二甲酸，是一种有机物，存在形式为一种白色结晶，常被应用于制造染料、聚酯树脂、涤纶、药物和增塑剂等。
因此，随着医药、工业企业生产活动当中，经常被排放至大气和水源当中，造成水源和大气的污染，我们日常生活中常见的塑料，就有它的身影存在。
此次对于水质测定当中林苯二甲酸酯类化合物标准的规定，就能够更好地了解我们生存环境当中的各种水源是否受到此物质的污染，污染程度是什么样的，能够更好地保证人类和环境的健康安全。
邻苯二甲酸这次生态环境部颁布的《HJ 1242-2022 水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》旨在防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物。
新标准《HJ 1242-2022标准》的适用范围规定了六种邻苯二甲酸酯类化合物分别为地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。
除此之外，新标准还规定了检测邻苯二甲酸酯类化合物的方法原理为三重四极杆质谱分离检测方法，且规定了相关试剂和材料、仪器和设备、样品及分析步骤等内容，对于邻苯二甲酸酯类化合物的检测，进行了详细的规定。
纺织品和玩具中邻苯二甲酸酯的检测
简写
DINP
DEHP
DBP DIDP DNOP BBP DIBP DIOP DMP DPP DEP DCHP
名称
邻苯二甲酸二丙酯 邻苯二甲酸二壬酯 邻苯二甲酸二正己酯 邻苯二甲酸二苯甲酯 邻苯二甲酸二苯酯 邻苯二甲酸二异庚酯 邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙
基）酯 邻苯二甲酸二丙烯酯 1，2－苯二甲酸癸基辛基酯 邻苯二甲酸二癸酯 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯
5号塑料（PP） 常见用途：微波炉专用餐盒 这是唯一可以放进微波炉的塑料盒，可在彻底地清洁后重复使用。需要特别注意的是 ，一些微波炉餐盒，盒体的确是以5号PP制造，但盒盖却以其他等级的塑料制造的，由 于盒盖往往不能抵受高温，故不能与盒体一并放进微波炉。
6号塑料（PS） 常见用途：碗装泡面盒、快餐盒 遇高温会释放出对人体有害的化学物质；同时，不能用于盛装酸（如果汁）、碱性物 质，因为会分解出致癌物。
7号塑料（PC） 常见用途：水壶、水杯、奶瓶 PC多用于制造奶瓶、水壶等，PC原料因为可能含有一种叫“双酚A”的物质而备受争议 。理论上讲，只要在制作PC的过程中，双酚A全部转化成塑料结构，便表示制品中不 含双酚A，但是，若有少量双酚A没有转化成PC塑料结构，则可能会释出而进入食物或 饮品中，对人体造成不好的影响。
美国
加州于2008年2月提出AB 1108法令，于2009年1月
1日开始实施，其要求同2005/84/EC。
丹麦
除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小
于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸
酯类含量不得超过0.05%。
中国台湾 环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒 性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质，限 制其使用用途。
纺织品和玩具中邻苯二甲酸酯的检测
SN/T 20782008
PVC玩具和儿童用品中 6种邻苯二甲酸酯的测定
微波萃取
CNS 2012
15138-1：
塑料制品中邻苯二甲酸 酯类塑化剂试验法—第 一部：气相层析质谱法
超声提取
GB 246132009 附录C
玩具用涂料中有害物质 限量（邻苯二甲酸酯的 测定——气质联用法）
超声提取
提取溶 剂
分析方法
美国
加州于2008年2月提出AB 1108法令，于2009年1月
1日开始实施，其要求同2005/84/EC。
丹麦
除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小
于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸
酯类含量不得超过0.05%。
中国台湾 环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒 性化学物质管制。DnOP则被列管为第一类毒性化学物质，限 制其使用用途。
简写
DINP
DEHP
DBP DIDP DNOP BBP DIBP DIOP DMP DPP DEP DCHP
名称
邻苯二甲酸二丙酯 邻苯二甲酸二壬酯 邻苯二甲酸二正己酯 邻苯二甲酸二苯甲酯 邻苯二甲酸二苯酯 邻苯二甲酸二异庚酯 邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙
基）酯 邻苯二甲酸二丙烯酯 1，2－苯二甲酸癸基辛基酯 邻苯二甲酸二癸酯 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯
Oeko-Tex Standard 100-2014的PAEs的限量： Oeko-Tex纺织品生态标签的限量要求，见表3。
表3 Oeko-Tex Standard 100-2014对PAEs的限量规定
目前为止我局受理的样品中较易检出邻苯二甲酸酯的样品有：
DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIOP均有检出过，其中 检出概率较高的有DBP、DEHP。
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
顾客环境要求
顾客要求
主要客户邻苯二甲酸酯要求：
任天堂：邻苯二甲酸酯6种合计小于300ppm NOKIA：邻苯二甲酸酯8种，每种小于 1000ppm RIM：邻苯二甲酸酯3种，每种小于 1000ppm
检测数据举例
环境要求对应
工厂监察/自主监察 环境资料和其他保证
环境资料：
不使用证明书：保证/顾客指定格式 成分表/MSDS：单一物质的成分表/MSDS ICP检测报告：有效期限
用的PVC材料中使用：
DEHP(
邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、BBP(邻苯
二甲酸苯基丁酯)
限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用： DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)、DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯)、DNOP(邻 苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸的检测报告
GCMS检测种类 成分表/MSDS：单一物质的成分表/MSDS
主要客户邻苯二甲酸酯要求：
PBDEs合计100ppm未满
名称：英文（Phthalate) /日语（フタル酸エステル）
经欧过盟E关D于X邻RF苯经检二测甲过进酸行的E分限析D制，XBrR管理F基检准（测100进ppm行）以分上，析进行，PBBsBPBrD管Es检理测。基准（100ppm）以 上，进行PBBsPBDEs检测。 定义：用化学的方法将部品中的待测定物质提取到液体中。
ICP检测报告：有效期限
邻二苯甲二 酸甲二酸正管二辛异酯理壬：酯基DN：O准DPIN：P PBBs合计任天1堂0管0控p六p种m未满邻苯；二P甲B酸二D异E癸s酯合：计DID1P00ppm未满
邻苯
上述6种成分的含量不得超过0.
主IC要P检客测户报邻告苯顾：二有甲客效酸期酯指限要求定： 需管控邻苯二甲酸的产品：
邻苯二甲酸酯的测定方法
邻苯二甲酸酯的测定方法1引言目前，苯二甲酸酯（PBT）已成为一类污染物，它不仅可以影响人类健康，还可能对环境造成危害。
在此背景下，正确有效地测定PBT 含量就显得格外重要。
近年来，人们开发了多种测定PBT含量的方法，其中“色谱法”和“气相色谱法”的效果性能最好。
本文将对两类测定方法进行比较，介绍他们的原理，和优劣，最终帮助读者理解比较后出现的更准确、更经济、更可靠的测定结果。
2色谱法色谱法是一种分离和分析化学物质的常用分析方法，原理是利用其形状和化学性质，将物质从一种混合物中分离出来，再经过感应器检测具体含量。
色谱法可以分离高度相似的混合物，也可以直接测定它们的具体含量，所以很多质量分析领域都在使用该方法，其中包括PBT的测定。
色谱法通常分为两种：液体色谱法和气相色谱法。
液体色谱法利用液体介质吸收分离，其分离效果最高。
气相色谱法则使用气体介质分离，操作简单，持续时间短。
3气相色谱法气相色谱法是一种应用频繁的、分离性能优越的色谱法，它可以用来直接测定PBT的含量，操作简单、快捷。
气相色谱法测定PBT的核心程序是将PBT物质经过电离化溶解，使其产生的离子被抽气到气相色谱仪，然后进入气相柱，最后经过探测器检测，精确测定出其含量。
4优点比较色谱法和气相色谱法都具有独特的优越性能，各有各的优势。
液体色谱法可以得到高精度的结果，但操作复杂，耗时长，对操作者的技能要求较高，在时效方面比较低效；气相色谱法则更加简单方便，操作耗时较少，分离性能强，但准确度有一定要求，而且受环境温度和湿度影响较大。
总之，色谱法和气相色谱法各有优劣，具体应用时，要根据使用条件来选择合适的检测方法，以确保检测结果达到更准确、更经济、更可靠的要求。
土壤中邻苯二甲酸酯的标准
土壤中邻苯二甲酸酯的标准
邻苯二甲酸酯是一类常见的有机化合物，在土壤中可能出现，因此有
必要制定相应的标准来确保土壤质量和环境健康。
以下是有关邻苯二
甲酸酯在土壤中的标准：
1. 测定方法：可采用国家或行业标准中规定的适用测定方法，例如液
相色谱-质谱联用（LC-MS）或气相色谱-质谱联用（GC-MS），以准确
测定土壤中邻苯二甲酸酯的含量。
2. 检测限值：根据相关法规和环境要求，对不同类型的土壤，应制定
不同的邻苯二甲酸酯含量限值。
这些限值通常以毫克/千克（mg/kg）
或以其他合适的单位表示。
3. 监测频率：对潜在污染源周围的土壤应定期进行监测，以及对经常
接触邻苯二甲酸酯的土壤，例如农田或工业用地，应进行定期、定点
的监测。
4. 环境管理措施：当土壤中的邻苯二甲酸酯超过限值时，应采取必要
的环境管理措施，例如修复土壤，减少进一步扩散，或实施遮蔽覆盖
等方式来减少人们的暴露风险。
5. 监测记录和报告：监测结果应进行准确记录，并向相关机构和部门
提交监测报告。
此外，相关部门应制定相应的数据库和信息共享平台，以便更好地评估土壤中邻苯二甲酸酯的质量和环境影响。
综上所述，制定土壤中邻苯二甲酸酯的标准对于环境保护和人类健康
具有重要意义。
这样的标准可以指导监测和管理工作，促进土壤质量
的实际改善。
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识
迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件，如温度、时间、 食品类型等，研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析，通过比较迁移前后样 品中邻苯二甲酸酯的含量变化，评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物， 测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护，确保仪 器处于良好状态并获得可靠的结果。
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PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯 应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样，如河水、湖水、地下水等，经过滤、 浓缩等前处理步骤，以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法， 提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展，如环境监测、食品安全、 生物医学等。
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THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的 提取方法，如液液萃取、 固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附 剂进行净化，去除干扰物 质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积 ，并用有机溶剂定容，以 便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色 谱柱。
流动相选择
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PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯 挑战与展望
化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法
化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1 范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。
其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。
本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。
本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。
表1 邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20检出限（3 , mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0定量检出下限（10 , mg/Kg）3.5 3.5 3.5 3.5 3.517.017.0 2 原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。
3 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准
邻苯二甲酸酯测试标准包括以下几种：
1.GB/T 21928-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
2.GB/T 22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯的测定》。
3.GB/T 24168-2009《纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
4.GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯的测定》。
5.GB/T 29608-2013《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》。
6.GB/T 29786-2013《电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定》。
另外，还有GB 24613-2009《玩具用涂料中有害物质限量》等标准。
其中，GB/T 21928和GB/T 22048是邻苯二甲酸酯的测定标准，而GB/T 28599和GB/T 29608是邻苯二甲酸酯类的测定。
同时，不同材料和产品的测试方法也有所区别，包括索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和气相色谱法等。
邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测定
1关于邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯（Phthalate）是一种常见的有机化合物，锂和双酚A环氧化物和烷烃侧链项可以构建几种不同结构型。
许多邻苯二甲酸酯是泛指双酚A环氧化物和锂（或其他烷烃侧链水合物）之间可变化的古树脂。
这些化合物常用作塑料的十字链弹性剂，并具有抗氧化，防腐蚀，耐油性和耐低温性的特性。
2邻苯二甲酸酯的危害
邻苯二甲酸酯在环境中的存在可能对人类健康产生不良影响。
研究显示，长期暴露于高浓度的邻苯二甲酸酯可导致肝癌，甲状腺功能障碍，发育毒性以及婴儿出生缺陷，因此需要加强管理，物品中邻苯二甲酸酯的含量应控制在允许的范围之内。
3邻苯二甲酸酯的测定
为确保邻苯二甲酸酯在物质中的安全性，需要测定其含量。
常见的邻苯二甲酸酯测定方法有气相色谱-质谱联用分析(GC-MS)、气相色谱-质谱联用分析(LC-MS)、固相萃取-气相色谱(SPE-GC)、固相萃取-液相色谱法(SPE-LC)等。
这些分析方法可以灵敏、准确地测定出物质中各种邻苯二甲酸酯物质的浓度，以便进行监测，以便确保环境或产品安全。
4结论
邻苯二甲酸酯是一种常见的可能存在的环境危害，可能会对人体健康产生不利的影响。
因此，需要检测邻苯二甲酸酯的含量，并采取有效的措施控制其含量。
检测常用的方法有气相色谱-质谱联用分析、固相萃取-液相色谱法等，这些方法可以快速准确地测定邻苯二甲酸酯的含量，为防止污染提供科学依据。
高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯
实验七高效液相色谱(HPLC)法测定邻苯二甲酸酯一.实验目的1、学习高效液相色谱仪的基本操作方法。
2、了解高效液相色谱仪原理和条件设定方法。
3、了解高效液相色谱法在日常分析中的应用。
二.实验原理高效液相色谱法是以液体作为流动相，借助于高压输液泵获得相对较高流速的液流以提高分离速度、并采用颗粒极细的高效固定相制成的色谱柱进行分离和分析的一种色谱方法。
在高效液相色谱中，若采用非极性固定相，如十八烷基键合相，极性流动相，即构成反相色谱分离系统。
反之，则称为正相色谱分离系统。
反相色谱系统所使用的流动相成本较低，应用也更为广泛。
定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
分离度（R）的计算公式为：R＝ 2[t(R2)-t(R1)] /1.7*(W1＋W2)式中 t(R2)为相邻两峰中后一峰的保留时间； t(R1)为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的半峰宽。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
本实验对象为邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，常被用作塑料增塑剂。
它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品，如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液等数百种产品中。
但研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，是一类内分泌干扰物。
待测物性质见表1。
表1色谱柱测试条件如果要检测不同条件对谱图分离的影响，可按表1配制几种物质的混合溶液，在不同条件下进行HPLC分离检测。
三.仪器与试剂1、仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，50ul微量注射器。
2、试剂甲醇（色谱专用），高纯水四.实验步骤1、色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶（C8）柱温：室温流动相：初始为高纯水：30％，甲醇：70％检测器：DAD检测器;检测波长：220nm；进样体积：100µl定量环，实际注射每次可控制在200µl。
邻苯二甲酸酯测试
邻苯二甲酸酯测试邻苯二甲酸酯简介邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAE，是邻苯二甲酸形成的酯的统称。
邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。
它主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。
它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，二（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯在2B类致癌物清单中。
邻苯二甲酸酯的危害从目前的情况看，人们对儿童用品中的邻苯二甲酸酯最为重视。
研究表明，邻苯二甲酸酯可干扰内分泌，使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常，严重的还会导致死精症和睾丸癌，是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。
欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行严格限制。
欧盟方面，1999 年公布的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯DEHP、邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP 、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP 及邻苯二甲酸二正辛酯DNOP)。
邻苯二甲酸酯如何检测？国内外相对应的检测标准：EN 14372儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)EN 15777纺织品.邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)CPSC-CH-C1001-09.3邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法)Health Canada Method C34聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法) GB/T 22048玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定(中国标准，采用索氏提取法)邻苯二甲酸酯限令：1、欧盟2005/84/EC指令列出了六种邻苯二甲酸酯类物质：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异葵酯DIDP、邻苯二甲酸二辛酯DnOP进行限制：玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售；儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DnOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售；每种单独不超过0.1%。
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邻苯二甲酸酯检测
邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，对塑料起改性或软化作用，在塑料和油漆中普遍存在。
有多种邻苯二甲酸酯类物质被认为是有害物质，限制使用。
邻苯二甲酸酯的应用
塑料，这个与我们日常生活息息相关的人造物质，藉由添加邻苯二甲酸酯可塑剂，而具有良好的延展性与稳定的物理化学特性，因此被大量使用于建筑原料、家具设备、运输工具之材料、衣物、食品包装与医药产品等。
邻苯二甲酸也广泛使用于指甲油及其它化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。
在日常及工业上被广泛添加于高分子塑料产品的生产，如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。
此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油等。
塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种：
1、邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl Phthalate (DINP)；
2、邻苯二甲酸二辛酯 Di-n-octyl Phthalate (DNOP)；
3、邻苯二甲酸二异癸酯 Diisodecyl Phthalate (DIDP)；
4、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP)
5、邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl Phthalate (DBP)
6、邻苯二甲酸苯基丁酯 Benzylbutyl Phthalate (BBP)
邻苯二甲酸酯的危害
根据国外研究，邻苯二甲酸酯类物质除于生产过程、使用或添加在聚氯乙烯（PVC）时会释放到环境外，可经由食物、空气吸入等途径进入人体，干扰生物体内分泌，阻害生物体生殖机能，引发恶性肿瘤，容易造成畸形儿。
邻苯二甲酸酯限令
1、欧盟2005/84/EC指令
列出了六种邻苯二甲酸酯类物质：邻苯二甲酸二-2-乙基己酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸丁苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异葵酯DIDP、邻苯二甲酸二辛酯DnOP进行限制：
玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售；
儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸酯(DINP、DIDP及DnOP)，浓度不得超过0.1%，否则不得在欧盟市场出售；
每种单独不超过0.1%。
REACH法规
2008年10月28日，欧盟化学品管理局(ECHA)正式公布的高度关注物质(SVHC)清单中包括邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP），按照REACH法规要求，SVHC含量超过0.1%的物品供应商需要向客户和消费者提供物品的安全使用信息，从2011年12月l日起，该类产品的生产商和进口商，有责任向欧洲化学品管理局（ECHA）进行通报。
美国邻苯二甲酸酯限制标准
2009年2月6日，美国消费品安全委员会CPSC发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DnOP）的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售。
在2008年颁布的《2008年消费品安全改进法H.R.4040》（CPSIA）还规定禁止邻苯二甲酸酯含量超标的儿童产品出口。
阿根廷（执行日期2008.9.9）
所有玩具或儿童护理品：DEHP + DBP + BBP≤0.1%
所有可被放入口中的玩具或儿童护理品: DEHP+ DBP + BBP +DINP+DIDP+DNOP≤0.1%
巴西（执行日期2008.3）
所有乙烯基材料的玩具：单类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP）≤0.1%
适用于3岁以下儿童的所有乙烯基材料的玩具：单类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP）≤0.1%
丹麦：执行日期2006.7.11
遵照2005/84/EC的规定
适用于3岁或以下儿童并且可以被放入口中的所有玩或儿童护理品：所有其它邻苯二甲酸酯的总量≤0.05%
日本：执行日期2003.8
所有合成树脂玩具：禁止使用DEHP
适用于6岁或以下儿童的，与儿童嘴部直接接触的所有合成树脂玩具：禁止使用DEHP, DINP SST锐标检测机构邻苯检测服务
由于邻苯二甲酸酯它特有的增塑性能，因此在PVC塑料、油墨、涂料、线材、化工原料、玩具、纺织品皮革等物质中都极有可能含有邻苯二甲酸酯物质成份等，尤其是DEHP，DINP这两项，因在增塑剂中占有约90%的比重，很有可能会超出邻苯二甲酸酯的标准限值。