专题1课题1粗盐提纯

目录专题1 物质的分离与提纯 (2)1-1粗盐提纯 (2)1-2海带中碘元素的分离和检验 (5)1-3色素的分离 (8)1-4蒸馏法回收乙醇 (10)专题2 物质性质实验 (12)2-1金属Zn与Al的性质 (13)2-2苯酚与甲醛的性质 (12)专题3 电化学 (16)3-1原电池放电效果的影响因素 (16)3-2铁钉镀锌 (17)专题4化学反应的条件 (19)4-1白磷燃烧的条件 (19)4-2硫代硫酸钠与酸反应的快慢 (19)4-3溶液酸碱性与氧化还原反应 (21)4-4“蓝瓶子”实验 (22)专题5物质的合成 (24)5-1皂化反应 (24)5-2摩尔盐的制备 (25)专题6物质的定量分析 (27)6-1食醋中酸含量的测定 (27)6-2补铁剂中铁含量的测定 (29)专题1 物质的分离与提纯课题1-1粗盐提纯知识预备1、粗盐中除氯化钠外，还含有氯化钾、氯化镁、硫酸钙、硫酸钠等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质，为了制得试剂级或医用级氯化钠，必须除去这些杂质。

2、除杂质离子的要求：（1）尽可能不引入新杂质，即使引入也要容易除去的，最好能生成所需要的物质；（2）注意试剂加入的顺序：抓主要矛盾―难除去的杂质离子；（3）加入的试剂要稍过量，过量的试剂能在下一步除去，或最后易除去。

请参照下列设计思路和提示，设计粗盐提纯的实验方案，并进行实验：操作向导1、常压过滤用圆锥形玻璃漏斗，将滤纸四折，放人漏斗内，其边缘比漏斗边缘略低，润湿滤纸。

小心地向漏斗中倾人液体，液面应比滤纸边缘低一些。

若沉淀物粒子细小，可将溶液静置，使沉淀沉降，再小心地将上层清液泌入漏斗，最后将沉淀部分倒入漏斗。

这样可以使过滤速度加快。

2、减压过滤减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗，抽滤瓶，安全瓶和抽气泵（图1）。

过滤前，选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，用溶剂润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底。

过滤时，小心地将要过滤的混合液倒人漏斗中，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。

为尽量除净液体，可用玻璃瓶塞压挤滤饼在停止抽滤时，先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵。

在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。

把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。

静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。

这样反复几次，就可把滤饼洗净。

减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。

3、蒸发结晶把所得澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃捧不断搅拌滤液，以防液滴飞溅，待蒸发皿中出现较多固体时，停止加热。

利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。

提示与建议1、为节约实验时间，粗盐和溶解水的用量不宜太多，建议使用粗盐5g，加入20ml水溶解。

2、实验中可能用到的试剂有：1mol．L-1BaCl2溶液、6 mol．L-1盐酸、饱和Na2CO3溶液、3mol．L-1H2SO4溶液。

请考虑加入试剂的种类及先后顺序。

3、BaCl2溶液毒性大，切勿入口。

4、可用BaCl2溶液（H2SO4溶液）检验已提纯的食盐中是否还含量有SO42-(Ba2+)。

交流与讨论1、某学生发现滴瓶中的溶液有悬浮物，拟用下图所示操作进行过滤，操作上错误的地方有A、4 处B、3 处C、2 处D、1 处2、实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程①放置酒精灯②固定铁圈位置③放上蒸发皿④加热搅拌⑤停止加热、余热蒸干其正确的操作顺序为A、②③④⑤B、①②③④⑤C、②③①④⑤D、②①③④⑤3、为有效除去Ca2+、Mg2+、SO42-，加入试剂的合理顺序为____(多选扣分)。

A．先加NaOH，后加Na2CO3，再加钡试剂B．先加NaOH，后加钡试剂，再加Na2CO3C．先加钡试剂，后加NaOH，再加Na2CO3课题1-2 海带中碘元素的分离和检验知识预备：1、碘元素的检验海带、紫菜等海藻中含有碘元素，将样品灼烧，在灰分中加水，碘元素便以I-的形式进入溶液，用适量的氯气或双氧水等氧化剂氧化I-，生成单质碘。

单质碘能与淀粉的水溶液作用显蓝色。

有关反应的化学方程式为：2I- + Cl2== I2 +2Cl-2I-+2H2O2+2H+ === I2 + 2H2O2、碘单质的萃取萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。

萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。

碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。

用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。

信息提示：1、物质分离、提纯的基本原则在进行物质分离和提纯的实验操作时，应遵守三个基本原则：（1）不能引入新的杂质。

分离、提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中。

（2）分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。

分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。

（3）实验操作简单易行。

选择分离、提纯方法应遵循先简单后复杂的原则，先考虑物理方法，再考虑化学方法。

2、物质分离、提纯方法选择的思路分离、提纯方法选择的思路通常是根据样品的性质和状态来确定的，具体如下：（1）固体样品：加热（灼烧、升华、热分解），溶解，过滤（洗涤沉淀），蒸发，结晶（重结晶），电解精炼。

（2）液体样品：分液，萃取，蒸馏。

（3）胶体样品：盐析，渗析。

（4）气体样品：洗气。

操作向导：1．分液漏斗的使用：分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。

分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。

然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。

漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。

为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。

当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。

放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。

分液漏斗不能加热。

漏斗用后要洗涤干净。

长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连2、萃取与分液的操作方法（1）操作时先检验分液漏斗是否漏液，然后把被萃取溶液和萃取剂加入分液漏斗，总量不要超过漏斗容积的1/2。

（2）振荡时，用右手掌压紧盖子，左手用拇指、食指和中指握住活塞。

把漏斗倒转过来振荡，如下图。

并不时旋开活塞，放出易挥发物质的蒸气。

这样反复操作几次，当产生的气体很少时，再剧烈振荡几次，把漏斗放在漏斗架上静置。

（3）静置后，当液体分成清晰的两层时分离液层。

先把玻璃盖子取下，以便与大气相通。

然后旋开活塞，使下层液体慢慢流入烧杯里，当下层液体恰好流尽时，迅速关上活塞。

从漏斗口倒出上层液体。

学生实验一、实验准备样品：海带5g仪器与试剂：烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。

干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为6％)、硫酸(浓度为2 mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴、剪刀。

二、实验流程：交流与讨论1、实验前要用刷子将海带刷干净，为什么不能用水洗？2、通过碘水中提取碘单质时，为什么要加入CCl4并振荡摇、静置？能否用酒精代替CCl4？为什么？课题1-3 色素的分离(层析法)知识预备层析分离技术是一种物理分离方法，按分离原理的不同，层析法可分为吸附层析、分配层析、离子交换层析、亲和层析等数种方法。

按操作方式的不同，又可分为柱型、薄层和纸型。

在本实验中采用柱吸附层析法分离叶色素，由于叶色素中各色素被吸附剂吸附的程度不同以及它们被溶剂溶解的能力不同，所以在层析柱中向下移动的距离不同而得以分离。

用适当的溶剂如石油醚、甲醇、丙酮、苯等，可将绿叶中的色素（叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素、叶黄素）提取出来，提取液通过吸附柱将其中的各种色素分开，吸附柱常用蔗糖、碳酸钙、氧化铝等吸附剂制成。

学生实验一、实验准备仪器与试剂：抽滤瓶、研钵、带托玻璃棒、层析柱(20㎝×1㎝)、分液漏斗、烧杯，具塞试管。

40 ℃烘干的菠菜叶、脱脂棉。

．石油醚、甲醇、苯、无水硫酸钠、细粉状蔗糖、无水碳酸钙、氧化铝、海砂。

二、实验流程1．取烘干的菠菜叶1 g置于研钵中，加少许海砂研碎。

浸入含有22．5 mL的石油醚、2．5 mL苯和7．5 mL甲醇的混合溶剂中，放置约1 h。

2．将上述溶液置于分液漏斗中，加5 mL水轻轻上下颠倒数次，静置后弃去水层（其中溶有甲醇），应避免剧烈振荡，否则发生乳化现象。

将剩余的液体通过装有无水硫酸钠（5 g）的漏斗过滤除去水分，即得到色素提取液(必要时可在通风橱中小心浓缩)。

提取液于干燥的试管中保存，并用塞子将试管塞紧。

3．取层析柱1支（也可用25 mL酸式滴定管代替），在下端塞上一块脱脂棉，将约2 g细粉状氧化铝装入柱中，每装少许就用带托的玻璃棒压紧，尤其四周要与柱壁紧密相接，不得留有空隙。

装到3 cm高为止。

用同样的方法装入约2．5 g细粉状碳酸钙，高度为5 cm，然后再用同样的方法将约3．5 g的细蔗糖粉末装入柱内，高度为7 cm。

最后在蔗糖上面再放一块脱脂棉，将准备好的吸附柱装在抽滤瓶上(见图实-3)。

4．将石油醚和苯的混合液（体积比为4∶1）从柱的上端注入，使其通过吸附柱，缓慢抽滤。

5．不要等混合液渗干(吸附柱上还保留一些混合液时)，将色素提取液从柱上端注入。

6．使提取液通过吸附柱，并继续加入石油醚和苯的混合洗脱液至能区分开柱上清晰的色带为止。

7．观察各色素在吸附柱上的位置、排列次序和颜色。

叶绿素a为蓝绿色、叶绿素b为黄绿色、胡萝卜素为橙黄色、叶黄素为米黄色。

提示和建议叶色素分离最简单的方法是纸层析法(属分配层析)。

当溶剂不断地从纸上流过时，由于混合物中各成分在两相之间具有不同的分配系数，使其移动速度不同而使各色素分离。

方法如下：(1)取叶粉（鲜菜叶在80 ℃下烘干，研成粉末）2 g于小烧杯中，加95%乙醇20～30 mL浸提。

浸提中，用玻棒搅动，待乙醇呈深绿色，过滤于锥形瓶中备用。

(2)用毛细管吸取提取液，在滤纸的一端划一条直线，风干后再重复划几次。

(3)取带木塞大试管一支，加入适量汽油并加1～2滴苯。

将点样的滤纸条放入试管中，下端浸入汽油中，点样线要在液面上（见图实-4）。

滤纸边缘不可碰到试管壁，盖紧塞子，直立于暗处层析。

(4)汽油沿滤纸上升，当溶剂前沿接近滤纸顶部时，将滤纸取下，风干后即可看到分离的各种色素带。