8食品中辛基酚等5种酚类物质的测定
10项食品快速检测方法发布
《保健食品中巴比妥类化学成分的快速检测 胶体金免疫 层析法（KJ201903）》规定了保健食品中巴比妥类化学成分 的胶体金免疫层析快速检测方法，适用于硬胶囊、软胶囊、 丸剂、片剂、散剂及口服液等保健食品中巴比妥类化学成分 的快速测定。
基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚 A 的液相色谱 - 串 联质谱测定方法，适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、 罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、 双酚 A 的测定。
《含乳饮料及其乳原料中酪蛋白含量的测定》规定了含乳 饮料及其原料中酪蛋白四种亚型 αs1- 酪蛋白、αs2- 酪蛋白、β酪蛋白、κ- 酪蛋白含量测定的方法，适用于含乳饮料及其原料 中酪蛋白总含量的测定，不适用于发酵法、酶解法、水解法等 工艺对蛋白质改性的样品。
《食品中柑橘红 2 号的测定》规定了柑橘类水果、果酱、 蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品中柑橘 红 2 号的液相色谱 - 串联质谱测定方法，适用于柑橘类水果、 果酱、蜜饯、果汁饮料、辣椒油、辣椒酱、火锅底料、肉制品 中柑橘红 2 号的测定。
《食品中辛基酚等 5 种酚类物质的测定》规定了食品中辛
《液体乳中三聚氰胺的快速检测 胶体金免疫层析法 （KJ201907）》规定了液体乳中三聚氰胺的胶体金免疫层析快 速检测方法，适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳和发酵乳中 三聚氰胺的快速测定。
《液体乳中三聚氰胺的快速检测 拉曼光谱法（KJ201908）》 规定了液体乳制品中三聚氰胺快速测定方法，适用于生鲜乳、
8食品中辛基酚等5种酚类物质的测定
附件2食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。
2原理试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。
3试剂和材料除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂ij3.1.1甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2乙腈（CH3CN）：质谱级。
3.1.3氨水（NH4OH）：色谱级。
3.2试剂配制0.05%氨水溶液（V/V）：取氨水（3.1.3）0.5mL用水稀释至1000 mL。
3.3标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-口4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度）98%。
3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质（3.3）10 mg （精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。
溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月。
3.4.2混合标准中间溶液（1 mg/L）：分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A 标准储备液（100 mg/L）（3.4.1） 1 mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成 1 mg/L 的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4 c冰箱中保存，有效期3个月。
3.4.3同位素内标标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D。
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用引言：酚类化合物是一类存在于食品中的重要化学物质，具有多种生物活性和功能性，对人体有重要的营养和保健作用。
然而，食品中酚类化合物的测定一直是食品科学领域面临的一个重要难题。
本文将介绍一些常用的酚类化合物测定方法，并探讨这些方法在食品科学中的应用。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前食品中酚类化合物测定的主要手段之一。
其原理是利用样品中的酚类化合物与特定试剂发生反应产生显色物，并通过液相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简便、灵敏度高并且可以同时测定多种酚类化合物。
然而，由于食品中的酚类化合物种类繁多，高效液相色谱法仍然存在一些局限性，不能满足复杂食品中酚类化合物分析的需求。
二、气相色谱法气相色谱法是另一种常用的酚类化合物测定方法。
其原理是将样品中的酚类化合物蒸发至气相，再通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
这种方法具有分离效果好、峰型清晰的优点，对于复杂食品样品的分析有一定的优势。
然而，气相色谱法需要对样品进行预处理，并且对分析仪器的操作技术要求较高，因此在日常食品分析中应用较为局限。
三、分光光度法分光光度法是一种比较传统的酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物的特征吸收峰进行定量分析。
这种方法具有简便、快速、成本低等优点，适用于大批量食品样品的分析。
然而，分光光度法的灵敏度较低，并且受到其他化合物的干扰，因此对于食品中酚类化合物测定的可靠性有一定的影响。
四、荧光法荧光法是近年来发展起来的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物在荧光剂的照射下发生荧光，通过测定荧光强度进行定量分析。
荧光法具有灵敏度高、专属性强等优点，对于复杂食品样品的分析有一定的潜力。
然而，荧光法的应用还需要进一步的研究和改进，以提高其在食品科学中的可行性和可靠性。
五、酶促反应法酶促反应法是近年来兴起的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是通过酶促反应使酚类化合物与底物发生反应产生可检测的产物，并通过酶促反应体系中的酶的活性进行定量分析。
食品中酚类化合物的测定方法研究
食品中酚类化合物的测定方法研究近年来，随着人们对健康和食品安全的关注不断增加，食品检测技术也在不断发展和完善。
其中，食品中酚类化合物的测定方法研究备受关注。
酚类化合物作为一类重要的抗氧化剂，既能保护食品中的营养物质，还能延长其保鲜期，因此对其准确测定具有重要意义。
酚类化合物主要包括单酚类、二酚类和多酚类等几大类别。
为了实现酚类化合物的测定，研究者们提出了多种方法。
在过去的研究中，超临界流体萃取-气相色谱法（SFE-GC）和高效液相色谱法（HPLC）是最常用的方法之一。
SFE-GC方法主要是利用超临界二氧化碳等溶剂将食品样品中的酚类化合物提取出来，然后通过气相色谱进行定量分析。
这种方法具有操作简单、提取效果好、无机溶剂残留的优点，但其仪器设备复杂，成本较高，对操作者的技术要求也较高。
相对于SFE-GC方法，HPLC方法更加普遍。
该方法主要是利用高效液相色谱将酚类化合物分离，并通过紫外检测器对其进行定量分析。
相比于SFE-GC方法，HPLC方法操作简单、灵敏度高、重现性好，对操作者的要求也相对较低，因此更加受到研究者们的青睐。
然而，HPLC方法也存在一些问题。
首先，某些酚类化合物会与表面活性剂等物质发生相互作用，导致峰形变得不对称、肩峰等现象出现，从而影响定量分析的准确性。
其次，酚类化合物在样品制备过程中很容易被氧化或降解，这也会对测定结果产生较大的影响。
为了克服这些问题，研究者们提出了一些改进的方法。
例如，可以采用前处理步骤，如样品预处理、固相萃取等，以提高酚类化合物的提取效率和分离纯度。
此外，还可以采用质谱联用技术，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等，以提高测定的灵敏度和选择性。
除了SFE-GC和HPLC这两种主流方法，还有其他一些新兴的测定方法。
例如，电化学法、生物传感器法、光谱法等。
这些新方法不仅可以提供更多的选择余地，还有助于解决传统方法中的一些问题，如测定耗时长、需要大量的有机溶剂等。
食品中酚类环境激素检测方法的研究进展
食品中酚类环境激素检测方法的研究进展【摘要】近年来，环境激素对人类的威胁已经引起广泛的关注，其通过污染食品进入人体是影响人类健康的重要途径。
酚是食品中环境激素的典型代表物。
本文介绍了酚类环境激素的特点、危害及当前国内外的检测技术。
【关键词】酚环境激素研究进展环境激素（Environment Hormone），又称环境内分泌干扰物( Environmental Endocrine Disruptors)，是指一类能干扰生物与人体正常内分泌机能的外源性化学物质[1]。
环境激素自身并不直接作为有害物质对机体造成不良影响，而是通过阻断、模拟或激活、抑制内分泌效应，干扰体内正常激素的合成、储存、转运、结合及清除等过程，从而改变神经、免疫和生殖等系统的正常功能[2]。
由于人类大量的生产和生活活动，环境激素已几乎遍及全球的生态系统。
大多数的环境激素均为脂溶性且不容易在环境中降解，具有蓄积性强和残留期长的特点。
大量环境调查结果和实验室研究表明，即使处于痕量水平的环境激素也可以在生物细胞内积累，并通过生物放大作用在食物链中向上传递，使高位营养级的生物受损。
对生物体内的正常激素作用产生影响，干扰内分泌机能，引起生殖障碍、生长发育异常、动脉硬化、子宫肌瘤、乳腺癌、睾丸肿瘤、卵巢癌等损害[3～5]。
环境激素引起的有害作用往往还具有迟发性的特点，即使暴露是发生在幼年甚至是胎儿时期，其导致的损害会直到成年或中老年期才出现，因此不易引起重视。
由于其潜伏期长，当危害表现时已对物种和生态环境产生灾难性的影响，是继臭氧层破坏、温室效应之后又一全球性的重大环境问题，被视为世界范围的十大环境问题之一。
1. 酚类环境激素在已确定的约70种环境激素中[6]，除镉、铅、汞等几种重金属外，其他67种都是有机物质。
按照化学结构可分为重金属、含卤素化合物、含硫化合物、不含卤素和硫的化合物以及菊酯类化合物等。
酚是不含卤素和硫的化合物中典型的一种环境激素，包括双酚A(BPA)，氯酚类(CPs )(主要为2,4—二氯酚(2,4-DCP)、2,4,6—三氯酚(2,4,6-TCP)，五氯酚(S-CP))、硝基酚、和烷基酚(APs)[主要为壬基苯酚(NP)和辛基苯酚(OP)]和己烯雌酚、己二烯雌酚等。
食品中酚类物质的测定与分析方法
食品中酚类物质的测定与分析方法酚类物质是一类广泛存在于食品中的化学物质，具有重要的生物活性和药理作用。
而食品中酚类物质的测定与分析方法则是食品科学研究中的重要环节，不仅对于食品质量的评估和控制具有重要意义，也对生产工艺的改进和新产品的研发起到关键作用。
一、酚类物质的种类和作用酚类物质包括酚酸、酚醛、酚醇等多种化合物，常见的有天然酚类物质如儿茶素、咖啡因、黄酮类物质等，以及合成酚类物质如苯酚、对羟基苯甲酸等。
这些物质在食品中的含量和比例不同，对食品的风味、色泽、保鲜等方面有着重要影响。
二、酚类物质的测定方法酚类物质的测定方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法等多种方法。
其中，色谱法是最为常用的酚类测定方法之一。
比如气相色谱法（GC）常用于测定食品中酚酸类物质的含量，液相色谱法（HPLC）则常用于测定儿茶素等天然酚类物质的含量。
三、色谱法的测定及分析过程色谱法测定酚类物质的流程一般包括样品的制备、色谱仪的操作和结果的分析等步骤。
首先，样品需要进行提取和清洁处理，以去除干扰物质和杂质。
接着，将处理好的样品通过色谱柱进行分离，不同的酚类物质会在柱中以不同的速度迁移。
最后，通过检测器对样品进行检测和分析，得到各个酚类物质的相对含量。
四、光谱法的测定及分析过程光谱法测定酚类物质的一种常见方法是紫外可见分光光度法（UV-Vis），通过测定样品的吸光度来推断酚类物质的含量。
这种方法具有操作简单、快速、准确的特点。
常用的光谱法还包括红外光谱法（IR）、核磁共振光谱法（NMR）等。
五、电化学法的测定及分析过程电化学法测定酚类物质的原理是利用电极与被测样品之间的电化学反应来判断样品中酚类物质的含量。
常用的电化学方法包括极谱法、电导法、电沉积法等。
这些方法具有操作简便、实时性强的特点，适用于实验室和生产现场的快速测定。
六、酚类物质测定方法的应用酚类物质的测定方法广泛应用于食品工业、农业和医药等领域。
在食品工业中，测定酚类物质可用于评估食品品质、监测食品加工过程中酚类物质的变化，以及检测添加剂中的酚类成分。
酚类化合物的测定
酚类化合物的测定一、引言酚类化合物是一类含有羟基（-OH）的有机化合物，广泛存在于自然界和工业生产中。
由于其具有毒性和环境危害性，对酚类化合物的测定成为环境监测和工业生产中的重要任务。
本文将探讨酚类化合物的测定方法及其应用。
二、常见的酚类化合物酚类化合物包括苯酚、萘酚、酚醛、酚酸等多种化合物。
它们具有不同的结构和性质，因此需要采用不同的方法进行测定。
2.1 苯酚苯酚是最常见的酚类化合物之一，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
苯酚的测定方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法。
2.2 萘酚萘酚是一种重要的有机合成中间体，也是许多农药和染料的原料。
萘酚的测定方法常用的有气相色谱法和高效液相色谱法。
2.3 酚醛酚醛是一类重要的树脂材料，广泛应用于建筑、电子、汽车等领域。
酚醛的测定方法主要包括红外光谱法、核磁共振法和热分析法。
2.4 酚酸酚酸是一类含有羧基和羟基的化合物，具有较强的螯合能力和抗氧化性能。
酚酸的测定方法主要有电化学法、荧光光谱法和质谱法。
三、酚类化合物的测定方法酚类化合物的测定方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法和质谱法等。
下面将分别介绍这些方法的原理和应用。
3.1 色谱法色谱法是一种常用的分离和测定酚类化合物的方法。
常用的色谱法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）和超高效液相色谱法（UPLC）。
色谱法的原理是利用样品中酚类化合物与色谱柱固定相之间的相互作用，通过不同的保留时间来分离和测定酚类化合物。
3.2 光谱法光谱法是一种基于酚类化合物与光的相互作用的测定方法。
常用的光谱法包括紫外可见光谱法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）和荧光光谱法。
光谱法的原理是利用样品中酚类化合物与特定波长的光的吸收、散射或发射特性来测定其含量。
3.3 电化学法电化学法是一种基于酚类化合物在电极上的电化学反应进行测定的方法。
常用的电化学法包括循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗法。
电化学法的原理是利用样品中酚类化合物的电化学性质来测定其含量。
6762013酚类测定条件
6762013酚类测定条件
酚类化合物的测定条件通常涉及使用特定的分析方法和实验条件。
一般来说，酚类的测定条件包括但不限于以下几个方面：
1. 分析方法，常见的酚类化合物测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、荧光光谱法等。
不同的分析方法会有不同的条件要求。
2. 样品处理，在进行酚类化合物的测定前，需要对样品进行适当的处理，例如提取、稀释、净化等，以确保测定的准确性和可靠性。
3. 实验条件，包括但不限于温度、压力、流速、检测波长、柱温等实验条件的设定，这些条件会根据具体的分析方法和仪器设备而有所不同。
4. 标准曲线的建立，在测定酚类化合物时，通常需要建立标准曲线，以便后续的定量分析。
建立标准曲线需要使用已知浓度的标准品进行测定，从而得到浓度和响应值之间的关系。
总的来说，酚类化合物的测定条件会因具体的分析方法、实验条件和样品特性而有所不同。
在进行测定时，需要根据具体情况选择合适的方法和条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总酚的测定方法 国标
总酚的测定方法国标
《食品工业用总酚测定(GB/T 5009.11-2017)》是中国国家标准中规定的总酚测定方法，具体实施方法如下：
仪器和试剂：
1.紫外可见分光光度计：波长范围在200~640 nm 之间，波长选择器精度在±1 nm以内。
2.量筒：500 mL。
3.恒温槽：温度稳定度不超过±0.2℃。
4.聚四氟乙烯（PTFE）过滤器：孔径为0.45 μm。
5.乙醇：96% 。
6.乙酸：99% 。
7.苏丹Ⅲ：优级。
8.硫酸：1+1 （V/V）。
9.对甲酚：0.01 mol/L。
10.氯化铵：1 mol/L。
11.硝基苯：优级。
样品处理：
从样品中称取1 g，加入50 mL 95% 乙醇并振荡1 min，使用PTFE 过滤器过滤，将滤液收集于量筒中，定容至50 mL 。
操作步骤：
1.根据试样的吸光度值设定工作曲线，测定标准品对应的吸光度值。
2.将样品移入用量筒配制的乙醇中搅拌均匀，过滤后用苏丹三染色。
3.测定各样品、对照品和空白品的吸光度值，并根据工作曲线计算出总酚含量。
计算公式：
总酚（%）= A×V1×n（1-m/100）/V2×W
其中，
A——样品吸光度；
V1——样品配制容积；
n——对甲酚标准溶液的浓度（mol/L），与能量因数K的比值；m——样品干燥失重率（%）；
V2——乙醇的体积；
W——样品质量（g）。
食品中酚类物质的检测与分析
食品中酚类物质的检测与分析酚类物质是一类在自然界中广泛存在的化学物质，它们常见于食品、药品、化妆品等各个领域中。
然而，过量摄入酚类物质可能对人体健康带来一定的危害。
因此，对食品中酚类物质的检测与分析显得尤为重要。
首先，了解什么是酚类物质。
酚类物质是一类含有羟基的有机物，其中最常见的是酚、萘酚等。
这些物质具有较强的氧化还原性和杀菌作用，在食品加工中常被用作防腐剂、抗氧化剂等。
然而，如果超过一定剂量，酚类物质也可能对人体产生毒性。
其次，了解食品中酚类物质的来源。
食品中的酚类物质主要有两个来源：天然和人工添加。
一些天然食品中自带酚类物质，如各类坚果、种子等。
此外，许多食品在加工过程中需要添加酚类物质来增加其保鲜能力。
这些添加剂通常是符合卫生标准的，但仍需要保证其安全性。
然而，由于人们对食品安全的关注度不断提高，科学家们对食品中酚类物质的检测与分析技术也不断提升。
目前，常用的酚类物质检测方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
这些方法可以准确快速地分析出食品中的酚类物质含量，并评估其安全性。
在食品中酚类物质检测过程中，还需要注意一些注意事项。
首先，样品的选择非常重要。
目前，市场上常见的食品中酚类物质主要集中在一些含高蛋白质的食品，如肉类和乳制品。
因此，在检测过程中，应优先选择这些样品进行检测。
此外，还需要注意样品的储存和运输，以保证检测结果的准确性。
除了检测酚类物质的含量外，分析其对人体健康的影响也是十分重要的。
酚类物质摄入过多可能引发一系列健康问题，如过敏反应、肝脏损伤等。
因此，科学家们也在努力研究酚类物质的生物学效应，并提出相应的安全评估标准。
此外，许多国家和地区也建立了严格的酚类物质控制标准，以保障公众的食品安全。
例如，欧盟食品安全局（EFSA）制定了一系列关于食品中酚类物质的最大容许残留量标准。
这些标准为食品生产企业提供了明确的指导，同时也增强了食品市场信心。
总之，食品中酚类物质的检测与分析是保障食品安全的关键环节。
皮胎果果肉中5种酚类物质测定与分析
皮胎果果肉中5种酚类物质测定与分析以《皮胎果果肉中5种酚类物质测定与分析》为标题，本篇文章将讨论5种酚类物质在皮胎果果肉中的测定与分析方法。
皮胎果果肉是普通的水果之一，它含有丰富的营养物质，如维生素、矿物质、植物类多糖和酚类物质。
其中的酚类物质，如柠檬酸、对羟基苯甲酸、槲皮酚、甜玉米素、苹果酸，在果肉中不仅可以增加果肉的口感和颜色，而且也是重要的抗氧化剂，有助于保护果肉不受腐败。
因此，测定并分析果肉中的5种酚类物质具有重要意义。
为了确定果肉中的5种酚类物质的数量，需要采用合适的仪器和技术，包括紫外/可见(UV/Vis)光谱，高效液相色谱(HPLC)，气质联用仪(GC-MS)，等离子体质谱(ICP-MS)等。
在选择技术和仪器时，可以根据果肉中的5种酚类物质的性质，选择最适合的技术和仪器，以满足实验要求，并准确地获取实验结果。
在使用仪器和技术之前，还需要进行样品处理。
由于果肉中的物质类型繁多，不同物质可能会影响测试的准确性。
因此，在进行测量前，通常需要先进行提取和纯化，以确保样品的测试结果的可靠性。
例如，可以通过拌合技术，结合HPLC技术，将果肉中的5种酚类物质提取出来，然后进一步检测它们的含量。
此外，在测试中，还需要考虑其他因素，如样品的采集、温度、湿度、光照等，以确保测试的精确性。
通过以上仪器和技术，可以准确测定皮胎果果肉中的5种酚类物质的含量。
进行的数据分析后，可以根据皮胎果果肉的种类，确定不同品种果肉中5种酚类物质含量的差异性和相关性，以此作为进一步研究开发健康果肉产品的重要基础。
本文通过介绍果肉中5种酚类物质的测定和分析方法，说明其重要性和实际应用，从而为开发更好的健康果肉产品提供参考。
综上所述，皮胎果果肉中的5种酚类物质的测定和分析是一项重要的研究，通过合适的仪器和技术，结合样品处理与数据分析，可以准确地获得有效的结果，为开发更好的健康果肉产品提供重要的参考。
食品中酚类抗氧化物质的检测与测定
食品中酚类抗氧化物质的检测与测定作为人们日常饮食中不可或缺的营养成分，抗氧化物质在维护人体健康中起着重要的作用。
酚类抗氧化物质是一类具有抗氧化作用的化合物，广泛存在于植物食物中，如水果、蔬菜、茶叶等。
它们可以减少自由基的生成，保护细胞免受氧化损伤。
因此，对食品中酚类抗氧化物质进行检测与测定具有重要的意义。
食品中酚类抗氧化物质的检测与测定通常采用化学方法和生物学方法。
化学方法包括色谱法、质谱法等，通过分析样品中的化学成分来测定酚类抗氧化物质的含量。
生物学方法则主要利用酶活性测定等技术，通过检测酶促反应的速率来间接测定酚类抗氧化物质的含量。
色谱法是一种常用的酚类抗氧化物质检测与测定方法。
色谱法通过将样品中的酚类抗氧化物质分离开来，再利用色谱柱上的吸附剂对其进行定量分析。
常用的色谱法有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）等。
这些方法具有分离效果好、灵敏度高的优点，适用于多种食品样品的检测。
质谱法则通过将样品中的酚类抗氧化物质分子进行离子化，然后利用质谱仪对其进行检测。
质谱法通常以质谱仪为核心设备，可以实现对样品中酚类抗氧化物质的精确定量分析。
质谱法具有高灵敏度、高选择性的特点，对于食品中酚类抗氧化物质的测定有较高的准确性。
生物学方法中，酶活性测定是一种常用的间接测定食品中酚类抗氧化物质含量的方法。
该方法通过检测样品中酶的催化活性，推测样品中酚类抗氧化物质的含量。
例如，多酚氧化酶活性测定法可以测定茶叶中的儿茶素含量。
这种方法准确性较高，但需要借助酶催化反应，因此操作复杂，时间相对较长。
在食品中酚类抗氧化物质的检测与测定中，值得注意的是样品的预处理过程。
食品样品中酚类抗氧化物质的含量通常较低，需要通过提取等方法将其浓缩，以便进行后续的分析。
常用的提取方法有超声波法、微波法等。
这些方法可以高效地将酚类抗氧化物质从样品中提取出来，并提高检测的灵敏度。
综上所述，食品中酚类抗氧化物质的检测与测定是一项重要的科研工作。
食品中酚类物质的提取与分析
食品中酚类物质的提取与分析引言：酚类物质是一类广泛存在于植物中的化合物，具有抗氧化、抗菌等多种生物活性。
其在食品中的存在对于人体健康有着重要意义。
因此，对于食品中酚类物质的提取与分析研究成为了当前食品科学领域中的热点课题之一。
一、酚类物质的提取方法1.溶剂提取法溶剂提取法是目前最常用的酚类物质提取方法之一。
其原理是通过溶剂的溶解作用将食品中的酚类物质与其他杂质分离。
常用的溶剂有乙醇、甲醇、乙酸乙酯等。
在提取过程中，首先将食品样品研磨成细粉，然后加入适量的溶剂与之混合，振荡或超声处理，使酚类物质充分溶解在溶剂中。
最后通过离心等方式分离液相与固相，得到含有酚类物质的提取液。
2.微波提取法微波提取法是一种高效、快速的酚类物质提取方法。
其原理是通过微波的热效应和非热效应，使食品中的酚类物质迅速释放并溶解在提取溶剂中。
相比传统的热提取方法，微波提取具有提取效率高、时间短、溶剂用量少等优点。
在微波提取过程中，需注意合理选择提取条件，如微波功率、提取时间等，以避免物质的降解和损失。
二、酚类物质的分析方法1.高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的酚类物质分析方法。
其原理是通过样品中酚类物质与色谱柱固相材料之间的亲和作用，实现对酚类物质的分离与定量。
HPLC技术具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点。
同时，还可以与其他检测方法（如紫外-可见光谱检测、荧光检测等）相结合，实现对不同类型酚类物质的分析。
2.气相色谱法气相色谱法（GC）是一种适用于易挥发性酚类物质的分析方法。
其原理是通过样品中酚类物质与气相色谱柱之间的相互作用，实现对酚类物质的分离与定量。
GC技术具有分离效果好、检测限低、分析速度快等优点。
但同时也存在一些局限性，如不能分析非挥发性或热稳定性较差的酚类物质。
三、酚类物质的应用与研究进展酚类物质在食品工业中具有广泛的应用前景。
首先，作为天然抗氧化剂，酚类物质可以有效抑制食品中脂质的氧化，延长食品货架期。
食品中酚类化合物的提取与分析方法比较研究
食品中酚类化合物的提取与分析方法比较研究酚类化合物是一类广泛存在于食品中的天然物质，具有重要的生物活性和药理作用。
因此，对食品中酚类化合物的提取与分析方法进行研究具有重要意义。
本文将对几种常用的提取与分析方法进行比较研究，以期对相关领域的研究者和食品工业生产者提供参考。
首先，传统的提取方法之一是溶剂萃取法。
该方法以醇类溶剂为提取剂，通过搅拌和加热的方式将食品样品中的酚类化合物转移到溶剂中。
然后，采用分离方法如蒸馏、浓缩等将溶剂中的酚类化合物分离纯化。
最后，通过色谱、质谱等分析方法对酚类化合物进行定性和定量分析。
这种方法具有传统、简便、容易操作等特点，但存在一些问题，如溶剂选择、提取效率低等。
其次，超声波提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法。
该方法通过超声波的机械振动波将食品中的酚类化合物从固态或液态基质中转移到提取液中。
超声波具有高频率和高强度的特点，可以加速酚类化合物与提取剂的接触，从而提高提取效率。
并且，超声波提取法具有无需使用大量有机溶剂、提取时间短等优点。
然而，该方法也存在一些挑战，如对提取条件的控制要求高、容易引起样品中物质的降解等。
另外，固相萃取法是一种在食品中酚类化合物提取与分析中被广泛应用的方法。
该方法通过将固相萃取柱与食品样品接触，利用柱中的吸附剂吸附目标酚类化合物，随后用适当的溶剂洗脱并使其进入色谱、质谱等分析仪器进行定性和定量分析。
固相萃取法具有准备简单、提取效率高、选择性好等优点，被广泛应用于食品中酚类化合物的提取与分析领域。
然而，该方法还需进一步改进，以提高其对复杂食品基质中酚类化合物的提取效率和选择性。
最后，利用高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）对食品中酚类化合物进行分析是一种准确、灵敏、高效的方法。
HPLC-MS联用技术通过分离和检测食品样品中的酚类化合物，可同时对多种化合物进行定性和定量分析。
该方法无需显色试剂和标准品的添加，具有准确性高、选择性好、检出限低等优点。
酚类的测定实验报告
一、实验目的1. 熟悉酚类化合物的性质。
2. 掌握酚类化合物含量的测定方法。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理酚类化合物是一类具有羟基（-OH）直接连接在苯环上的有机化合物。
酚类化合物在酸性溶液中能与三氯化铁（FeCl3）发生显色反应，生成具有蓝绿色的络合物。
通过测定该络合物的吸光度，可以计算出酚类化合物的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液器、容量瓶、试管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：酚类化合物标准溶液、三氯化铁溶液、盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 配制标准溶液（1）准确移取酚类化合物标准溶液1.0 mL于100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，配制成浓度为10 mg/L的酚类化合物标准溶液。
（2）分别取酚类化合物标准溶液0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 于5个试管中，用无水乙醇定容至5 mL。
2. 显色反应（1）向每个试管中加入2 mL三氯化铁溶液。
（2）将混合液在室温下放置5分钟，使其充分反应。
3. 测定吸光度（1）用分光光度计在波长为560 nm处测定各试管中溶液的吸光度。
（2）以无水乙醇为参比，记录吸光度。
4. 绘制标准曲线以酚类化合物标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 样品测定（1）准确移取待测样品1.0 mL于100 mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
（2）重复上述步骤2、3，测定待测样品的吸光度。
6. 计算酚类化合物含量根据标准曲线，查得待测样品的酚类化合物浓度。
根据下列公式计算酚类化合物含量：酚类化合物含量（mg/L）= 待测样品浓度（mg/L）×样品体积（mL）/ 标准溶液体积（mL）五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制标准曲线如图1所示。
由图1可知，酚类化合物浓度在0～50 mg/L范围内，吸光度与浓度呈线性关系。
2. 样品测定待测样品的吸光度为0.750，根据标准曲线查得待测样品的酚类化合物浓度为30 mg/L。
食品中酚类化合物的分析与检测技术研究
食品中酚类化合物的分析与检测技术研究酚类化合物是一类广泛存在于食品中的化合物，包括苯酚、酚醛、酚酸等。
这些化合物在食品加工和储存过程中可能会产生，对人体健康造成潜在风险。
因此，食品中酚类化合物的分析与检测技术研究对于保障食品安全和健康至关重要。
一、酚类化合物的来源与风险酚类化合物主要来自于食品的原材料、生产工艺和加工过程中的一些化学反应。
比如，在饮料和果汁加工过程中，如果使用果酸类食品添加剂，会导致酚类化合物产生；而在咖啡和烘焙食品中，烘焙过程中的糖类与氨基酸的反应也可能会生成酚类化合物。
这些化合物的摄入会对人体健康造成不良影响，如对呼吸系统、肝脏和中枢神经系统产生毒性。
二、目前的酚类化合物分析与检测技术1. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术（GC-MS）是目前应用最广泛的食品中酚类化合物分析与检测技术之一。
该技术结合了色谱技术和质谱技术的优势，通过分离、检测和定性酚类化合物，能够快速、准确地分析食品样品中的化合物。
同时，GC-MS技术还可以对酚类化合物进行定量分析，为食品安全监管提供科学依据。
2. 高效液相色谱技术高效液相色谱技术（HPLC）是另一种常用的酚类化合物分析与检测技术。
该技术基于溶液中化合物的分配与吸附行为，可实现对酚类化合物的分离和测定。
与GC-MS技术相比，HPLC技术具有更高的分离效率和更广泛的适用范围，可用于分析食品中各种类型的酚类化合物。
三、酚类化合物的检测标准与限量酚类化合物的分析与检测需要依据相关的检测标准和限量要求。
国内外的食品标准中普遍设置了酚类化合物的限量标准，以保障食品中酚类化合物的安全性。
例如，国家卫生健康委员会和食品药品监管总局发布了《食品中苯酚、酚醛和酚酸的卫生标准》等相关标准，规定了食品中酚类化合物的限量。
四、酚类化合物的降低与控制为保障食品中酚类化合物的安全性，需要采取一系列措施来降低其含量。
首先，生产过程中要严格控制反应温度和时间，避免产生酚类化合物；其次，应选择合适的食品添加剂，并遵循相应的配料和使用要求；此外，适当的贮存和加工条件也是降低酚类化合物的重要因素。
皮胎果果肉中5种酚类物质测定与分析
皮胎果果肉中5种酚类物质测定与分析近年来，酚类化合物的广泛应用研究以及实际应用越来越受到广泛重视，能够在农业和食品工业上发挥重要作用，受到越来越多的关注。
因此，对于不同水果中的酚类物质的测定与分析具有重要的意义。
本文以皮胎果（Passiflora edulis）肉中五种重要酚类物质（柠檬酸，枸橼酸，苹果酸，乙烯基柠檬酸及香草酸）的测定与分析为研究对象，系统地研究了皮胎果肉中五种酚的测定及分析方法。
首先，本文运用HPLC测定法对皮胎果肉中五种重要酚类物质的含量进行测定，采用流动相为乙腈-甲醇-水（82：15：3）的梯度洗脱，表观分析的结果显示，在分析的范围内，各种样品的浓度均均达到了较高的水平。
比较结果表明：柠檬酸含量最高，其次为枸橼酸，苹果酸，乙烯基柠檬酸及香草酸。
其次，本文运用元素分析法对五种酚类物质的元素组成进行分析的。
根据ICP-MS的结果，所有样品中的C、H、O和N的量值均均达到了较高的水平，其中氮和碳质量分数比均处于0.5-1.5之间，可以反映出样品组成较为复杂。
最后，本文运用基于衰减量计算的模式对皮胎果果肉中五种酚类物质的清洁度进行了估算，结果表明，皮胎果果肉中所有五种酚类物质的清洁度均达到了90%以上，表明皮胎果果肉可用于食品加工。
综上所述，本文以皮胎果果肉中五种重要的酚类物质的测定与分析为研究对象，以HPLC、元素分析以及基于衰减量计算的模式进行测定与分析。
研究结果表明，皮胎果果肉中的五种酚类物质的浓度处于较高水平，清洁度达到90%以上，可以用于更广泛的食品加工。
由于皮胎果果肉中五种重要的酚类物质在农业和食品工业上有着重要的意义，所以今后应继续开展这方面的研究，更多地研究各种水果中重要酚类物质的含量以及测定和分析方法，以期探索出新的食品加工方法和应用。
酚类物质测定
酚类产品组成的气相色谱测定方法本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
本方法使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。
测量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。
一、仪器和试剂1．仪器和试剂色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。
（1）氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒（苯）。
（2）记录器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。
（3）色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
（4）氮气（氦气），纯度大于99%。
（5）氢气：纯度大于99%。
（6）净化空气。
（7）注射器：10微升微量注射器一支：0.25～1.0毫升医用注射器一支。
托盘天平：感量0.1克。
分析天平：感量0.0001克。
色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120（122）S124（126）N193(195)℃.磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的规定。
载体：白色405硅烷化载体，80～100目，允许使用性能相似的载体。
甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的规定。
无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
二氯甲烷：分析纯。
苯酚：纯度大于99.0%.领甲酚：纯度大于99.0%.间甲酚：纯度大于99.0%.对甲酚：纯度大于99.0%.2,3-二甲酚：纯度大于99.0%.2,4-二甲酚：纯度大于99.0%.2,5-二甲酚：纯度大于99.0%.2,6-二甲酚：纯度大于99.0%.3,4-二甲酚：纯度大于99.0%.3,5-二甲酚：纯度大于99.0%.萘：纯度大于99.0%.2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%.2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%.3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.邻-乙甲酚：纯度大于99.0%.间-乙甲酚：纯度大于99.0%.对-乙甲酚：纯度大于99.0%.二、准备工作2．色谱柱的制备（以内径3毫米，长2米的色谱柱为例）称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气味时，即可装柱。
茶叶中5种酚酸类化合物的hplc测定方法
茶叶中5种酚酸类化合物的hplc测定方法茶叶是一种常见的饮品，不仅有清凉的口感，还具有丰富的营养成分。
其中，酚酸类化合物是茶叶中重要的活性成分之一。
本文将介绍一种利用高效液相色谱（HPLC）测定茶叶中5种酚酸类化合物的方法。
我们需要了解一下茶叶中的酚酸类化合物。
茶叶中含有多种酚酸类化合物，其中比较常见的有咖啡酸、橙酸、苹果酸、柠檬酸和藤黄酸等。
这些化合物具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性，对人体健康有益。
接下来是HPLC测定方法的介绍。
HPLC是一种分离和定量分析的常用技术，具有高灵敏度、高分辨率和高重现性等优点。
在测定茶叶中的酚酸类化合物时，我们可以选择用反相色谱柱进行分离。
反相色谱柱能够有效地分离茶叶中的酚酸类化合物，使其达到良好的分离度和分析结果。
在进行HPLC测定前，我们需要准备样品的提取和制备工作。
首先，将茶叶样品研磨成细粉，然后加入适量的甲醇进行提取，振荡一段时间后离心。
离心后，将上清液取出并过滤，得到茶叶提取液。
接下来，将提取液进行稀释，并进行滤过，以去除悬浮物和杂质。
在HPLC测定中，我们可以选择使用紫外检测器进行检测。
紫外检测器对茶叶中的酚酸类化合物具有较高的灵敏度和选择性。
此外，为了提高分析结果的准确性和重现性，我们可以选择内标法进行定量分析。
在进行HPLC测定时，我们需要设置适当的流动相和梯度条件。
常用的流动相是乙腈和水的混合溶液，可以根据需要添加一些缓冲剂来调节pH值。
在梯度条件下，我们可以通过调整流动相的乙腈浓度来实现酚酸类化合物的分离和定量。
根据茶叶中的酚酸类化合物的峰面积和内标峰面积的比值，可以计算出茶叶中各种酚酸类化合物的含量。
通过比较样品与标准品的峰面积比值，可以确定茶叶中酚酸类化合物的种类和含量。
利用HPLC测定茶叶中5种酚酸类化合物的方法是一种准确且可靠的分析技术。
通过合理的样品提取和制备工作，选择适当的色谱柱和检测器，以及优化的流动相和梯度条件，我们可以准确地测定茶叶中的酚酸类化合物含量，为茶叶的质量评估和研究提供有力支持。
酚类测定实验报告
一、实验目的1. 掌握酚类化合物的提取和分离方法。
2. 学习并掌握分光光度法测定酚类化合物含量的原理。
3. 通过实验，了解实验室操作规程，提高实验技能。
二、实验原理酚类化合物是一类含有羟基（-OH）直接连接在芳香环上的有机化合物。
本实验采用分光光度法测定酚类化合物的含量。
该法基于酚类化合物在特定波长下对光的吸收特性，通过比较标准溶液和待测溶液的吸光度，计算待测溶液中酚类化合物的含量。
三、实验材料与仪器材料：1. 标准酚类化合物溶液2. 待测酚类化合物溶液3. 硫酸铜溶液4. 磷酸溶液5. 甲基橙指示液6. 氢氧化钠溶液7. 无酚水8. 乙醇9. 乙醚10. 活性炭仪器：1. 分光光度计2. 紫外可见光分光光度计3. 磁力搅拌器4. 50mL容量瓶5. 10mL移液管6. 25mL比色皿7. 电子天平8. 烧杯9. 滤纸四、实验步骤1. 样品制备：1.1. 取一定量的待测酚类化合物样品，加入适量的无酚水，充分溶解。
1.2. 将溶液过滤，取滤液备用。
2. 标准溶液配制：2.1. 根据实验要求，配制一定浓度的标准酚类化合物溶液。
2.2. 将标准溶液分别置于50mL容量瓶中，用无酚水定容至刻度线。
3. 显色反应：3.1. 取一定量的标准溶液和待测溶液，分别加入适量的硫酸铜溶液和磷酸溶液，搅拌均匀。
3.2. 加入适量的甲基橙指示液，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈紫蓝色。
3.3. 将溶液置于分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
4. 数据分析：4.1. 以标准溶液的吸光度为横坐标，浓度（mg/L）为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2. 根据待测溶液的吸光度，从标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的线性范围为0.1-1.0 mg/L，相关系数R²为0.999。
2. 待测溶液的吸光度为0.865，从标准曲线上查出其浓度为0.8 mg/L。
3. 待测溶液中酚类化合物的含量为0.8 mg/L。
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附件2食品中辛基酚等5种酚类物质的测定BJS 2019131 范围本标准规定了食品中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的液相色谱-串联质谱测定方法。
本标准适用于婴儿配方食品、畜肉、禽蛋、水产品、罐头食品、植物油中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A的测定。
2原理试样中加入同位素内标后，经乙腈提取，离心，取上清液经固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。
3试剂和材料除另行规定外，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 乙腈（CH3CN）：质谱级。
3.1.3 氨水（NH4OH）：色谱级。
3.2 试剂配制0.05% 氨水溶液（V/V）：取氨水（3.1.3）0.5mL用水稀释至1000 mL。
3.3 标准品辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚、双酚A标准物质和辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准物质（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。
溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月。
3.4.2混合标准中间溶液（1 mg/L）：分别准确吸取辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A标准储备液(100 mg/L)(3.4.1) 1 mL至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4 ℃冰箱中保存，有效期3个月。
3.4.3同位素内标标准储备溶液（100 mg/L）：分别称取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标（3.3）10 mg（精确至0.000 1 g），用甲醇（3.1.1）溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，标准储备液浓度为100 mg/L。
溶液转移至试剂瓶中，贮存于-20 ℃冰箱中，有效期12个月。
3.4.4同位素内标混合标准中间溶液（1 mg/L）：分别准确吸取辛基酚-13C6、正辛基酚-D17、壬基酚-13C6、正壬基酚-D4、双酚A -D4同位素内标标准储备液(100 mg/L)(3.4.3)各1 mL至100 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成1 mg/L的混合标准中间溶液，溶液转移至试剂瓶中，置于4 ℃冰箱中保存，有效期3个月。
3.4.5 同位素内标混合标准工作液（100 μg/L）：分别准确吸取同位素内标标准储备液(1 mg/L)(3.4.4)各1 mL至10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成100 μg /L的混合标准工作液。
临用时配制。
3.4.6混合标准工作溶液：分别准确吸取混合标准中间液(1 mg/L)(3.4.2)适量，加入同位素内标混合标准中间溶液（1 mg/L）(3.4.4)，使辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A浓度分别为0.5 μg/L、1 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L和50 μg/L的混合标准系列工作溶液。
临用时配制。
3.5 材料固相萃取小柱（官能化聚苯乙烯/二乙烯苯萃取柱）：200 mg，6 mL。
4 仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。
4.2天平：感量分别为0.001g和0.000 1 g。
4.3涡旋混合器。
4.4离心机：转速≥8000 r/min。
4.5 超声波清洗器。
5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 乳粉、米粉：试样混合均匀，密封并标明标记，于-20℃冰箱冷藏保存。
5.1.2 禽蛋：取代表性试样约200 g，去壳后用组织匀浆机搅拌均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20 ℃冰箱中冷藏保存。
5.1.3水产品、畜肉：取代表性试样约200 g，用匀浆机匀浆均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20 ℃冰箱中冷藏保存。
5.1.4 植物油：试样混合均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20 ℃冰箱中冷藏保存。
5.1.5 罐头食品：取罐头中固形物试样约50 g, 用匀浆机匀浆均匀，装入洁净容器中，密封并标明标记，于-20 ℃冰箱中冷藏保存。
冷藏保存后的样品解冻后需再次经匀浆机均质后使用。
5.2 提取准确称取1 g（精确至0.001 g）样品于15 mL具塞玻璃试管中，加入0.1mL同位素内标混合标准工作液（100 μg/L）(3.4.5) 和5 mL乙腈（3.1.2），涡旋混匀，超声提取15 min，8000 r/min 离心5 min，取上层乙腈相；残留部分再用5 mL 乙腈重复提取一次，合并乙腈相，置冰箱-20℃冷冻2h，取出于8000 r/min离心5 min，取上清液待净化。
5.3 净化取固相萃取柱（3.5），使用前用18 mL甲醇活化，6mL水平衡。
将5.2项所得上清液加30 mL水稀释,充分摇匀后以1 mL/min~2 mL/min 的速度上样，弃去滤液，用12 mL60 %甲醇水溶液（V/V）淋洗，弃去淋洗液，再用6 mL乙腈洗脱，洗脱液于50℃用氮气吹至近干。
用1 mL 甲醇溶解残渣，待测。
5.4 空白试验除不加样品外，采用相同的分析步骤进行操作。
5.5仪器参考条件5.5.1色谱条件a) 分析柱：C18柱（3 μm，50 mm × 3 mm），或性能相当者；捕集柱：C18柱（5 μm，50 mm × 4.6 mm），或性能相当者；捕集柱位于进样阀之前。
b）流动相：A为0.05%氨水溶液（3.2），B为甲醇（3.1.1），洗脱梯度见表1。
c）流速：400 μL/min。
d) 柱温：30℃。
e) 进样量：10 μL。
表1 梯度洗脱程序表时间（min）A(%) B(%)0 70 309 5 9514.5 5 9514.51 70 3018 70 305.5.2 质谱条件a) 离子源：电喷雾离子源（ESI源）。
b) 检测方式：多反应离子监测（MRM）。
c) 碰撞气为高纯氮气，干燥气、雾化气、鞘气等均为氮气或其他合适气体，使用前应调节相应参数使质谱灵敏度达到检测要求，毛细管电压、干燥气温度、鞘气温度、鞘气流量、喷嘴电压、碰撞能量、碎裂电压等参数应优化至最佳灵敏度，监测离子对和定量离子对等信息详见附录B。
5.6 定性测定按照超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱条件测定试样和标准工作溶液，记录试样和标准溶液中各化合物的色谱保留时间，当试样中检出与某标准品色谱峰保留时间一致的色谱峰（变化范围在±2.5%之内），并且试样色谱图中所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比（k）的偏差不超过表2规定的范围，可以确定试样中检出相应化合物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度（%）k＞50% 50%≥k＞20% 20%≥k＞10% k≤10%允许的最大偏差（%）± 20 ± 25 ± 30 ± 505.7定量测定5.7.1标准曲线的制作将混合标准工作溶液（3.4.6）分别按仪器参考条件（5.5）进行测定，得到目标化合物峰面积与内标峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中目标化合物的浓度。
对照品色谱图参见附录C。
5.7.2试样溶液的测定将试样溶液（5.3）按仪器参考条件（5.5）进行测定，得到相应的样品溶液的色谱峰面积。
根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于两次；样品中各待测组分的响应值应在标准曲线的线性响应范围内，若超出标准曲线线性范围，应用甲醇（3.1.1）稀释后进行分析。
6 结果计算结果按式（1）计算： (1)式中：X —试样中某种组分的含量，单位为微克每千克（μg/kg ）；c —由标准曲线得出的样液中某种组分的浓度，单位为纳克每毫升（μg/L ）；c o ——由标准曲线计算得到的过程空白样品中某种组分的浓度，单位为微克每升（μg/L ） V —试样溶液定容体积，单位为毫升（mL ）； m —试样称取的质量，单位为克（g ）； f —稀释因子。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8检出限和定量限当称样量为1 g ，定容体积为1 mL 时，本方法中辛基酚、正辛基酚、壬基酚、正壬基酚和双酚A 的检出限均为1.0μg/kg ，定量限均为2.0μg/kg 。
9其他9.1实验中所用的器具均为玻璃材质，液相色谱-串联质谱仪的管线均为不锈钢或聚四氟乙烯材质。
9.2 严格控制试剂空白，空白值应不得对检测结果产生明显影响，否则扣除空白时会引起较大的误差。
mf V c c o ⨯⨯-=)(X辛基酚等5种酚类物质相关信息表A.1 辛基酚等5种酚类物质英文名称、中文名称、分子式、CAS号、相对分子质量序号中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子量1 辛基酚4-tert-Octyl phenol 140-66-9 C14H22O 206.332 正辛基酚4-n-Octyl phenol 1806-26-4 C14H22O 206.333 壬基酚Nonylphenol 25154-52-3 C15H24O 220.354 正壬基酚4-n-Nonylphenol 104-40-5 C15H24O 220.355 双酚A Bisphenol A 80-05-7 C15H16O2228.296 辛基酚-13C64-tert-Octylphenol-13C61173020-24-0 C14H22O 212.287 正辛基酚-D174-n-Octyl phenol-D171219794-55-4 CD3(CD2)7C6H4OH223.438 壬基酚-13C63,6,3-Nonylphenol-13C61173020-38-6 C15H24O 226.409 正壬基酚-D44-n-Nonylphenol-2,3,5,6-D4,OD358730-95-7 C15H19D5O225.3810 双酚A-D4Bisphenol A -3,3’,5,5’-D4347841-41-2 C15H12 D4O2232.31超高效液相-三重四极杆串联质谱参考条件质谱参考条件a）电离方式：电喷雾负离子模式；b）检测方式：多反应监测（MRM）；c）离子源温度(TEM):650℃;d）雾化气(Gas1): 55;e）辅助气(Gas2): 65；f）气帘气(Gurtain Gas): 20;g）电喷雾电压：-4500V；h）干燥气流速：11 L/min；i）定性离子、定量离子、碎裂电压和碰撞能量见表B.1。