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ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量
0 引言
铝合金已广泛用于各个领域，是重要金属材料之一，其化学成分直接影响其使用寿命和性能。

铝钛硼丝是铝合金生产中的重要原料之一，对于铝钛硼丝主要考察钛、硼、硅、铁四种元素的含量。

钛、硼、硅、铁四种元素分别采用分光光度法、原子吸收光谱法测定，方法流较复杂，消耗的化学试剂多，需多次溶样，多次测定。

成本高，效率低。

铝钛硼丝比较细，不适合直读光谱仪分析。

ICP―AES光谱法具有分析周期短，检出限低，线性范围宽，基体干扰少，多种元素可同时测定，准确度好，精密度高，分析速度快，是一种比较理想的分析方法。

所以采用ICP-AES光谱法同时测定铁、硅、钛、硼四种元素，这样可以减轻劳动强度，节省试剂，提高效率，更提高了分析准确度和精密度；同时建立铜、镁、锰、锌等元素的分析曲线，以备不时之须。

1 试验部分
1.1 仪器
美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子体发射光谱仪。

1.2 试剂
氢氧化钠溶液：40%。

过氧化氢：ρ1.10g/mL。

混合酸：700mL硫酸（1+1）与300mL硝酸（1+5）混匀。

硼标准溶液：0.50mg/mL。

钛标准溶液
0.8257mg/mL。

纯铝标样。

1.3 分析方法
1.3.1 试样溶解
称取0.2000g试样于银（或镍）烧杯中，用塑料量杯加入10mL40%氢氧化钠溶液，低温加热至试样溶解完全，缓慢蒸发至糊状，冷却，加20～30mL水，微热至盐类溶解，移入盛有30ml混合酸的烧杯中，稀释至体积约150mL，混匀，煮沸20S，冷却，移入250ml容量瓶中，定容，混匀。

1.3.2 测定方法
在仪器工作条件下，用设定的标准工作液做标准化；再作QC检查；最后测定试样。

本试验中选用G204纯铝标样（加Ti 5.604%、B 0.5%）做标准化，G202纯铝标样（加Ti 5.171%、B 1.0%）做QC检查。

2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件的选择
2.1.1 工作功率的选择
选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变工作功率，统计谱线强度。

2.1.2 雾化器压力的选择
选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变雾化器压力，统计谱线强度。

2.1.3 冲洗时间的选择
选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变冲洗时间，检查试样测定后残留的Si、Fe、Ti、B等元素的量，统计谱线强度。

2.1.4 长波积分时间的选择
选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变长波积分时间，统计谱线强度。

2.1.5 短波积分时间的选择
选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，改变短波积分时间，统计谱线强度。

2.1.6 仪器工作条件的确定
根据以上试验，参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据，综合考虑铝钛硼中各元素的具体情况，确定了仪器的工作条件：
工作功率：1100W；雾化器压力：27.5PSI；辅助气流量：0.5L/min；泵速：100rpm；每个样品重复次数：3次；冲洗：20S；长波：10S；短波：5S。

2.2 分析线的选择
从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最
大的几条谱线，尽可能避开干扰谱线，并结合铝合金中常见元素的谱线情况，对各特征谱线进行选择。

选择一个铝钛硼试样，按分析方法操作，在仪器给定的参数条件下，几天独立测定，统计谱线强度比及谱线准确度，选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。

谱线选择见表1。

2.3 溶样试验铝元素为两性的既可溶于强碱又可溶于稀酸。

钛元素与各种浓度的硝酸、稀硫酸、稀碱的作用非常缓慢，但溶于盐酸、浓硫酸以及中等浓度的碱溶液中。

硼元素溶于浓硝酸和硫酸。

硅元素不溶于盐酸和硝酸，但溶于碱溶液。

综上所述，本方法采用40%氢氧化钠溶液、过氧化氢，低温加热至试样溶解完全，然后再用硫酸、硝酸混合酸中和、酸化。

2.4 基体的干扰实验
称取0.000g、0.2000g铝基体分别于400mL广口烧杯中，分别加入等量的Fe、Si、Ti、B等元素按分析方法操作，在规定的仪器条件下测定。

统计谱线强度。

见表2。

分析试验结果而知，铝钛硼中的一些元素，由于基体增加引起强度比误差不在5%以内，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行基体匹配。

因此本方法采用纯铝标样加Ti、B标准溶液做工作曲线，使之基体匹配。

2.5 盐类的影响
取两个250mL容量瓶，分别加入等量的Al、Si、Fe、Ti、B等元素标准溶液，其中一个再加入8mL40%氢氧化钠溶液、30mL混合酸。

在规定的仪器条件下测定。

统计谱线强度。

见表3。

分析试验结果而知，铝钛硼中的一些元素，由于盐类的大量存在引起强度比误差超过5%，因此ICP如想测定这些元素，就必须进行试剂空白试验。

因此本方法做工作曲线时加试剂空白。

2.6 检出限
在仪器工作条件下，标准化后，连续测定基体空白溶液10次以其3
倍的标准偏差为本方法的检出限。

结果见表4：
2.7 工作曲线
选择五个纯铝标样（包铝2#、L2 0601-1-2、G202、G204、L4 0601-1-4），分别称取0.2000g于银烧杯中，分别加入钛（3.726%、4.567%、5.171%、
5.604%、0.000%）、硼（2.00%、1.50%、1.00%、0.50%、0.00%）元素。

按分析方法操作。

将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定，仪器软件自动绘制标准工作曲线。

曲线的相关系数见表1。

2.8 回收试验
取三个250mL容量瓶，分别加入不同量的Al、Si、Fe、Ti、B等元素，再加入8mL40%氢氧化钠溶液、30mL混合酸。

在规定的仪器条件下测定。

结果见表5。

3 结论
ICP-AES法实现了铝钛硼中铁、硅、硼、钛元素的同时测定，同时建立铜、镁、锰、锌的分析曲线，在需要时可以考察铜、镁、锰、锌、钛等元素。

方法检出限低，测定简便、快捷，具有良好的准确度，精密度，完全适合生产要求，能够作为分析检测规程应用于生产。

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