氢化物原子荧光法测定砷

氢化物原子荧光法测定砷、锑、铋、汞
1方法提要
样品经1+1王水分解，取部分清液加入铁盐及混合预还原剂，在仪器上同时测定砷锑。

另取一份母液，直接在仪器上测定铋、汞。

2、标准配制
（1）砷标准储备液
准确称取1.3200克三氧化二砷溶解于少量1mol/L氢氧化钾溶液中，适当用水稀释后，用盐酸调节溶液呈微酸性，补加40毫升盐酸，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含砷1毫克。

（2）锑标准储备液
准确称以干燥的酒石酸锑钾0.1334克溶于水中，加入20毫
升盐酸，移入500毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含锑0.1毫克。

（3）砷锑混合标准液
将上述砷标准储备液吸取20毫升，锑标准储备液吸取2毫升，放入200毫升容量瓶中，加入40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含砷100卩g/ml，锑10卩g/ml。

（4）砷锑混合标准工作液
吸取砷锑混合标准液（1）10毫升于200毫升容量瓶中，加入
40毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含砷5卩g/ml, 锑0.5 a g/ml。

（5）铋标准储备液
准确称取三氧化二铋1.148克于100毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，溶解后移入1000毫升容量瓶：用1+1盐酸稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铋1毫克。

（6）汞标准储备液
1mg/ml的汞，5%HNO3 0.4%高锰酸钾溶液。

（7）汞标准工作液：40n g/ml 20%王水
（8）铋标准液
将上述铋标准储备液吸取10毫升，放入500毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，此溶液含铋20 a g/ml。

（9）铋标准工作液
吸取铋标准液（1）5毫升于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铋1 a g/ml （此标准可保存一周）。

3、试剂
（1）盐酸（优级纯）
（2）硝酸（优级纯）
（3）氢氧化钾（优级纯）
（4 ）铁盐溶液：称取2克三氧化二铁（分析纯），热溶于
100毫升盐酸中，然后移入2000毫升容量瓶中，补加盐酸700 毫升：用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含三氧化二铁1mg/ml,
酸度为40%。

（5）5%硫脲一抗坏血酸混合还原剂：称取硫脲（分析纯）
10克溶于1000毫升水中，此溶液为10%硫脲。

称取10克抗坏血酸（分析纯）溶于100毫升水中，此溶液为10%抗坏血酸。

待使用时混合。

注：此溶液用前现配，以防失效。

（6）2%硼氢化钾0.5%KOH溶液：称取硼氢化钾20克，溶
于先加有5克氢氧化钾（优级纯）的200毫升水中，用玻璃棒搅拌至溶解，用水稀释至1000毫升。

4、分析操作
（1）标准系列的配制
吸取砷锑混合标准工作液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别于100毫升容量瓶中，加入铁盐溶液50毫升，5%硫脲一抗坏血酸混合还原剂25毫升，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取铋汞标准工作液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0毫升分别于100毫升容量瓶中，用20%王水稀释至刻度，摇匀。

（2）样品分析
称取样品0.5〜1克（以样品含量定）于25毫升比色管中，加入1+1王水10毫升（用时现配）摇散样品（注意不要使样品粘在管壁上），然后放在沸水浴中加热分解2小时，其间摇动1 次。

取下冷却后，用去离子水稀释至刻度，加盖摇匀，放置过夜，澄清备用。

铋、汞的测定：直接在试管中吸上层清液测铋、汞。

砷、锑的同时测定：用5毫升刻度移液管分取上层清液5毫
升，放入25毫升于烧杯中，加入铁盐溶液 2.5毫升，5%硫脲一
抗坏血酸混合还原剂2.5毫升，摇匀，放置5分钟后测定。

（3）工作条件
主机：AFS —2202
砷、锑、空心阴极灯
砷、锑同时测定仪器条件
砷灯灯电流：40〜80mA
锑灯灯电流：60〜80mA
光电倍增管负高压250〜300V （根据分析浓度范围定）
原子化温度200 C
载气流量300ml/min
屏蔽气流量800 ml/min
铋、汞测定仪器条件
铋灯灯电流：60〜80mA
汞灯灯电流30mA
光电倍增管负高压250〜300V （根据分析浓度范围定）
原子化温度200 C
载气流量300ml/min
屏蔽气流量800ml/min
5、结果计算
利用AFS-2202双道原子荧光仪测定砷、锑、铋、汞为浓度直读法，按取样量0.5g，分取系数计算标准系列的输入浓度。

体积为100ml
6、注意事项
（1）锑有记忆效应，测完高浓度时，用空白溶液操作1〜2 次，清除管道中残存的锑、汞。

（2）所用的玻璃仪器在使用前用稀王水浸泡，最好加热浸泡，以防污染。

各种玻璃仪器空白值不同，应注意由于各型号玻璃仪器之间的差别带来的误差。

空白及系列所用仪器要做到专用。

（3）在测定10~20个样品后，检查一下标准，若峰高值有明显变化，应查明原因，重新测定。

（4）制备的溶液不宜长时间放置，否则结果偏低。

(5) 对于硫腺、抗坏血酸、硼氢化钾等溶液现用现配。

(6) 样品含量超曲线时，要采用稀释办法解决。