第7章水质分析3
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5
钙、镁的化合物,主要有酸式碳酸盐、碳酸盐、硫酸盐及 氯化物等。因此,水的硬度又可分为碳酸盐硬度和非碳酸 盐硬度。
碳酸盐硬度主要是钙、镁的酸式碳酸盐含量。也可能含有少 量碳酸盐。这类化合物受热分解,析出碳酸盐沉淀,故也称 暂时硬度。
非碳酸盐硬度主要是钙、镁的其它盐类(如;硫酸盐、 硝酸盐、氯化物)的含量。这类化合物受热不能分解,故也 称永久硬度。 暂时硬度与永久硬度之和为总硬度。
低价锰,以免破坏指示剂。
③ 如果将所取水样预先加热煮沸,然后分取清液按前述方法 滴定,则滴定结果为水的永久硬度,总硬度与永久硬度之 差为暂时硬度
④ 水样中钙和镁可采用原子吸收分光光度法
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三、溶解氧(DO)
溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有 关。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻 类繁殖时, 溶解氧可能过饱和。当水体受到有机物质、无机还原物质 污染时,会使溶解氧含量降低,甚至趋于0,此时厌氧细菌 繁殖活跃,水质恶化。大气压力下降、水温升高、含盐量 增加,都会导致溶解氧含量降低。
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二、硬度的测定
硬度的含义最初是指沉淀肥皂的能力。 水的硬度主要由水中所含钙盐和镁盐形成的,
其它多价金属阳离子,如铁、锰、铝、锌等也 能形成硬度,所以,水中这些金属化合物的总 量则称为总硬度。 由于在一般天然水中,除钙、镁之外,其它金 属离子含量极少,可略去不计,因此,工业生 产上常简单区分为钙硬度和镁硬度。二者之和 为总硬度。
*加水至总体积为200mL左右,煮沸5min,不断搅拌下缓慢加
入10mL热的(80℃左右)BaCl2溶液,于80℃水浴中放置2h
*用已干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤沉淀,直
至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验),
*将坩埚式过滤器置于(105±2) ℃下干燥至恒重。
SO42-的质量浓度 (mm0)2936.0.3369106 mg/L
V
16
m ---坩埚和沉淀的质量,g m0 ---坩埚的质量,g V---水样的体积,mL
亚硫酸盐的测定(中低压锅炉用水Na2SO3) 在酸性条件下用KIO3-KI标准溶液滴定,用淀粉作指
示剂,终点出现蓝色
IO 35 I6H 32I3H 2O I2SO 32H2O2 ISO 422H
原子吸收分光光度计也叫原子吸收光谱仪,它主要 由光源、原子化系统、分光系统、检测系统组成。
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空心阴极灯是原子吸收分光光度计最常用的光源,由一个空 心圆筒形阴极和一个阳极组成,阴极由被测元素纯金属或其 合金制成。当两极间加上一定电压时,则因阴极表面溅射出 来的待测金属原子被激发,便发射出特征光。这种特征光谱 线宽度窄,故称空心阴极灯为锐线光源。
3、测定步骤
水样
100ml
(V)
2mL 三乙醇胺 250mL 10ml,pH=10缓冲液
1%铬黑T
酒红色溶液
0.02mol/L, EDTA 滴定
纯蓝色溶液(终点体积V1)
4.结果计算
水的总硬度(mmol/L)按下式计算:
式中c——EDTA标准溶液浓度,mol/L
V1——滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL V——水样体积,mL
消除亚硝酸干扰
2NaN3+H2SO4 = 2NH+Na2SO4 NH3+HNO2 = N2O+N2+H2O
注意 !
NaN3剧毒,易爆,不可将碱性KI-NaN3直接酸化
高锰酸钾修正法
返回
极谱型 原电池型
电极探头 电流放大
高纯铅阳极 玻璃碳阳极
反应
阴极:O2 + 2H2O + 4e = 4OH阳极:4Ag++4Cl- = 4AgCl + 4e
3、计算 C含 l 量 c(VV 0)3.4 5 51( 30mg/L)
100
C---AgNO3标液的浓度,mol/L V---滴定水样时消耗AgNO3标液的体积,mL V0---滴定空白时消耗AgNO3标液的体积,mL
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4、测定条件 1)中性弱碱性溶液,pH=6.5-8.5 2)K2CrO4指示剂浓度控制(Ag2CrO4沉淀出现应恰好在计
pH试纸法:
指示剂法:
酚酞: 8.0~9.6 无—粉红—红 甲基橙:3.1~4.4 红—橙—黄 甲基红:4.4~6.2 红—黄
我国分别颁布工业“废水”最高排放浓度pH= 7.0-8.5,生活饮用水和地面水环境质量标准规定 pH=6.5-8.5之间,天然水pH=6-9 。
3
2、玻璃电极法
以饱和甘汞电极(mercurous chloride electrode)为参比,以pH 玻璃电极(glass electrode)为指示电 极组成原电池,在25℃下,每变化1 个pH单位,电位差变化59.1mv,将 电压表的刻度变为pH刻度,便可直接 读出溶液pH值,温度差异可通过仪器 上补偿装置进行校正。
测定水的pH的方法 比色法 玻璃电极法
pH测定示意图
2
1、比色法(colorimetric method)
将系列已知PH值的缓冲溶液加 入适当的指示剂制成标准色液, 并封装 在小安瓿瓶内,测量时 取与缓冲溶液同量的水样,加入 与标准系列同 样的指示剂,然 后进行比较,以确定水样PH。
此法简便易行,但不适用于有色、 浑浊、含较高游离氨、氧化剂和 还 原剂的水样。
天然水(除雨水外)中一般都含有铁盐,地下水中含亚铁 盐;地面水中,则因为被空气氧化,主要以Fe3+离子状态 存在。
天然水中含铁量一般较低,不致影响人体健康,但是如 果超过0.3mg/L,则有特殊气味而不适于饮用。
工业上则视不同用途有不同要求,例如纺织、造纸等工 业,要求水中含铁量不得超过0.2mg/L。
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7.3 工业污水分析
铅的测定 铬的测定 化学耗氧量的测定 五日生化需氧量的测定 氰化物的测定 氨氮的测定 矿物油的测定
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一、铅的测定
铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属,其 主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤 等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。水体 中,铅的浓度大于0.1ppm时,即可抑制水体的自 净作用。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、 机械、涂料和电镀工业部门的排放废水。
测定水中溶解氧的方法
碘量法 修正的碘量法 氧电极法
水中溶解氧低于3- 4mg/L时,许多鱼类呼 吸困难,继续减少,则会 窒息死亡。一般规定水体 中的溶解氧至少在4mg /L以上
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1、碘量法(DO)
原理:
碱性介质
酸性介质
Mn2+
Mn4+
DO
I-
I2
返回12
2、修正碘量法(DO)
叠氮化钠修正法
量点附近)计量点时:
c(Ag ) Ks(pAg C1l.8 )1 0 5(mo)l/L
c(C42 r)O K sp C (A 2 (C A g ) r4)g O 1.510 2(mo)l/L
实际控制浓度略低,在1.5×10-3左右 因为K2CrO4显黄色,影响终点观察
20
六、总铁量的测定
25
二、镉的测定
镉的毒性很强,可在人体的肝、肾、骨骼等组 织中积蓄,造成各内脏器官组织的损害,尤以 对肾脏的损害最大。还可以导致骨质疏松和软 化。如日本富山事件(骨痛病事件)。
绝大多数淡水的含镉量低于1ug/L,海水中镉 的平均浓度为0.15μg/L。镉的主要污染源是 电镀、采矿、染料、电池和化学工业等排放的 废水。
因为天然水中合铁量很低,一般都选用比色法测定。常 用的比色法有:硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、 邻菲罗啉比色法。
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基本原理
Fe2+在pH为2.2-4.2的酸性环境中和邻菲罗啉形成 1:3的橙红色配合物,在520nm波长处有最大吸收。
pK值为21.3 溶液中的Fe3+在显色前用还原剂(例如盐酸羟胺)还原为Fe2+
6
通常将水中的钙、镁换算成CaO的量来表示,单位为mg/L 或o 1o表示1L水中含有10mg CaO。 硬度大的水无论用于生活还是工业生产都是有害的。 例如:锅炉用水,使用硬度大的水,日积月累,容易沉淀 形成锅垢,不仅浪费燃料,而且还可能引发锅炉爆炸事故 硬水能妨碍纺织品着色并使纤维变脆、皮革不坚固、糖不容 易结晶等
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五、氯含量的测定
银量法测定 1、测定原理
在 pH=7 左 右 的 溶 液 中 , 以 K2CrO4 为 指 示 剂 , 用 AgNO3标准溶液滴定,终点出现砖红色沉淀。
Ag++Cl-=AgCl↓(白色) 2Ag++ CrO42-= Ag2 CrO4 ↓(砖红色)
2、测定步骤
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取100.00mL水样,置于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示 剂,用NaOH溶液或HCl溶液调节pH值,使酚酞由粉红色刚 变为无色 加入1mL K2CrO4,用0.01mol/LAgNO3标液滴定至出现砖红 色沉淀,记录消耗的AgNO3标液的体积(V)。同时做空白 试验,消耗AgNO3标液的体积为V0。
7
硬度的测定,常用EDTA络合滴定法。 1.基本原理 在pH=10条件下,以铬黑T为指示剂,直接 用EDTA标准溶液滴定钙及镁的含量,溶液由
洒红色变为蓝色即为终点。反应如下:
2.试剂 ①pH=10的氨—氯化铵缓冲溶液。 ②0.02mol/L的EDTA标准溶液 ③1%铬黑T(或酸性铬黑K-萘酚绿B)指示剂。 8
外电路接通时,有扩散电流通过,大小与O2 浓度,阴极面积、膜性质、厚度有关
I = KC (I∝C)
返回14
四、硫酸盐含量的测定
1、BaCrO4光度法 用过量的BaCrO4悬浊液与水样中的SO42-作用生成
BaSO4 沉淀,过滤后用分光光度法测定由SO42-置换 出的黄色CrO42-的量,从而求出SO42-的含量。 2、电位滴定法
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5.注意事项
①若在滴定前加热溶液到30-40℃,可使终点更加清楚。 ②当水样存在下列少量干扰离子,加入适当掩蔽剂以消除。 a.Cu2+、Zn2+ 加入0.5—4mL 2%硫化钠溶液,使其形成溶解度
很小的硫化物沉淀。 b.Fe3+、A13+ 加入l一3mL三乙醇胺使之形成稳定的配合物。 c.高价锰 加入0.5—2mLl%盐酸羟胺溶液,使高价锰还原为
测定方法:原子吸收分光光度法(AAS)、双硫 腙分光光度法、示波极谱及阳极溶出伏安法。
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1. 原子吸收分光光度法(AAS)
(1)原理
将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,随 载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子。当空心 阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时,因 被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实 验条件下,特征波长光强的变化与火焰中待测元素基 态原子的浓度有定量关系,从而与试样中待测元素的 浓度有定量关系,即:A=KC;式中,A——待测元素的 吸光度;K——与实验条件有关的系数,当实验条件一 定时为常数。
7.2 工业用水分析
一、pH值的测定 二、硬度的测定 三、溶解氧的测定 四、硫酸盐的测定 五、氯含量的测定
1
一、pH
pH和酸度、碱度的区别和联系
pH表示水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水 中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液,如 0.1 mol盐酸和0.1 mol乙酸,二者的酸度都是 100 mmol/L,但其pH却大不相同。
测定水体中铅的方法与测定镉的方法相同。广泛采 用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法,也可 以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。
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1、原子吸收分光光度法(GB7475-87)
Pb:波长=283.3nm,其中直接法检测范围(0.210mg/l),螯合萃取法检测范围(0.01-0.2mg/l)
2、双硫腙分光光度法(GB7470-87) 范围:0.010.30mg/l
以铅电极作为指示电极,用Pb(ClO)2标准溶液滴 定水样中的SO42-,过量的Pb2+使电位产生突跃。
重金属、钙、镁离子事先用氢型阳离子交换树脂除去
15
3、重量法(硫酸钡重量法)
*先用慢速滤纸过滤试样
*用移液管移取一定量的水样,置于烧杯中,加2滴甲基橙指
示剂,用盐酸(1+1)调至红色并过量2mL
在pH8.5—9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质 中,铅与双硫腙反应生成红色螯合物,用三氯甲烷 (或四氯化碳)萃取后于510nm波长处比色测定。
测定时,要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含 痕量铅,这是能否获得准确结果的关键。因此,在 进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡所用器皿, 然后用无铅水冲洗几次。
钙、镁的化合物,主要有酸式碳酸盐、碳酸盐、硫酸盐及 氯化物等。因此,水的硬度又可分为碳酸盐硬度和非碳酸 盐硬度。
碳酸盐硬度主要是钙、镁的酸式碳酸盐含量。也可能含有少 量碳酸盐。这类化合物受热分解,析出碳酸盐沉淀,故也称 暂时硬度。
非碳酸盐硬度主要是钙、镁的其它盐类(如;硫酸盐、 硝酸盐、氯化物)的含量。这类化合物受热不能分解,故也 称永久硬度。 暂时硬度与永久硬度之和为总硬度。
低价锰,以免破坏指示剂。
③ 如果将所取水样预先加热煮沸,然后分取清液按前述方法 滴定,则滴定结果为水的永久硬度,总硬度与永久硬度之 差为暂时硬度
④ 水样中钙和镁可采用原子吸收分光光度法
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三、溶解氧(DO)
溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。
水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有 关。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻 类繁殖时, 溶解氧可能过饱和。当水体受到有机物质、无机还原物质 污染时,会使溶解氧含量降低,甚至趋于0,此时厌氧细菌 繁殖活跃,水质恶化。大气压力下降、水温升高、含盐量 增加,都会导致溶解氧含量降低。
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二、硬度的测定
硬度的含义最初是指沉淀肥皂的能力。 水的硬度主要由水中所含钙盐和镁盐形成的,
其它多价金属阳离子,如铁、锰、铝、锌等也 能形成硬度,所以,水中这些金属化合物的总 量则称为总硬度。 由于在一般天然水中,除钙、镁之外,其它金 属离子含量极少,可略去不计,因此,工业生 产上常简单区分为钙硬度和镁硬度。二者之和 为总硬度。
*加水至总体积为200mL左右,煮沸5min,不断搅拌下缓慢加
入10mL热的(80℃左右)BaCl2溶液,于80℃水浴中放置2h
*用已干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用水洗涤沉淀,直
至滤液中无氯离子为止(用硝酸银溶液检验),
*将坩埚式过滤器置于(105±2) ℃下干燥至恒重。
SO42-的质量浓度 (mm0)2936.0.3369106 mg/L
V
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m ---坩埚和沉淀的质量,g m0 ---坩埚的质量,g V---水样的体积,mL
亚硫酸盐的测定(中低压锅炉用水Na2SO3) 在酸性条件下用KIO3-KI标准溶液滴定,用淀粉作指
示剂,终点出现蓝色
IO 35 I6H 32I3H 2O I2SO 32H2O2 ISO 422H
原子吸收分光光度计也叫原子吸收光谱仪,它主要 由光源、原子化系统、分光系统、检测系统组成。
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空心阴极灯是原子吸收分光光度计最常用的光源,由一个空 心圆筒形阴极和一个阳极组成,阴极由被测元素纯金属或其 合金制成。当两极间加上一定电压时,则因阴极表面溅射出 来的待测金属原子被激发,便发射出特征光。这种特征光谱 线宽度窄,故称空心阴极灯为锐线光源。
3、测定步骤
水样
100ml
(V)
2mL 三乙醇胺 250mL 10ml,pH=10缓冲液
1%铬黑T
酒红色溶液
0.02mol/L, EDTA 滴定
纯蓝色溶液(终点体积V1)
4.结果计算
水的总硬度(mmol/L)按下式计算:
式中c——EDTA标准溶液浓度,mol/L
V1——滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL V——水样体积,mL
消除亚硝酸干扰
2NaN3+H2SO4 = 2NH+Na2SO4 NH3+HNO2 = N2O+N2+H2O
注意 !
NaN3剧毒,易爆,不可将碱性KI-NaN3直接酸化
高锰酸钾修正法
返回
极谱型 原电池型
电极探头 电流放大
高纯铅阳极 玻璃碳阳极
反应
阴极:O2 + 2H2O + 4e = 4OH阳极:4Ag++4Cl- = 4AgCl + 4e
3、计算 C含 l 量 c(VV 0)3.4 5 51( 30mg/L)
100
C---AgNO3标液的浓度,mol/L V---滴定水样时消耗AgNO3标液的体积,mL V0---滴定空白时消耗AgNO3标液的体积,mL
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4、测定条件 1)中性弱碱性溶液,pH=6.5-8.5 2)K2CrO4指示剂浓度控制(Ag2CrO4沉淀出现应恰好在计
pH试纸法:
指示剂法:
酚酞: 8.0~9.6 无—粉红—红 甲基橙:3.1~4.4 红—橙—黄 甲基红:4.4~6.2 红—黄
我国分别颁布工业“废水”最高排放浓度pH= 7.0-8.5,生活饮用水和地面水环境质量标准规定 pH=6.5-8.5之间,天然水pH=6-9 。
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2、玻璃电极法
以饱和甘汞电极(mercurous chloride electrode)为参比,以pH 玻璃电极(glass electrode)为指示电 极组成原电池,在25℃下,每变化1 个pH单位,电位差变化59.1mv,将 电压表的刻度变为pH刻度,便可直接 读出溶液pH值,温度差异可通过仪器 上补偿装置进行校正。
测定水的pH的方法 比色法 玻璃电极法
pH测定示意图
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1、比色法(colorimetric method)
将系列已知PH值的缓冲溶液加 入适当的指示剂制成标准色液, 并封装 在小安瓿瓶内,测量时 取与缓冲溶液同量的水样,加入 与标准系列同 样的指示剂,然 后进行比较,以确定水样PH。
此法简便易行,但不适用于有色、 浑浊、含较高游离氨、氧化剂和 还 原剂的水样。
天然水(除雨水外)中一般都含有铁盐,地下水中含亚铁 盐;地面水中,则因为被空气氧化,主要以Fe3+离子状态 存在。
天然水中含铁量一般较低,不致影响人体健康,但是如 果超过0.3mg/L,则有特殊气味而不适于饮用。
工业上则视不同用途有不同要求,例如纺织、造纸等工 业,要求水中含铁量不得超过0.2mg/L。
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7.3 工业污水分析
铅的测定 铬的测定 化学耗氧量的测定 五日生化需氧量的测定 氰化物的测定 氨氮的测定 矿物油的测定
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一、铅的测定
铅是可在人体和动植物组织中蓄积的有毒金属,其 主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤 等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。水体 中,铅的浓度大于0.1ppm时,即可抑制水体的自 净作用。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、 机械、涂料和电镀工业部门的排放废水。
测定水中溶解氧的方法
碘量法 修正的碘量法 氧电极法
水中溶解氧低于3- 4mg/L时,许多鱼类呼 吸困难,继续减少,则会 窒息死亡。一般规定水体 中的溶解氧至少在4mg /L以上
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1、碘量法(DO)
原理:
碱性介质
酸性介质
Mn2+
Mn4+
DO
I-
I2
返回12
2、修正碘量法(DO)
叠氮化钠修正法
量点附近)计量点时:
c(Ag ) Ks(pAg C1l.8 )1 0 5(mo)l/L
c(C42 r)O K sp C (A 2 (C A g ) r4)g O 1.510 2(mo)l/L
实际控制浓度略低,在1.5×10-3左右 因为K2CrO4显黄色,影响终点观察
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六、总铁量的测定
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二、镉的测定
镉的毒性很强,可在人体的肝、肾、骨骼等组 织中积蓄,造成各内脏器官组织的损害,尤以 对肾脏的损害最大。还可以导致骨质疏松和软 化。如日本富山事件(骨痛病事件)。
绝大多数淡水的含镉量低于1ug/L,海水中镉 的平均浓度为0.15μg/L。镉的主要污染源是 电镀、采矿、染料、电池和化学工业等排放的 废水。
因为天然水中合铁量很低,一般都选用比色法测定。常 用的比色法有:硫氰酸盐比色法、磺基水杨酸比色法、 邻菲罗啉比色法。
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基本原理
Fe2+在pH为2.2-4.2的酸性环境中和邻菲罗啉形成 1:3的橙红色配合物,在520nm波长处有最大吸收。
pK值为21.3 溶液中的Fe3+在显色前用还原剂(例如盐酸羟胺)还原为Fe2+
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通常将水中的钙、镁换算成CaO的量来表示,单位为mg/L 或o 1o表示1L水中含有10mg CaO。 硬度大的水无论用于生活还是工业生产都是有害的。 例如:锅炉用水,使用硬度大的水,日积月累,容易沉淀 形成锅垢,不仅浪费燃料,而且还可能引发锅炉爆炸事故 硬水能妨碍纺织品着色并使纤维变脆、皮革不坚固、糖不容 易结晶等
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五、氯含量的测定
银量法测定 1、测定原理
在 pH=7 左 右 的 溶 液 中 , 以 K2CrO4 为 指 示 剂 , 用 AgNO3标准溶液滴定,终点出现砖红色沉淀。
Ag++Cl-=AgCl↓(白色) 2Ag++ CrO42-= Ag2 CrO4 ↓(砖红色)
2、测定步骤
18
取100.00mL水样,置于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示 剂,用NaOH溶液或HCl溶液调节pH值,使酚酞由粉红色刚 变为无色 加入1mL K2CrO4,用0.01mol/LAgNO3标液滴定至出现砖红 色沉淀,记录消耗的AgNO3标液的体积(V)。同时做空白 试验,消耗AgNO3标液的体积为V0。
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硬度的测定,常用EDTA络合滴定法。 1.基本原理 在pH=10条件下,以铬黑T为指示剂,直接 用EDTA标准溶液滴定钙及镁的含量,溶液由
洒红色变为蓝色即为终点。反应如下:
2.试剂 ①pH=10的氨—氯化铵缓冲溶液。 ②0.02mol/L的EDTA标准溶液 ③1%铬黑T(或酸性铬黑K-萘酚绿B)指示剂。 8
外电路接通时,有扩散电流通过,大小与O2 浓度,阴极面积、膜性质、厚度有关
I = KC (I∝C)
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四、硫酸盐含量的测定
1、BaCrO4光度法 用过量的BaCrO4悬浊液与水样中的SO42-作用生成
BaSO4 沉淀,过滤后用分光光度法测定由SO42-置换 出的黄色CrO42-的量,从而求出SO42-的含量。 2、电位滴定法
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5.注意事项
①若在滴定前加热溶液到30-40℃,可使终点更加清楚。 ②当水样存在下列少量干扰离子,加入适当掩蔽剂以消除。 a.Cu2+、Zn2+ 加入0.5—4mL 2%硫化钠溶液,使其形成溶解度
很小的硫化物沉淀。 b.Fe3+、A13+ 加入l一3mL三乙醇胺使之形成稳定的配合物。 c.高价锰 加入0.5—2mLl%盐酸羟胺溶液,使高价锰还原为
测定方法:原子吸收分光光度法(AAS)、双硫 腙分光光度法、示波极谱及阳极溶出伏安法。
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1. 原子吸收分光光度法(AAS)
(1)原理
将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,随 载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子。当空心 阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时,因 被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱。在一定实 验条件下,特征波长光强的变化与火焰中待测元素基 态原子的浓度有定量关系,从而与试样中待测元素的 浓度有定量关系,即:A=KC;式中,A——待测元素的 吸光度;K——与实验条件有关的系数,当实验条件一 定时为常数。
7.2 工业用水分析
一、pH值的测定 二、硬度的测定 三、溶解氧的测定 四、硫酸盐的测定 五、氯含量的测定
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一、pH
pH和酸度、碱度的区别和联系
pH表示水的酸碱性的强弱,而酸度或碱度是水 中所含酸或碱物质的含量。同样酸度的溶液,如 0.1 mol盐酸和0.1 mol乙酸,二者的酸度都是 100 mmol/L,但其pH却大不相同。
测定水体中铅的方法与测定镉的方法相同。广泛采 用原子吸收分光光度法和双硫腙分光光度法,也可 以用阳极溶出伏安法和示波极谱法。
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1、原子吸收分光光度法(GB7475-87)
Pb:波长=283.3nm,其中直接法检测范围(0.210mg/l),螯合萃取法检测范围(0.01-0.2mg/l)
2、双硫腙分光光度法(GB7470-87) 范围:0.010.30mg/l
以铅电极作为指示电极,用Pb(ClO)2标准溶液滴 定水样中的SO42-,过量的Pb2+使电位产生突跃。
重金属、钙、镁离子事先用氢型阳离子交换树脂除去
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3、重量法(硫酸钡重量法)
*先用慢速滤纸过滤试样
*用移液管移取一定量的水样,置于烧杯中,加2滴甲基橙指
示剂,用盐酸(1+1)调至红色并过量2mL
在pH8.5—9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质 中,铅与双硫腙反应生成红色螯合物,用三氯甲烷 (或四氯化碳)萃取后于510nm波长处比色测定。
测定时,要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含 痕量铅,这是能否获得准确结果的关键。因此,在 进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡所用器皿, 然后用无铅水冲洗几次。