食品中铜的测定

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(3)饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接 吸取10.00mL样品,置于50mL容量瓶中, 加硝酸(0.5+99.5)定容,混匀。
2.测定
吸取1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铜标准使用 液,分别置于50ml容量瓶中,加硝酸(0.5+99.5)定容。 各容量瓶中铜浓度分别为0.2000、0.4000、0.8000、
一、实验目的
1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法及 测定操作要点
2、掌握样品前处理方法
二、实验原理
原子吸收:指气态基态原子对于同种原子发射 出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
原子吸收分光光度法:将试样中的待测元素原 子化,同时用一个相同光源的特征光谱的光辐射, 使之通过一定的待测元素原子区域,测得其吸光度, 再根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线,计算出 试样中待测元素的含量。可测定多种金属元素。
§配制一系列标准溶液,在同样测量条件 下,测定标准溶液和试样溶液的吸光度, 制作吸光度与浓度关系的标准曲线,从 标准曲线上可查出待测元素的含量。
原子吸收分光光度计示意图
§待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷 雾器把试液变成细雾,再与燃气混合载入 燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化, 被测组分变成气态基态原子。
中,再稀释至100ml (4)硝酸(0.5+99.5):每组配500mL (5)硝酸(1+4) (6)硝酸(4+6)
(7)铜标准原液:准确称取1.0000g金属铜 (99.99%),分次加入(4+6)硝酸溶 解,总量不超过37ml,移入1000ml容量 瓶中,用水定容。浓度:1.0000mg/mL。
§固体样品采用干法灰化使有机物质分解, 金 属元素经酸溶解后变成可溶态再进行测定 。
三、实验设备
(1)所用玻璃器皿均用硝酸(1+9)浸泡24 小时以上,用水反复冲洗,最后用去离 子水冲洗晾干备用。
(2)捣碎机 (3)马弗炉 (4)Agilent 3510原子吸收分光光度计
四、实验试剂
(1)硝酸 (2)石油醚 (3)硝酸(1+9):取10ml硝酸置于适量水
思考题
1、火焰原子吸收光谱法测铜应注意 哪些问题?
称1.0~5.0g样品于瓷坩埚中,加5mL浓硝酸,放置0.5h 再小火蒸干,继续加热碳化,移入马弗炉中,500℃灰化1h 。冷却后取出,加1mL浓硝酸,小火蒸干。移入马弗炉中, 500℃灰化0.5h,冷却后取出。用1ml硝酸(1+4)溶解,共4 次,移入10mL容量瓶中,用水定容。同时做空白试验。
(2)油脂类:称取2.0g混匀样品,加热融成 液体,置于100mL锥形瓶中,加10mL石油 醚,用硝酸(1+9)提取2次,每次5mL, 振摇1min,合并硝酸液于50mL容量瓶中, 用水定容,混匀。
1.2000、1.6000μg/mL。
将空白液、铜标准液、处理后的样品液分别测定 其吸光度。样品做2份平行实验。
测定条件:灯电流2mA 波长324.7nm 积分时间2秒 灯头高度6mm 空气流量6-8L/min 乙炔流量2L/min。
六、结果计算
1、标准曲线绘制
以铜含量(μg/mL)为横坐标,吸 光值A为纵坐标,绘制标准曲线,得到回 归方程 。
2、样品铜含量计算
样品吸光值代入标准曲线所得方程求得A1、A0
(A1-A0)×V1×103 X = ───────────
m×103
式中:X——样品中铜的含量,mg/kg(mg/L); A1——待测样品中铜的含量,μg/ml; A0——试剂空白液中铜的含量,μg/ml; V1——样品处理后的总体积,ml; m——样品质量(体积),g(ml)
(8)铜标准使用液: 吸取10.00ml铜标准原 液,置于100ml容量瓶中,用(0.5+99.5 )硝酸定容。如此2次稀释,至铜浓度为 10.0000μg/mL。
五、实验步骤
1.样品处理
(1)谷类、咖啡、茶叶等磨碎,过20目筛,混匀; 蔬菜、水果等样品取可食部分,切碎,捣成匀浆; 水产品取可食部分捣成匀浆; 乳及乳制品取均匀样品。
通常原子处于基态,对于每种元素,其原子的 基态跃迁到激发态所需能量是一定的,这种特定的 能量称为特征谱线。
ΔE=hc/λ
用波长与被测元素的特征波长相等的光 (铜 ห้องสมุดไป่ตู้24.7nm) 照射原子蒸汽,则部分光被吸收。
§当光强度为I0的光束通过原子浓度为C的媒质时, 光强度减弱至I,遵循郎伯-比尔吸收定律: A=lg( I0/I)=KCL
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