水雾化纯铁粉生产工艺技术研究与实践

水雾化纯铁粉生产工艺技术
研究与实践
黎 辉
（山东鲁银新材料科技有限公司 济南 271105）
摘　要：结合生产实际，通过优化配料、熔炼、精炼、雾化以及二次还原等主要流程的工艺参数和技术研究，提高了钢水的纯净度和雾化铁粉的质量，提升了水雾化纯铁粉的化学、物理指标及综合性能。

关键词：水雾化；纯铁粉；工艺参数优化；钢水纯净度；综合性能
RESEARCH AND PRACTICE ON PRODUCTION TECHNOLOGY OF WATER ATOMIZED PURE IRON
POWDER
Li Hui
(Shandong Luyin New Materials Technology Co., Ltd., Jinan 271105, China)
Abstract： In combination with the production practice, the purity of molten steel and the quality of atomized iron powder as well as the chemical and physical indexes and comprehensive properties of atomized pure iron powder are improved by optimizing the technological parameters and technical research of major processes such as batching, smelting, refining, atomization and secondary reduction.
Key words:water atomization; pure iron powder; optimization of process parameter; purity of molten steel; comprehensive performance
作者：黎辉，男，49岁，工程师收稿日期：2020-10-09和技术研究，提高了钢水的纯净度，提升了水雾化纯铁粉的化学、物理指标及综合性能。

1 水雾化纯铁粉工艺技术优化研究
1.1水雾化纯铁粉的钢水冶炼技术优化[2]
水雾化纯铁粉LAP100.29和瑞典赫格纳斯ABC100.30的化学成分，见表1。

从表1可以看出，即使目前国内较好的水雾化纯铁粉，其化学成分与国外的水雾化纯铁粉相比，含铁量还有一定差距，分别为99.50%和99.80%，还有0.30%的差距。

这说明国内雾化粉末生产时的冶炼技术水平与国外相比还有较大的差距，有待进一步提高。

水雾化纯铁粉的压缩性反映了粉末的综合性能，而杂质对粉末的压缩性有较大的影响。

钢水冶
0 前言
在国产加速代替进口的市场大背景下，下游铁基制品用户对水雾化钢铁粉末的综合性能要求日益提高[1]，提高水雾化纯铁粉综合性能的生产工艺研究已迫在眉睫。

通过研究理论与实践相结合，在生产过程中不断探索影响综合性能的生产因素，在不影响粉末整体使用性能的前提下，进一步提高水雾化粉综合性能-压缩性，满足客户需求。

在水雾化纯铁粉生产工艺的基础上，通过优化配料、熔炼、精炼、雾化和二次还原等主要流程的生产工艺参数
炼对粉末中Si、Mn、P及盐酸不溶物等杂质含量起到决定性的作用。

因为Si、Mn、P及盐酸不溶物等杂质在高温还原过程中不参与反应，所以钢水中的杂质含量就决定了最终产品的质量。

提高水雾化纯铁粉、合金钢粉等各类水雾化粉末的压缩性，首要条件是必须加强冶炼工艺制度的实施，提高原辅料质量，提高冶炼的工艺与技术要求，从而提高钢水的纯净度。

为了达到钢液的纯净度要求，对冶炼工艺进行了系统优化。

1.1.1严把生产原料的质量关
雾化钢水的冶炼原料主要是废钢、铁合金、还原剂和各种辅料。

严格控制对原料的化学成分和粒度等质量关。

1）废钢中的化学成分要求见表2，不得混杂有如铅、锡、锌、砷等有色金属，不得有油漆、泥土、爆炸物、化学易燃品、空心密材容器等；炼钢生铁的化学成分Mn<0.40%，S<0.10%，P<0.10%，Si<0.40%，C>4.0%。

表2 废钢的化学成分%化学元Mn P S Si Cr+Ni+Cu+Mo 标准GB717-82要求＜1.0＜0.1＜0.1＜0.5＜0.2实际控制水平<0.40<0.04<0.04<0.20＜0.2
2）炼钢时使用的锰铁、铬铁、钼铁、金属镍等铁合金必须符合一级成分要求，按照规定带质量保证书进厂，化验合格后方可入库，分类存放，使用前要进行干燥，充分去除水分，水分含量应当低于0.50%。

3）还原剂和辅料包括萤石、石灰、焦炭粉、碳化硅、填充料等，除了成分符合要求外，还有粒度要求，含水量均不大于0.5%。

1.1.2电炉熔炼工艺优化技术
在电炉熔炼过程中，主要是脱除或降低钢液中的C、P、S、O含量，去除有害气体和非金属夹杂物，提高温度和调整成分。

该操作过程可归纳为：“四脱”（碳、氧、磷、硫），“二去”（去气和去夹杂），“二调整”（成分和温度），使氧气鼓入熔融的生铁里，使杂质硅、锰等氧化而降低其含量。

严格控制原料配比，使用生铁和废钢，按（1~2）:（2~3）配比配料，使用电极电弧放电熔化配料，使用吹氧枪吹氧助熔。

冶炼过程造好泡沫渣、均匀脱碳，减少吸氮。

二次料配加一定量的焦炭，保证配料的C含量，防止过量吹氧造成钢水过氧化。

废钢溶清，温度≥1 535 ℃，取样分析C；全溶结果报回后，视钢水碳含量采用不同的吹氧量和吹氧方式；合理控制过程控制确保终点C≥0.10%，P≤0.010%等的控制参数，严防钢水过氧化，出钢时禁止氧化渣进入精炼钢包。

1.1.3精炼炉工艺制度优化
在精炼过程中，保证在较短时间内快速变渣，一般不超过20 min，快速造白渣，保持白渣时间10 min以上，控制精炼渣碱度（pH值）大于3.0，时间不超过15 min，使炉内尽快实现还原性气氛，达到对硫、氧的尽可能脱除，又可以降低钢中的夹杂物含量。

不断优化LF精炼吹氩搅拌工艺，精炼全程吹氩搅拌，末期软吹氩（压力0.2~0.4 MPa），时间不低于10 min，软吹以控制渣面微动为宜，保证钢水的均匀性及气、固夹杂物的上浮（注意透气砖透气检查）；每炉雾化时成分波动范围：碳元素≤0.03%，精炼样品控制S≤0.020%，达到均匀钢水成分及氧化性夹杂快速上浮，进而随炉渣去除的目的。

通过上述措施的实施后，粉末含铁量得到较大幅度提高，杂质含量进一步降低，粉末酸不溶物由以前的0.12%降至0.06%~0.07%，如表3所示，说明在冶炼技术和杂质的控制方面，已经接近或者达到国际的先进水平。

表3 冶炼优化前后LAP100.29 生粉成分、性能对比
品种
化学成分/%
C S Si Mn P盐酸不溶物氢损冶炼优化后0.280.0110.030.100.0100.06 1.65冶炼优化前0.260.0190.050.130.0120.12 1.87
1.2水雾化纯粉工艺技术研究
表1 LAP100.29和ABC100.30的化学成分牌号Fe C S Si Mn P HL 盐酸不溶物LAP100.2999.500.0050.0120.040.120.0120.120.08 ABC100.3099.800.0030.0050.030.050.0080.050.04
雾化是水雾化纯粉生产中的一道最重要的工序。

雾化时的各个工艺参数对粉末的颗粒形貌、粒度及分布、压缩性、流动性等性能有显著的影响。

雾化工艺参数主要有雾化出钢温度、雾化压力、喷嘴形式、雾化水流量、中间包漏眼直径等。

在雾化过程中应严格监控以下过程参数，主要包括雾化水压、雾化时间、雾化水流量、进出水温度、中间包液流情况等，具体生产工艺参数见表4。

本研究中，适当降低钢液的雾化温度，为1 600~1 640 ℃，增大雾化焦点至粉末入水的距离（5~10 cm），有助于粉末颗粒球化，以提高粉末颗粒的球形度，并提高粉末的流动性。

适当降低雾化压力，由11 MPa降低到10.5 MPa，可以适度增加+80目粉末的含量，在后续的二次还原时，也适
表4 水雾化纯粉工艺参数
喷嘴形式喷射锥角/
(°)
雾化水压/
MPa
雾化焦点与水面距离/
cm
雾化水流量/
（m3·h-1）
中间包漏眼直径/
mm
雾化温度/
℃
环缝型40~509.5~13.065~80180~25020~241 600~1 660
当提高还原温度，一是提高还原效果，降低杂质含量，同时也可以降低颗粒的硬度；二是提高小颗粒在大颗粒上的黏附效果，以提高压缩性。

1.3高温二次还原工艺技术研究
1.3.1还原温度的选取与优化
基于目前高温还原工艺的特点，采用表3中所示冶炼优化后的水雾化纯铁粉LAP100.29生粉，以目前高温还原工艺高温段940 ℃为基础，设计了高温段A~G多组数据测试，其中，代表温度分别为A-980 ℃、B-970 ℃、C-960 ℃、D-950 ℃、E-940 ℃、F-930 ℃、G-920 ℃，试验所得到的粉末的数据，如表5所示。

表5 温度对C、S、氢损及压缩性的影响
性能A B C D E F G
C/%0.0130.0090.0050.0110.0160.0210.032 S/%0.0120.0100.0070.0090.0110.0130.013氢损/%0.140.110.090.120.160.210.32压缩性/（g·cm-3）7.147.177.207.187.167.107.00
由表5可知，在C-960 ℃下，高温还原效果最好，C、S、氢损含量最低，压缩性可达到最高值7.19 g/cm3。

由于在高温还原过程中，既有复杂的固气多相化学反应，又有氢还原氧化铁的动力学问题。

还原温度在800 ℃ 以上，反应产物层不是疏松的，气体需要通过扩散到铁氧体内部才能参与反应，所以高温还原过程，温度高对反应速度有利，但高温形成的粉饼团聚阻碍了还原气氛的扩散，对反应起到了抑制作用。

随着温度从920 ℃提高到960 ℃的过程，化学反应速度增快，粉饼的团聚逐步增强，在960 ℃时，反应达到最佳的配合，C、S、氢损含量最低。

随着温度的继续提高，粉饼的团聚致密度越来越高，团聚层的厚度也逐步增厚，该过程扩散起到决定性作用。

所以随着温度的提高，反应越来越不彻底，导致了C、S、氢损含量逐步提高，从而使压缩性逐步降低。

为进一步验证表5所得结论，将成品生产线上不同温度A、C、E、G下所得成品块的上、中、下三个部位分别做性能对比试验，所得结果见表6。

表6 不同还原温度时上、中、下不同部位对C、S、氢损
及压缩性的影响
编号部位 C/%S/%氢损/%压缩性/（g·cm-3）A 上部 0.003 0.0060.057.24
中部0.0120.0090.127.15
下部0.0240.0150.227.07
C 上部0.004 0.0070.07 7.23
中部0.005 0.0070.087.21
下部0.0070.0080.147.15
E上部0.0110.0090.12 7.19
中部0.0120.0090.147.17
下部0.0170.0120.187.15
G上部0.0250.0110.21 7.09
中部 0.031 0.0130.347.03
下部 0..0370.0140.42 6.96
由表6可以看出，在C条件下，即960 ℃时高温还原效果最好，C、S、氢损含量最低，压缩性平均值为四个温度下最高，与表4所得结果相吻合。

1.3.2料层厚度和带速的选取
为了测定最佳料层厚度和带速，设计了五组不同的料层厚度和带速，见表7。

表7 料层厚度和带速设计
编号料厚/mm带速/（mm·min-1）
H24225
I27200
J30180
K33164
L36150
在此五组组合情况下，分别进行高温还原处理，以便进行性能对比试验，所得试验数据如表8所示。

表8 料层厚度和还原炉带速对粉末中的C、S、氢损及压
缩性的影响
性能H I J K L
C/%0.0180.0140.0120.0130.018
S/%0.0130.0110.010 0.0110.016
HL/%0.19 0.160.120.150.21 
压缩性/（g·cm-3）7.147.167.197.157.10
由表8可知，在料层厚度为30 mm，带速为180 mm/min时，C、S、氢损含量最低，压缩性最高，可达7.19 g/cm3。

同时，由表7还可看出，反应物料层上部粉末的还原效果最好，各项指标比中下部位好很多，说明表层物料或者物料层厚度很薄时，反应受化学反应过程控制，还原速度很快，效果很好。

当物料厚度增大时，反应受化学反应过程和扩散反应过程的综合控制，更多情况下是受扩散反应过程控制；同时，带速决定了化学反应和扩散的时间，带速慢时，反应更充分，有利于杂质含量的降低，从而提高压缩性，带速加快时，情况正好相反；但从经济效益考虑，还原炉要能够充分发挥其产能，所以在相同的产能情况下，料层厚度为30 mm，带速为180 mm/min时，达到了最佳工艺的配合。

1.3.3二次还原技术的研究优化[3]
二次还原是使铁粉充分脱碳、脱氧、脱硫，提高铁含量。

目的是消除铁粉在雾化过程中产生的加工硬化，以提高其塑性，改善铁粉的压缩性能。

铁粉的二次还原是在二次还原、退火炉中进行的，所采用的方法是气体还原。

所用的气体一般为分解氨和H2等，改为采用高纯氢气，将甲醇送入制氢炉内，在一定的温度条件下，通过触媒的作用，产出高纯氢气，高纯氢气还原能更好的提高铁粉的综合性能；经过干燥送入二次还原炉中；根据铁粉的化学成分，调节还原气氛中的露点来达到脱碳、脱氧的目的。

以水雾化纯铁粉的二次还原结果来分析二次还原的效果。

水雾化纯铁粉采用料层厚度27 mm，氢气流量110 Nm3/h，带速200 mm/min，在高温预热30 min，940 ℃下还原60 min，预冷30 min，后破碎，筛分测得压缩性要求600 MPa下大于7.08 g/cm3，松装密度为2.95~3.10 g/cm3。

将表4中的雾化纯铁粉按照上述工艺进行还原，结果如表9所示。

由表9可知，冶炼优化工艺后，钢液更加的纯化，Si、Mn、P、S含量都有所降低，压缩性比冶炼优化前提高了0.05 g/cm3；经过二次还原后，粉末中的氧、碳等杂质含量有较大幅度的降低，从而显著提高了粉末的压缩性。

生产实践表明，目前雾化生粉冶炼已经达到较
表9 冶炼优化前后LAP100.29 成品粉性能对比
品种
化学成分/%
压缩性/（g·cm-3）C S Si Mn P盐酸不溶物氢损
冶炼优化后LAP100.29粉0.0060.0110.030.100.0100.070.127.18冶炼优化前LAP100.29粉0.0080.0130.050.130.0120.140.157.11
高的水平，生粉的酸不溶物能降低到0.06%以下，但是经过二次还原后，其酸不溶含量达到0.07%左右，增加了0.01%左右，本研究中明确了酸不溶物含量增加的原因。

对此现象进行了分析实证研究，粉末中硅、锰、氧等杂质含量较高，在高温加热还原时生成了难溶于酸液的硅酸盐等酸不溶物。

由于其含量非常少，难以得到较多的酸不溶物进行物相分析，当生粉硅和锰含量较低时，雾化生粉和成品粉的酸不溶物含量基本保持不变，但当生粉硅和锰含量高时，经过二次还原后，酸不溶物都有较大幅度的提高。

所以，要提高粉末的压缩性，必须降低粉末中的杂质含量，将含铁量（或者铁和合金元素之和）提高到99.70%以上，最好将含铁量（或者铁和合金元素之和）提高到99.80%以上。

从目前的研究结果可知，对于提高铁粉压缩性，有些研究对铁粉进行再次高温还原，主要是降低粉
末颗粒硬度。

事实上，只有充分降低粉末杂质含量，才能从根本上提高铁粉压缩性。

在杂质含量较高的情况下，再次高温还原的确降低颗粒硬度，但是，由于颗粒中杂质含量较高，在压缩时（特别是压制的致密化后期）颗粒中的位错在杂质聚集处快速增殖，粉末加工硬化的倾向性增大，增加了颗粒的塑性变形抗力，导致进一步致密化困难。

2 结论
通过优化钢水冶炼、雾化制粉、高温二次还原和粉饼破碎等工艺技术的研究与实践，粉末含铁量得到较大幅度提高，杂质含量大幅度降低，有效的提高了水雾化铁粉压缩性-综合性能，部分指标甚至已经超过了国际的同类产品。

1）在冶炼过程中，通过降低Si、Mn、P及盐酸不溶物等杂质在钢水中的含量，硅含量降低到0.04%以下，锰含量降低到0.08%以下，硫含量降低到0.011%以内，磷含量降低到0.008%以内，酸不溶物降低到0.06%以内，纯铁粉压缩性达0.05 g/cm3，粉末中的杂质含量水平达到世界一流公司的标准，有效降低粉末中杂质的含量，是提高粉末综合性能的基础。

2）雾化过程中，适当降低雾化温度，提高雾化焦点至粉末入水的距离，有助于粉末颗粒球化；适当降低雾化压力，减少细粉含量，增加+80目粉末的含量，提高粉末颗粒表面的不规则度；严格控制粉末的粒度分布，使其粒度分布变窄，有助于提高粉末的综合性能。

3）在960 ℃高温还原时，有助于粉末颗粒间的聚集以及细小粉末颗粒黏结在大颗粒表面，使颗粒尺寸增大，晶粒增大，位错滑移距离变长，不容易出现加工硬化（杂质在大颗粒中聚集度较小颗粒小得多，加工硬化倾向小），提高了粉末的压缩性。

参考文献
[1] 曹阳，包崇玺. 中国粉末冶金零部件产业依托汽车工业的发展研究[J]. 汽车工艺与材料，2018（10）：48-55，60.
[2] 李霆，王秀春，刘增林，等. 生产实践中影响水雾化纯铁粉压缩性能的因素[J]. 粉末冶金工业，2011（6）：11-15.
[3] 羊求民，李松林，于永亮，等. 水雾化铁粉的粒径对工艺性能的影响[J]. 粉末冶金工业，2011（3）：29-35.
论计算和实际摸索，利用低马赫氧枪和较小的氧孔夹角以及合理的氧枪枪位对铁水进行面吹氧，控制合理气固氧比，实现理想的脱碳速度，高效的升温、保温，保证低温铁水的高效脱磷。

通过此项技术的开发，脱磷站在完成脱磷任务的同时，还承担了铁水温度调控的任务。

3 应用实际情况
邢钢不锈钢铁水喷吹脱磷工程自正式热试投产以来，从物流顺畅、操作便利性、脱磷效果和温控能力等方面均取得了理想的效果。

铁水经过脱磷处理后，终点磷含量均控制在0.01%的范围内，完全满足不锈钢磷含量≤0.015%的要求，为邢钢生产400系列不锈钢提供了有力保障。

4 结论
目前，不锈钢铁水喷吹脱磷技术国内只有宝钢、太钢、酒钢三大不锈钢厂掌握，并且关键技术与设备均从国外引进，工程投资大，建设工期长。

邢钢不锈钢铁水喷吹脱磷工程采用的是国内首个通过自主研发的脱磷技术，该工艺技术和设备具有完全自主知识产权。

从应用效果来看，经过铁水喷吹脱磷后，终点磷含量在0.01%左右，完全满足不锈钢对磷含量≤0.015%的要求。

为邢钢顺利开发铁素体不锈钢403钢种，提供了优质原料保障，达到用户满意的预期效果。

参考文献
[1] 魏起书. 高磷铁水脱磷工艺优化研究[D]. 西安：西安建筑科技大学，2018.
[2] 张飞虎，游香米. 铁水脱磷工艺分析研究[J]. 钢铁技术，2013（2）：22-25.
[3] 陈立章，杨志国. 铁水包脱磷工艺研究[J]. 甘肃冶金，2008（8）：9-12.
[4] 徐硕文，汤德明，王燕飞. 脱磷喷吹系统控制[J]. 冶金自动化，2007，（S2）：434-435.
（上接第46页）。