双氧水的测定

双氧水的测定
过氧化氢的测定
查原辅料品质规格单，确定需测理化指标：
双氧水含量≥35.0%
PH 值≤4.0
稳定性≥95.0%
一、双氧水含量的测定
1.试剂准备
(1)0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液
a.溶液配制
称取3.3g 高锰酸钾,溶于1050ml 水中,缓缓煮沸15min,于暗处放置两周,抽滤,储存于棕色瓶中。

b.标定
称取0.25于105℃-110℃马弗炉中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s 不变色。

同时做空白试验。

高锰酸钾标标准滴定溶液的浓度c （
KMnO 451），数值以摩尔每升（mol/L ）表示； M
m c v v KMnO )(1000)51(214-?= 式中
v 1——高锰酸钾的体积的数值，ml v 2
——空白试样高锰酸钾的体积的数值，ml m ——草酸钠的质量的准确数值，g
M ——草酸钠的摩尔质量的数值，g/mol (M （O C Na 4222
1）=66.999) (2)12N 硫酸（在500ml 容量瓶中加入250ml 去离子水，然后慢慢加入170ml 浓硫酸，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀）
2.分析步骤
(1)称取1.000g(设为m ，准至0.001g) 双氧水，用50ml 去离子
水溶解，定容至100ml 的容量瓶，摇匀。

(2)移取10ml 上述稀释液至250ml 锥形瓶中，加入50ml 去离子水,10ml 12N 硫酸。

（3）用0.1N 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚好呈粉红色，记录所消耗的高锰酸钾的体积。

（4）做空白试验。

3.计算公式
双氧水的质量分数w ，数值以%表示； m c
M w v v )(21-=
式中
v 1——试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，ml v 2
——空白试样消耗高锰酸钾标准溶液体积的数值，ml C ——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L
m ——双氧水质量的数值，g
M ——双氧水的摩尔质量的数值，g/mol (M （O H 2
2）=17.OO)
二、双氧水PH 值的测定
先调节PH 计的温度调节器至被测试样温度值上，然后分别用PH 为4.00、6.86的标准缓冲液作基准，调节PH 计定位调节器，使其指示值与标准缓冲液PH 值相吻合，用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干后，将电极移至装有试样的烧杯中测定，即可直接读出其PH 值。

三、双氧水稳定性的测定
1. 试剂和仪器
(1)100g/L 氢氧化钠溶液（称取50g 氢氧化钠，于无二氧化碳的水中溶解并定容至500ml ）
(2)硝酸溶液（3+5）（称取150ml 硝酸，溶于250ml 水中）
（3）硬质玻璃瓶和烧杯的钝化处理：将洗净的硬质玻璃瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液，放置1h ，在用水充分洗净后，注满硝酸溶液，放置3h ，然后用水充分洗净，最后用过氧化氢试样洗净。

2. 分析步骤
将试样加入到硬质玻璃瓶中至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用烧杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中（瓶内的液面应保持在水浴水面下），加热5小时，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。

按含量测定方法测定其含量。

3. 计算公式
过氧化氢稳定度w ，数值以%表示； w w w 2
1
100?= 式中
w 1——原过氧化氢含量，% w 2
——水浴后过氧化氢的含量，%。