溶解热法测定水泥水化热误差解析
水泥检验结果误差原因分析 ppt课件
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4氧化镁 1、原子吸收光谱法（基准法）测定水泥和熟料中氧化镁注 意事项如下：
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2、EDTA配位滴定法（代用法）测定水泥和熟料中氧化镁注意事项 如下：
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5游离氧化钙（f-CaO） 游离氧化钙检测结果技术分析：
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6二氧化硅（SiO2） 1、氯化铵重量法测定水泥和熟料中SiO2注意事项如下 ：
4.2标准稠度用水量测定结果偏低的原因：
a、润湿搅拌锅和搅拌叶时，潮布过湿，残留在锅与叶上的水 份过多，造成标准稠度用水量偏低；
b、维卡仪滑动部分重量偏重；
c、水泥净浆装模时锅内浆体没有翻动，浆体不均匀，切取装
模用的水泥浆偏稀，造成标准ppt课稠件 度用水量偏低，
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5、凝结时间 5.1凝结时间测定结果偏长的原因： a、养护箱温度低，减缓水化硬化，使凝结时间检验结果偏长； b、养护箱湿度大，甚至存在滴水现象，养护过程中浆体表面有凝 结水，使凝结时间检验结果偏长；
c、凝结时间测定仪滑动部分总重量偏轻，滑动杆滑动不顺畅，使 凝结时间检验结果偏长；
d、试针长时间磨损，横截面成圆弧状，截面面积减少。 5.2凝结时间测定结果偏短的原因： a、养护箱温度高，加速水化硬化，使凝结时间检验结果偏短； b、养护箱湿度小，浆体表面水份挥发迅速，使凝结时间检验结果 偏短；
c、凝结时间测定仪滑动部分总重ppt课量件 偏重，使凝结时间检验结1果3 偏
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9氧化钙（CaO） 基准法和代用法测定过程中需要注意的事项：
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10碱含量（氧化钾、氧化钠） 1、火焰光度法测定水泥和熟料中K2O和Na2O注意事项如下：
水泥水化热试验容易忽略的几个细节
３ １ 硝 酸 的配 制 ．
水化热 试验对硝酸 的消耗量 比较大 ，试验过程 往往需要配
制 大 量 的硝 酸 溶 液 。 配 制 大 量 的 硝 酸 时 必 须 注 意 反 复 搅 拌 均 匀 ，以免 造 成 上 下 层 浓 度 不 一 致 而 引 起 错 误 试 验 。 建议 将 配 制
水化热 ，而世界 卜美国 、英 同 、日本等许多发达 国家大多采用
在 规定 龄期 内所 放 出 的水 化 热 。
响 ，因为混凝 土的导热 能力很 低 ，水 泥水 化放 出的热 量聚集 在混凝 土 内部不 易散失 ，使混 凝上 内部温 度升高 ，有 时高达 ５ Ｏ℃以上。混凝土 内部温度 升高使得 混凝土 内 、外部 之间形
成 巨大 的 温 差 与 温 度应 力 ，易 导致混 凝 上 裂 缝 的产 生 ，形 成 混 凝 土 的结 构 损 伤 ，给 工 程 带 来 危 害 ［ 因 此 ，为 了保 证 混 凝 土 １ １ 。 Ｔ 程 的 质 量 ，除 了 在施 Ｔ 时 采取 适 当 的 降热 措 施 外 ，还 须 对 所 用 水 泥 的 水 化 热进 行控 制 。 所 以 ，有 必要 对 水 泥 的水 化 热 进 行 研 究 ， 以获 得 水 泥 矿 物 水 化 过 程 的 信 息 ，为 混 凝 土 工 程 选 择 、
溶 解 热 法 来 测 定水 泥水 化 热 。溶 解 热 法 与 直 接 法 相 比具 有 明 显 的 优 势 。 溶解 热法 测 定 水泥 水化 热 历 时短 、工 作 量 小 ，省 时 省 力 。但 是 ，一 般 的 水 泥 厂都 不会 配 备熔 解 热 法 所 用 的仪 器 ， 即
应用技术
Ａ ｐｉ ｅ ｈ ｏ ｇ ｐ ｌ ｄＴ ｃ ｎ ｌ ｙ ｅ ｏ
水泥水化热测定原理分析
水泥水化热测定方法（溶解热法）标准名称：水泥水化热测定方法（溶解热法）标准类型：中华人民共和国国家标准标准号：GB/T 12959-91发布单位：国家技术监督局标准名称（英） Test method for heat of hydration of cement-The heat of solution method标准发布日期 1992-06-04批准标准实施日期 1993-03-01实施标准正文1 主题内容与适用范围本标准规定了用溶解热法测定水泥水化热试验的方法原理、仪器设备、试验步骤及结果计算等。
本标准适用于中热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和其他指定采用本方法的水泥品种。
2 方法原理本方法是依据热化学的盖斯定律，即化学反应的热效应只与体系的初态和终态有关而与反应的途径无关提出的。
它是在热量计周围温度一定的条件下，用未水化的水泥与水化一定龄期的水泥分别在一定浓度的标准酸中溶解，测得溶解热之差，即为该水泥在规定龄期内所放出的水化热。
3 仪器设备3.1 热量计：如下图所示。
由保温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计、搅拌装置等主要部件组成。
另配一个曲颈玻璃漏斗和一个直颈装酸漏斗。
3.1.1 保温水槽：水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形的金属筒，横断面长长轴450mm，短轴300mm，深310mm，容积约30L。
并装有控制水位的溢流管。
溢流管高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中的酸液。
3.1.2 内筒：筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm筒内衬有软木层或泡沫塑料。
筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。
3.1.3 广口保温瓶：容积约为600mL，当盛满比室温高5℃的水，静置30min时，其冷却速度不得超过0.001℃/min·℃。
水泥水化热研究与分析
水泥水化热研究与分析摘要: 在水泥较长的散热过程中，水泥浆会逐渐凝结和硬化。
水泥内部物质处于高能状态，随着时间推移，水泥浆体性质将会趋向于稳定。
针对于水泥水化热的研究，不仅可以保证结构物的施工质量，还能适当降低工程成本造价，本文首先介绍了影响水泥水化热大小的影响因素以及计算法方法，然后根据笔者经验讲述了几种降低水泥水化热的措施。
关键词:水泥水化热、措施、配合比、增加、热量引言随着国家经济的快速发展，越来越多的工程建筑拔地而起，市场对于水泥需求量也是越来越大。
水泥在水化过程中产生的热量将会聚集在结构物内部不易散失出去，将会导致混凝土温度提高，随着混凝土龄期增加，绝热升温将会在2至4天内达到最高状态，在未受地基约束的部位，如果混凝土的内外温差过大，内部温度较高的混凝土约束外强度远大于其抗拉强度，将在混凝土的表层产生拉应力，若此时混凝土的抗拉强度不足以抵抗这种拉应力时就会产生表层温度裂缝。
若养护不当，表面裂缝将会进一步发展成深层裂缝。
在受地基约束的部位，将会产生较小的压应力。
因混凝土的散热系数较小，它从最高温度降至稳定温度需要较长时间，在此期间，混凝土的变形模量有了很大的增长，较小的变形就能产生较大的应力。
由于混凝土的早期体积变形，主要来自于水泥的水化热温升，并且降低水化热是防止混凝土早期开裂的有效途径，因此，我们有必要对水泥混凝土的水化热进行研究，以尽量避免温度裂缝的出现。
一、水化热的计算与分析1、水泥水化热分析水泥在水化时会发生温度变化，这主要源于几种无水化合物组分的溶解热和几种水化物在溶液中的沉淀热。
这些热值的代数和就是水泥在任何龄期下的水化热。
国家标准GB T 12959-2008规定了水泥水化热的测定方法，但是水泥水化热的测定较复杂，一般水泥厂都不会配备有这方面的仪器，有些水泥厂曾经添置过水泥水化热的测试仪器，但也没能很好地使用，关键是水化热测试对仪器和操作技术的要求较高，一般的工人难以熟练掌握该技术。
浅谈影响水泥水化热测定结果的几个环节
置 、ＨＦ、Ｚ Ｏ、 ＨＮＯ３ ｎ
３ ２ １ 恒 温水 槽 、搅 拌 棒 ．．
３ 影 响测 定 结果 的 因素
３ １ ． 环 境 温度
由于 水 分 的蒸 发 ，水 槽 的 水 位 过 一 段 时 间 会 有 一 定 程
度的下降 ，因此 每次 测 定 时应 把水 槽 水位 调 在 同一 高 度 。
同 时 ，未 水 化 水 泥 某 龄 期 溶 解 热 ｑ 、ｑ 的 计 算 也 不 准 确 。 在 水 化 热 整 个 的 试 验 过 程 中 ，如果 室 内 、室 外 温 度 在 ２ Ｃ Ｏｑ
员往往迫 切需 要 了解水 泥水 化 热 的高低 ，以便 采取相 应 的 控制措施 ，以保证 混 凝土 结构 物 的安全 。 目前 ，水 化热测 定主要有 直接法 和溶解 热 法 ，溶解 热 法测 定水 泥水化 热历
（ 西 水 电科 学研究 院 广 西 南 宁 广
摘 要 ：本 文 主 要 探 讨 了 影 响 溶 解 热 法 测 定 水 泥 水 化
５ ０２ ） ３ ０ １
未水化水泥 的溶解 热 ：
Ｒ， Ｃ ， ，
热试 验 结 果 的 一 些 可 能 的 因素 ， 旨在 减 少 试 验 误 差 ，提 高
水泥水化热测定方法(溶解热法)
3.1.6曲颈玻璃漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约70mm，深100mm
漏斗管外径7.5mm，长95mm，供装试样用。
3.1.7直颈装酸漏斗：由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约80mm，管长120mm，
外径7.5mm。
3.2天平：称量200g，分度值0.001g和称量500g，分度值为0.1g天平各一台。
高度距底部约270mm，水槽上装有二个搅拌器，分别用于搅拌水槽中的水和保温瓶中
的酸液。
3.1.2内筒：筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm，深210mm筒内衬有软木层或泡沫
塑料。筒盖内镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌器，两侧
的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。
3.1.3广口保温瓶：容积约为600mL，当盛满比室温高5℃的水，静置30min时，其冷却速度
不得超过0.001℃/min·℃。
3.1.4贝克曼差示温度计（以下简称贝氏温度计）：精度为0.01℃，最大差示温度为5￣
6℃，插入酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的涂料。
3.1.5搅拌装置：分为酸液搅拌器和水槽搅拌器。酸液搅拌器用玻璃或耐酸尼龙制成。直径
6.0￣6.5mm，总长约280mm，下端装有两片略带轴向推进作用的叶片，插入酸液部分必
3.3高温炉：使用温度不低于900℃，并带有恒温控制装置。
3.4试验筛：方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。
3.5铂坩埚或瓷坩埚：容量约30mL。
3.6研钵。
3.7冰箱：用于降低硝酸溶液温度。
3.8水泥水化试样瓶：由不与水泥作用的材料制成，具有水密性，容积约15mL。
3.9其他：磨口称量瓶，最小分度0.1℃的温度计，时钟，秒表，干燥器，容量瓶，吸液管，
水泥水化热测定方法[溶解热法]
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900￣950℃下灼烧90min，在干燥器中冷却至室温后称其质量，求出灼烧量G2。从开始
捣碎至放入称量瓶中的全部时间不得超过10min。
6.3.4读出初测期结束时贝氏温度计读数θ″0，并立即将称量好的一份试样在2min内由加
水泥品种├──────────┬───────────
│θ'a│θ'b
──────────┼──────────┼───────────
硅酸盐水泥││
中热硅酸盐水泥│20│40
普通硅酸盐水泥││
──────────┼──────────┼───────────
矿渣硅酸盐水泥│40│60
低热矿渣硅酸盐水泥││
c.当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超过0.02mol/L时；
d.对试验结果有疑问时。
6.2未水化水泥溶解热的测定
6.2.1按6.1.1￣6.1.6进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度θ'0。
6.2.2读出初测温度θ'0后，立即将预先称好的三份3±0.001g未水化水泥试样中的一
份在2min内通过加料漏斗徐徐加入热量计内，漏斗、称量瓶及毛刷上均不得残留试
过程为溶解期。
6.1.9热量计在各时间区间内的热容量按式（１）计算，精确到0.5J/℃：
G0〔1072.0＋0.4(30－ta)＋0.5(T－ta〕
C＝──────────────────────………………(1)
R0
式中：C——热量计热容量，J/℃;
1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热，J/g;
水泥水化热测定方法（溶解热法）
标准名称
水泥水化热测定方法(溶解热法)
水泥水化热测定方法（溶解热法）6.1.6 水槽搅拌器连续搅拌20min停止，开动保温瓶中的酸液搅拌器，连续搅拌20min后，在贝氏温度计上读出酸液温度，隔5min后再读一次酸液温度，此后每隔1min读一次酸液温度，直至连续5min内，每分钟上升的温度差值相等时为止。
记录最后一次酸液温度，此温度值即为初读数B 0,初测期结束。
6.1.7 初测期结束后，立即将事先称量好的 7± 0.001g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中（酸液搅拌器继续搅拌），加料过程须在2min内完成，漏斗和毛刷上均不得残留试样。
6.1.8 从读出初测读数B 0起分别测读20,40,60,80,90,120min 时贝氏温度计的读数。
这一过程为溶解期。
6.1.9 热量计在各时间区间内的热容量按式（1）计算，精确到 0.5J/ °C：G0 〔 1072.0 + 0.4(30 — ta) + 0.5(T — ta〕C = .............................................................. ⑴…R0式中：C—热量计热容量，J/ C ;1072.0 ――氧化锌在30C时的溶解热，J/g;G0 ――氧化锌重量，g；T ――氧化锌加入热量计时的室温，C；0.4 ――溶解热负温比热容，J/ C・g;0.5 ――氧化锌比热容，J/C・g;ta ――溶解期第一次测读数B [a]加贝氏温度计0C时相应的摄氏温度，CR0 ――经校正的温度上升值，C。
R0值按式（2）计算：aR0 a- 9 0）—--- （9 b—9 0）...... ⑵…b — a式中：9 0 --- 初测期结束时（即开始加氧化锌时）的贝氏温度计读数，C9 a -- 溶解期的第一次测读的贝氏温度计的读数，C ;9 a -- 溶解期结束时测读的贝氏温度计的读数，C ;6.1.10 6.1.11 a 、b ——分别不测读B a 或B b 时距离测初读数B 0时所经进的时间，min 。
溶解热法测定水泥水化热的探讨
泥水化热 的测定准确性 。试验结果表 明 ： （ １ ） 称取 三份试样进行 灼烧试验 ， 成功 的概 率更大 ； （ ２ ） 烧失量 的引入 既保 证 了称样
的速度 ， 又实现 了试验的精度 ； （ ３ ） 利用基准法 ， 单筒溶解热测定仪或双 筒溶 解热测 定仪 中的一 个筒来测 定是 可行 的。
关键 词 ： 溶 解热 ； 烧 失量 ； 温度 ； 水 化 热
Ｒｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｎ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｃ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ｅ ａ ｔ ｂ ｙ ｈ ｅ ａ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｂａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｃ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ｅ ａ ｔ ｂ ｙ ｈ ｅ ａ ｔ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ， Ｉ ｎ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｔ ｈ ｅ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｃ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｈ ｅ ａ ｔ ｂ ｙ ｉ ｇ ｎ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｏ ｓ ｓ ，ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｍｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ，ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｆ ｂ ｒ ｅ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ，ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｈ ａ ｋ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ
水泥水化热测定方法(溶解热法)
'——未水化水泥试样装入热量计时的室温，℃；
'——溶解期第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的度数，℃；
——经校正的温度上升值，℃;
——未水化水泥的比热容℃·。
值按式（４）计算：
'
＝（θ'－θ'）－───（θ'－θ'）………………()
''
式中：θ'、θ'、θ'——分别为初测期结束时的贝氏温度计读数、溶解期第一次
水泥水化热结果计算
水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式（７）计算，精确到：
＝－＋(－′)………………()
式中：——水泥在某一水化龄期前放出的水化热，;
——未水化水泥的溶解热，℃；
——水化某一龄期时水泥的溶解热，℃；
′——未水化水泥试样溶解期的第一次贝氏温度计读数换算成普通温度计的温度，℃；
——溶解热的负温比热容，℃。
拌器，并将水温调到±℃。
从安放贝氏温度计孔插入加酸液用的漏斗，按已确定的用量量取低于室温￣℃
的硝酸溶液，先向保温瓶内注入约，然后加入％氢氟酸，再
加入剩余的硝酸溶液，加毕，取出漏斗，插入贝氏温度计（中途不许拔出，以免影
响精度），开动保温水槽搅拌器，接通冷却搅拌器电机的循环水，后观察水
槽温度，使其保持±℃。从水槽搅拌器开动算起，连续搅拌。
水面高出内筒盖（由溢流管控制高度）。开动保温水槽搅拌器。把水槽内的水温
调到±℃，然后关闭搅拌器备用。
确定硝酸溶液用量，将％氢氟酸８加入书籍质量的耐氢氟酸量杯
内，然后慢慢加入低于室温６￣７℃的硝酸溶液（约），使两种
混合物总量达到±，记录硝酸溶液加入的总量，该量即为试验
溶解热法测定水泥水化热的注意事项_户宁
1390 前 言随着工程技术的发展，现在国内很多大中型工程项目都需要构筑大体积混凝土，在大体积混凝土工程中，往往由于水泥水化热在混凝土内外形成巨大的温差，引起温度应力造成混凝土产生裂缝，给工程带来不同程度的危害。
使用较低水化热的水泥是保证大体积混凝土质量的主要途径之一，而其前提是要准确测定水泥的水化热。
本文结合实际检测中遇到的问题，主要阐述了溶解热法（水泥水化热基准法）测定水泥水化热时的操作技巧和注意事项。
1 试验准备阶段的注意事项1.1 温度计的选用（1）按照GB/T 12959—2008《水泥水化热测定方法》的要求，检测可以选用贝克曼差示温度计或量热温度计，由于贝克曼差示温度计使用前需用量热温度计调整零点，而量热温度计可以直接读数，所以建议选用量热温度计检测。
（2）试验还需要分度值为0.1℃的温度计至少3支：一支插在恒温水槽内校正控温器温度，一支挂在试验室内用于测量室内气温，一支用于测量酸液温度。
1.2 温度计保护膜的选用由于试验使用的氢氟酸对玻璃有强腐蚀性，所以GB/T 12959—2008第3.3.1.4要求贝克曼差示温度计或量热温度计 “插入酸液部分需涂以石蜡或其他耐氢氟酸的材料”。
由于每次试验时温度计都需要插入、拔出，在此过程中极易磨损或划伤涂覆材料，而重新涂覆耐酸涂料需要重新标定热容量，严重影响工作效率。
因此建议使用与温度计相应大小且耐氢氟酸腐蚀的薄塑料袋，套在温度计与酸液接触的部位，并用透明胶布将其固定好，这样既防止了温度计被腐蚀，又延长了保护膜的寿命，避免了频繁标定，提高了工作效率。
每次使用前还应仔细检查耐酸薄膜是否完好。
1.3 标定热量计热容量用氧化锌的制备由于标定热量计热容量用的基准试剂氧化锌需先在900～950℃下灼烧一小时，灼烧冷却后氧化锌基本都已经结块，较难研磨。
根据实际操作经验建议研磨时先将大块碾碎过筛，然后采用“少量多份、及时过筛”的方法研磨，即每次取少量氧化锌在玛瑙研钵研磨，每遍分多份研磨，研磨时间不用过长，研磨一遍后及时过筛，这样既避免了氧化锌暴露时间过长而吸附空气中的杂质，又省时省力，按此方法一般过3遍过筛就可以将氧化锌都研磨至全部通过0.15mm方孔筛。
水泥水化热测定方法
水泥水化热测定方法水泥的水化反应是指水泥在水的存在下发生的反应，其中水泥与水发生化学反应生成水硬性固体，即水泥石。
水泥水化热是指在水泥水化反应过程中放出的热量。
水泥水化热的测定是水泥基材料研究领域中非常重要的一个实验方法，在水泥材料的设计、配方，以及性能等方面有着重要的意义。
下面我们就介绍一下水泥水化热的测定方法。
一、实验目的1.了解水泥与水发生反应后放出的热量；3.研究不同水泥水化热的变化规律及其影响因素。
二、实验原理在水泥的水化反应过程中，水泥与水发生化学反应后生成水泥石。
在此过程中，水泥的水化热是通过测定水泥与水反应中所放出的热量来确定的。
水泥水化热实验中主要用到反应热学的原理，根据热量守恒定律，水泥与水反应的过程中，放出的热量应该等于吸收的热量，即：Qc = QpQc是水泥的水化热，单位为焦耳(J)；水泥水化热实验中，一般采用大气压下的绝热式容器来进行测定。
在实验过程中，放置水和水泥试样的绝热压力容器中，通过测量水泵冷却水的温升来测定水泥水化过程中放出的热量。
三、实验仪器和材料1.水泥：普通硅酸盐水泥；2.水：蒸馏水或去离子水；3.实验设备：加热水浴器、称量仪、绝热压力容器、热电偶、数字温度计、水泵和计时器等。
四、实验步骤1.取适量的水泥，在研钵中研磨10 min左右，筛过80目筛网备用；3.将适量的水加入绝热压力容器中，再加入研磨后的水泥，混合均匀；4.将绝热压力容器放入加热水浴器中，加热至恒定温度，并在加热过程中不断搅拌试样；5.结束加热后，测定温度计初值，并恒速搅拌计时；6.同时启动水泵电机，将冷却水从水泵进入绝热压力容器中，观察水的温度变化，并记录变化过程中的时间、温度值；7.完成实验后，根据实验数据计算水化热；8.重复进行同样的实验两次或三次，得到平均值。
五、实验记录和结果分析1.实验记录在实验过程中，需要记录每次实验开始时的时间和温度，以及结束时的时间和温度，实验的热化曲线等数据。
溶解度实验中常见误差及其排除教案二
溶解度实验中常见误差及其排除教案二。
一、误差类型1.空气气泡误差在溶解度实验中，物质的溶解度通常受温度、溶剂种类和浓度等多种因素的影响。
其中空气气泡可能会导致实验结果的误差。
在实验室中，空气气泡通常会在容器内部产生，包括试管、烧杯、瓶子等容器。
当物质溶解度测量时，空气气泡可能会影响实验结果。
2.溶剂纯度误差在进行溶解度实验时，溶剂的纯度是一个非常重要的因素。
如果溶剂不纯，实验结果可能会偏离理论预期。
溶剂纯度误差的来源包括空气污染和工厂杂物纯化不彻底等。
3.温度误差溶解度实验通常在特定的温度条件下进行，任何与温度相关的误差都可能对实验结果造成影响。
4.称量精度误差在进行溶解度实验时，需要进行物质的称量操作。
称量误差可能是由于稳定性不足、重量不稳定等原因引起的。
若精度不足，则可能影响实验结果。
5.试剂不均匀误差在相同溶剂中，相同的试剂可能会出现分布不均匀现象。
这种现象称为试剂不均匀误差，可能会影响实验结果。
6.实验操作误差实验人员的操作技巧和工作质量也会在一定程度上影响实验结果。
例如，在操作时，实验人员可能会过度振荡或磁搅拌，从而导致实验结果出现偏差。
二、排除方法1.空气气泡误差排除当容器内产生空气气泡后，可以通过振荡方法消除。
可以轻轻震动容器，以适当的速度将气泡排出去。
如果是气泡位于试剂中，则可以进行搅拌或振荡操作。
2.溶剂纯度误差排除为了避免溶剂不纯造成的误差，可以使用新鲜的溶剂或经过严格纯化处理的溶剂。
可以通过过滤、蒸馏、结晶等方法进行纯化。
3.温度误差排除实验过程中应严格控制温度条件。
对于可以调节温度的实验设备，应使用温度计实时监测，保持恒定温度。
如果是高压高温实验，则应遵循特定的协议。
4.称量精度误差排除使用高精度的天平，尽量减少过度振荡等因素影响，可以有效地解决称量误差。
5.试剂不均匀误差排除如果出现试剂分布不均匀现象，则可以进行轻微的振荡或磁搅拌，以促进均匀混合。
6.实验操作误差排除实验人员在进行实验过程中应高度重视操作规范和精度。
减少水泥水化热测定误差的探讨
计 ， 同一 水 泥进 行水 化 热测 定 ， 检测 结 果仍 有 较 对 其
大差 别 ， 表 １ 见 。
从 以上数 据 可 以看 出 ， 同一 试验 室 ， 同环境 在 相
条件下 ， 同一 人 员操 作 ， 水泥 各 龄 期水 化 热 随热 量计 散 热 常数 的 提 高而 降低 。１ 、ｄ ７ 化 热极 差分 别 ｄ ３ 、ｄ水 为 ：７ ／ 、 ２Ｊ ｇ ２ ／ ， １Ｊ ｇ ２ ／ 、２Ｊ ｇ 均超 过 《 泥企 业 质 量管 水
措 施 可保 证 用水 量 的准 确性 。 １采 用 调 整水 量 法测 定 水 泥标 准稠 度 用水 量 ）
因 为调 整 用 水 量 严格 规 定 了稠 度 仪 试 杆下 沉 深 度 范 围 为 （ ８±２ Ｉ ｎ 能 比较 准确 反 映水 泥 的需 水 ２ ）Ｔ ， ｌ ｌ 量 ， 同人 、 同 时 间进行 测 定试 验 误差 较 小 。不 变 不 不
化 ，根 据水 泥 水 化热 量 积 蓄 和散 失 的 多少 而 求 得水
理规 程 》 （ 以下 简 称 《 程 》 规 ）规 定 的 同一试 验 室为 ±１ ／ ０Ｊ ｇ的要求 。如 将 热 量计 散 热 常数 严 格控 制 在
１ ７—１ ２ ／（ ℃ ） 围 内 ， 表 １中可 以看 出 ， ｄ １ ４ Ｊ ｈ・ 范 从 １、 ３ 、 ｄ 化 热 极差 分 别 为 ： ／ 、 ／ 、 ／ ， ｄ７ 水 １Ｊ ｇ ７Ｊ ｇ ６Ｊ ｇ 能满
表 １ 热 量 计 散 热 常 数 对 水 泥 水 化 热 测 定 结 果 的 影 响
溶解度与溶解平衡的实验数据处理与误差分析
溶解度与溶解平衡的实验数据处理与误差分析溶解度是指在特定温度和压力条件下，单位溶剂中最多能溶解的溶质的量。
而溶解平衡是指溶质溶解与析出过程达到动态平衡的状态。
实验数据处理与误差分析对于研究溶解度与溶解平衡非常重要，本文将讨论其中的实验数据处理方法和误差分析。
1. 实验数据处理方法在实验中收集到的数据需要经过一定的处理才能得出准确的结果。
以下介绍几种常用的实验数据处理方法：1.1 绘制溶解度曲线根据实验条件进行一系列溶度实验，在不同温度或压力下测定溶质在溶剂中的溶解度，并将数据绘制成溶解度曲线。
通过分析溶解度曲线的特征，可以得出溶解度与温度或压力的关系，进而研究溶解平衡的影响因素。
1.2 拟合数据对实验数据进行拟合处理，可以得到理论模型与实验数据的拟合程度，从而了解溶解度与溶解平衡的规律。
常用的拟合方法有线性拟合、非线性拟合等。
1.3 计算平均值与标准偏差实验数据通常存在一定的波动，计算平均值和标准偏差能反映数据的集中程度和离散程度。
平均值表示数据的中心趋势，而标准偏差表示数据的离散程度。
通过计算平均值和标准偏差，可以评估数据的可靠性。
2. 误差分析实验中的误差主要包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器、实验条件等因素引起的固定的偏差，而随机误差是由于实验操作和观测引起的不确定性。
以下介绍几种常见误差及其分析方法：2.1 仪器误差仪器误差是由于仪器精度和使用方法不准确引起的误差。
在实验中，需要仔细校准仪器，了解其准确度和精确度，并按照正确的操作方法进行实验。
2.2 操作误差操作误差是由于实验人员的技术差异和实验环境的变化引起的误差。
为了减小操作误差，实验人员需要在实验前进行充分的准备，严格按照实验步骤进行操作，并降低实验环境的干扰。
2.3 统计误差统计误差是由于实验结果的随机波动所引起的误差。
在数据处理过程中，可以通过计算标准偏差和置信区间等统计指标来描述数据的不确定性。
3. 实验数据处理与误差分析的例子为了更好地理解实验数据处理与误差分析的过程，以下以溶解度实验为例进行具体说明。
溶解热法测定水泥水化热误差解析
溶解热法测定水泥水化热误差解析
杨力远;马光义;杨采乐;曹荣峰;厉香芝
【期刊名称】《河南建材》
【年(卷),期】2007(000)004
【摘要】通过对比试验,总结、归纳和讨论了影响溶解热法测定水泥水化热试验误差原因及消除措施.试验证明,只要在操作过程中把握好几项关键环节,实验室试验误差可以降低到5J/g的范围内.
【总页数】3页(P23-25)
【作者】杨力远;马光义;杨采乐;曹荣峰;厉香芝
【作者单位】郑州大学材料科学与工程学院,450052;郑州大学材料科学与工程学院,450052;郑州大学材料科学与工程学院,450052;东莞华润水泥有限公司,523990;东莞华润水泥有限公司,523990
【正文语种】中文
【中图分类】TQ17
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溶解热法测定水泥水化热的注意事项_户宁
1390 前 言随着工程技术的发展，现在国内很多大中型工程项目都需要构筑大体积混凝土，在大体积混凝土工程中，往往由于水泥水化热在混凝土内外形成巨大的温差，引起温度应力造成混凝土产生裂缝，给工程带来不同程度的危害。
使用较低水化热的水泥是保证大体积混凝土质量的主要途径之一，而其前提是要准确测定水泥的水化热。
本文结合实际检测中遇到的问题，主要阐述了溶解热法（水泥水化热基准法）测定水泥水化热时的操作技巧和注意事项。
1 试验准备阶段的注意事项1.1 温度计的选用（1）按照GB/T 12959—2008《水泥水化热测定方法》的要求，检测可以选用贝克曼差示温度计或量热温度计，由于贝克曼差示温度计使用前需用量热温度计调整零点，而量热温度计可以直接读数，所以建议选用量热温度计检测。
（2）试验还需要分度值为0.1℃的温度计至少3支：一支插在恒温水槽内校正控温器温度，一支挂在试验室内用于测量室内气温，一支用于测量酸液温度。
1.2 温度计保护膜的选用由于试验使用的氢氟酸对玻璃有强腐蚀性，所以GB/T 12959—2008第3.3.1.4要求贝克曼差示温度计或量热温度计 “插入酸液部分需涂以石蜡或其他耐氢氟酸的材料”。
由于每次试验时温度计都需要插入、拔出，在此过程中极易磨损或划伤涂覆材料，而重新涂覆耐酸涂料需要重新标定热容量，严重影响工作效率。
因此建议使用与温度计相应大小且耐氢氟酸腐蚀的薄塑料袋，套在温度计与酸液接触的部位，并用透明胶布将其固定好，这样既防止了温度计被腐蚀，又延长了保护膜的寿命，避免了频繁标定，提高了工作效率。
每次使用前还应仔细检查耐酸薄膜是否完好。
1.3 标定热量计热容量用氧化锌的制备由于标定热量计热容量用的基准试剂氧化锌需先在900～950℃下灼烧一小时，灼烧冷却后氧化锌基本都已经结块，较难研磨。
根据实际操作经验建议研磨时先将大块碾碎过筛，然后采用“少量多份、及时过筛”的方法研磨，即每次取少量氧化锌在玛瑙研钵研磨，每遍分多份研磨，研磨时间不用过长，研磨一遍后及时过筛，这样既避免了氧化锌暴露时间过长而吸附空气中的杂质，又省时省力，按此方法一般过3遍过筛就可以将氧化锌都研磨至全部通过0.15mm方孔筛。
浅谈溶解热法检测中热水泥水化热操作技巧
浅谈溶解热法检测中热水泥水化热操作技巧摘要：本文结合云南小湾水利水电工程水工混凝土所用中热硅酸盐水泥，着重讨论《溶解热》法检测中热水泥水化热的过程中的操作技巧。
关键词：中热硅酸盐水泥；水化热；操作技巧Abstract: This paper combine with moderate heat Portland cement used in Yunnan Creek Water Conservancy and hydropower engineering hydraulic concrete, focuses on” heat of dissolution method” hot water slurry heat in the process of operation skills.Key words: moderate heat Portland cement; hydration heat; operation skill 中图分类号：TQ172.73文献标识码：A 文章编号：工程概况：小湾水电站位于云南省西部南涧县与凤庆县交界的澜沧江中游河段与支流黑惠江交汇后下游1.5km处，系澜沧江中下游河段规划八个梯级中的第二级。
小湾电站是国家重点工程和云南省实施国家西部大开发、“西电东送”战略的标志性工程，以发电为主，并兼有防洪、灌溉、拦沙及航运等综合效益。
该工程由混凝土双曲拱坝（坝高292m）、坝后水垫塘及二道坝、左岸两条泄洪洞及右岸地下引水发电站组成。
大坝建成后将形成总库容151.32×108m3，有效库容98.95×108 m3，水库正常蓄水位1240m的多年调节水库,电站的装机容量420万KW。
泄水建筑物由坝顶五个开敞式溢流表孔、六个有压深式泄水中孔和左岸两条泄洪洞及坝后水垫塘及二道坝等部分组成。
引水发电系统布置在右岸，为地下厂房方案。
由竖井式进水口、埋藏式压力管道、地下厂房（长326m×宽29.5m×高65.6m）、主变开关室(长257m×宽22m×高32m)、尾水调压室（长251m×宽19m×高69.17m）和两条尾水隧洞等建筑物组成。
【免费下载】水泥水化热测定实验指导书
水泥水化热测定实验指导书1目的通过实验掌握水泥水化热的测定方法及水泥水化热测定仪的使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测某一期龄的水泥水化热，为水泥研究提供依据。
2范围适用于硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等水泥水化热的测定。
3依据GB/T 12959-2008 水泥水化热测定方法(溶解热法)4实验仪器水泥水化热测定仪(1台)、天平(量程≮200g，分度值为0.001g和量程≮600g，分度值为0.1g各一台)、高温炉(使用温度900~950℃，有恒温控制装置。
1台)、实验筛(0.15mm和0.60mm方孔筛各一个)、坩埚(容量约30mL，至少5个)、研钵(钢质研钵、玛瑙研钵各一个)、低温箱(1台)、水泥水化试样瓶(不与水泥反应，密闭性好，约15mL)、磨口称量瓶、温度计(分度值为0.1℃)、放大镜、时钟、秒表、干燥器、容量瓶、吸液管、石蜡、量杯、量筒等。
(以上仪器符合标准GB/T 12959-20083.3的要求)5实验前准备5.1实验条件：环境温度20±1℃，相对湿度不低于50%，具备通风设备。
实验期间恒温水槽内的水温应保持在20±0.1℃。
5.2水泥试样通过0.9mm的方孔筛，充分混合均匀。
5.3实验前应将氧化锌(ZnO)放入坩埚内，在900~950℃下灼烧1h，取出置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔筛，储存备用。
进行热容量标定前，将上述制取的氧化锌约50g在900~950℃下灼烧5min，然后再干燥器中冷却至室温。
5.4配置氢氟酸(HF，浓度40%或密度1.15~1.18g/cm3)和硝酸溶液(HNO3，浓度为2.00±0.02mol/L)。
配置时参照GB/T 12959-2008标准3.2.4。
5.5预备适量脱脂药棉，实验时堵塞加料漏斗进料口防止热交换。