天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花工艺的优化

天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花工艺的优化
作者：杨红伟杨蓉陈兴苏建兰鲁元学杨立新
来源：《安徽农业科学》2024年第02期
摘要以玫瑰鲜切花为试材，以天然传统染料植物密蒙花为染料，采用正交试验方法研究染液浓度、染色温度、染色时间、染液pH对天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花效果的影响，以期为天然密蒙花染料植物的进一步开发利用以及永生花的植物染色工艺奠定基础。

结果表明：天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花的最佳染色工艺为染液pH7，染色时间7h，染色温度
35℃，染液浓度14g/L。

最佳染色工艺下，玫瑰永生花呈橙黄色，花形自然，质感柔软，花色鲜艳饱满，具有较高的观赏价值。

关键词密蒙花色素；永生花；染色；正交试验
中图分类号 F326.5
文献标识码 A
文章编号 0517-6611（2024）02-0165-06
doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.02.037
开放科学（资源服务）标识码（OSID）：
Optimization of Dyeing Process of Preserved Fresh Rose Flower with Natural Yellow Pigment of Buddleja officinalis Maxim.
YANG Hong-wei，YANG Rong，CHEN Xing et al
（1.Southwest Forestry University，Kunming，Yunnan650224;2. Kunming Institute of Botany，Chinese Academy of Sciences，Kunming，Yunnan650201;3.Yunnan Agricultural University，Kunming，Yunnan650500）
Abstract With fresh cut rose flowers as the test materials，taking traditional natural dye plant Buddleja officinalis Maxim.as dye materials，the influences of dye concentration，dyeing temperature，dyeing time and pH of dye solution on the dyeing effect of natural rose immortal flowers dyed by the natural yellow pigment of B.officinalis were studied by using the orthogonal test method，，in order to lay the foundation for the further development and utilization of natural dye plants B.officinalis and the plant dyeing process of immortal flowers.The results showed that the optimum process for dyeing rose immortal flowers with natural yellow pigment of B.officinalis was as follows： pH of dye solution7，dyeing time7h，dyeing temperature35℃，dye
concentration14g/L.Under the best dyeing process，rose immortal flowers was orange，natural in shape，soft in texture，full in color，so it had good ornamental value.
Key words Pigment of B.officinalis;Immortal flowers;Dyeing;Orthogonal experiment
基金项目云南省科技厅对外科技合作项目（20203AD250013）；国家自然科学基金面上项目（31670340，31970357）。

作者简介杨红伟（1998—），男，云南楚雄人，硕士研究生，研究方向：花卉精深加工。

*通信作者，高级工程师，博士，从事民族植物学研究。

收稿日期 2023-02-01
永生花是鲜切花的深加工产品，又名保鲜花、生态花、干燥花、永不凋谢的鲜花[1-3]。

鲜切花经过脱水、脱色、干燥、染色等一系列加工工艺制成永生花后，能够长时间进行保存[4]。

永生花克服了鲜切花瓶插寿命短、观赏期较短等缺点，使花卉的观赏寿命得到大大延长[5]。

玫瑰永生花在永生花的生产、加工、销售中占极大比重，因此以玫瑰永生花为研究对象具有极大的现实意义[6]。

现有工艺以人工合成色素为主要染料，制作的玫瑰永生花人工加工痕迹明显，色泽不自然，视觉效果和质感较差，并且人工色素染色对环境污染较大，所制永生花中的一些化学残留物对人体有害，故迫切需要探索新的天然色素替代人工色素来染色永生花。

密蒙花，又名蒙花、染饭花、酒药花等，属于马钱科醉鱼草属植物[7]。

密蒙花具有较高的药用价值，为《中国药典》收藏药品，有祛风、凉血、润肝、明目等功效[8-9]。

近些年研究发现，密蒙花具有抗炎、抗菌、免疫调节、抗氧化等生理活性[10]。

密蒙花还含有丰富的天然食用黄色素，含有蒙花苷、水溶性色素藏红花苷等主要成分，具有较好的热稳定性，在弱酸和碱性条件下光稳定性也较好[11-12]。

密蒙花色泽随着pH的变化而变化，当pH在3以下时呈淡黄色，当pH在3以上时由淡黄转变为橙黄，当pH为5～6时呈稳定的橙黄色[13]。

密蒙花染色的历史十分悠久，在滇西南地区的少数民族将其用于糯米饭的染制，染色后米饭颜色鲜亮、自然，气味清[14]。

密蒙花色素在柠檬果汁饮料中的应用效果较好[15]，对丝绸具有良好的染色效果[16]。

密蒙花黄色素具有较好的应用基础，且密蒙花分布较为广泛，提取工艺较为成熟，成本较低。

与人工色素相比，密蒙花黄色素绿色环保，对环境較为友好，若在永生花生产中得到应用将是永生花生产工艺的一大突破。

因此，探索绿色、环保、无污染的玫瑰永生花染色工艺对于保护环境、提高玫瑰永生花的观赏价值具有重要意义。

笔者从植物染料的角度出发，利用传统天然染料植物密蒙花提取密蒙花黄色素，以云南本地产的脱水脱色玫瑰花为试材，采用正交试验方法探究不同染液浓度、染色温度、染色时间、染液pH对天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花效果的影响。

通过测定不同工艺条件下玫瑰永生花的颜色特征值、染色均匀度、花形、质感、花色等指标，评价其染色效果，并探索天然密蒙花黄色素染色玫瑰永生花的最佳工艺，以期为永生花生产工艺的优化、提高玫瑰永生花的观赏价值提供参考依据。

1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 试材与试剂。

密蒙花干花（采自云南丽江）；鲜切玫瑰花（购自云南昆明斗南花市）；乙醇、聚乙二醇PEG600、丙三醇、盐酸、氢氧化钠等试剂均购自国药集团化學试剂有限公司。

1.1.2 试验仪器与设备。

PH828型pH计（东莞市希玛仪表有限公司）；FA2104N型电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）；电子恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）；LC-RE-2000B型旋转蒸发仪（湖南力辰仪器科技有限公司）；粉碎机（九阳股份有限公司）；BlueStarA紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；YS6060分光测色仪（广东三恩时智能科技有限公司）；KQ-200VDB加热型超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）。

1.2 试验方法
1.2.1 工艺流程与技术要点。

1.2.1.1 鲜切玫瑰花脱水脱色处理。

将鲜切玫瑰花浸没于55％乙醇中，静置浸泡9～12h；然后，用95％乙醇与有机酸混合液（柠檬酸5%～10%、甲酸1%～2%、酒石酸2%～3%）的混合溶液静置浸泡10～15h；最后，用无水乙醇静置浸泡40～48h，得到脱水玫瑰花；取脱水后的玫瑰花浸没于95%乙醇与柠檬酸、次氯酸钠的混合液中静置浸泡3d，得到脱水脱色玫瑰花。

1.2.1.2 B液制备。

取浓度95%的乙醇、聚乙二醇PEG600、丙二醇按3∶1∶1的比例放入容器中搅拌均匀，得到B液。

1.2.1.3 天然密蒙花黄色素提取及染液制备。

取1kg密蒙花干花进行粉碎，加入60%乙醇20L，超声浸提20min，用3层纱布过滤3次后得到黄色初次滤液和初次滤渣；将初次滤渣放入10L60%乙醇中浸泡3h，用3层纱布过滤3次后得到二次滤液；合并2次过滤得到的密蒙花滤液，将滤液在40℃下旋转蒸发至黏稠状液体后进行冷冻干燥，最后得到密蒙花色素粗提物322.6g。

经观察和计算可知，密蒙花色素粗提物中含糖量较高，易回潮变黏，粗提取率为32.3%。

按照试验要求在B液中加入不同质量的密蒙花色素，制成不同浓度的密蒙花黄色染液。

1.2.1.4 天然密蒙花染色玫瑰永生花工艺。

染色工艺为直接染色，将脱水脱色玫瑰花按
50mL/朵的量放入调至不同pH（3～8）、不同浓度（4～14g/L）的密蒙花染液中，在不同温度（25～50℃）下密封染色不同时间（4～9h）。

染色完成后，将染色后的玫瑰永生花使用75%乙醇冲洗，以去除其表面的浮色，常温下干燥保存。

1.2.2 试验方案设计。

1.2.2.1 单因素试验。

采用“1.2.1.4”中天然密蒙花染色玫瑰永生花的工艺，考察染液pH （3、4、5、6、7、8）、染液浓度（4、6、8、10、12、14g/L）、染色温度（25、30、35、40、45、50℃）以及染色时间（4、5、6、7、8、9h）对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

1.2.2.2 正交试验设计。

依据单因素试验结果，通过正交试验进行工艺优化。

以染液浓度、染色时间、染色温度、染液pH 为变量，选取合适水平进行正交试验，以K/S值和感官评分为考察指标，进一步考察4个因素对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

L9（3）正交试验因素与水平设计见表1。

1.3 测定项目与方法
1.3.1 密蒙花染液的紫外可见光谱。

密蒙花染料用B液稀释后的紫外可见光谱图见图1。

由图1可知，代表黄酮类色素的光谱特征峰波长为208.5nm，采用该波长下的吸光度作为色素提取较优工艺参数。

1.3.2 颜色特征值。

使用Color－Eye7000A台式分光光度计随机选取3片染色的玫瑰永生花花瓣测定色彩，取平均值。

其中，明亮度L值、色相a值（负值表示绿色，正值表示红色）、色相b值（负值表示蓝色，正值表示黄色）以及色深度K/S值。

1.3.3 感官评价。

从染色均匀度（30分）、花朵形态（20分）、质感（20分）、花色（30分）4个方面对染色的玫瑰永生花进行感官评价，评分取平均值。

天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的感官评价标准见表2。

感官评分=染色均匀度得分+花朵形态得分+质感得分+花色得分。

整体感官评分等级划分如下：优（86～100分）、良（66～85分）、中（46～65分）、差（10～45分）。

1.4 数据统计与分析
每组试验重复3次，结果取平均值；使用Excel2019软件进行正交试验设计与数据统计分析。

2 结果与分析
2.1 密蒙花染色玫瑰永生花单因素试验结果分析
2.1.1 染液pH对玫瑰永生花染色效果的影响。

在密蒙花染液浓度6g/L、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液pH，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图2和表3。

由图2可知，逐渐调高pH时b值逐渐升高，当pH超过7时b值呈降低趋势。

当pH为4～8时，L值变化较小，玫瑰永生花呈现较亮丽的黄色。

当pH为4～7时，K/S值呈上升趋势，且当pH为7时K/S值达到最高。

当溶液呈弱酸性时，L值呈稳定状态，且b值和K/S值缓慢增长；当溶液呈中性（pH=7）时，其K/S值和b值都最大，此时永生花呈现较深的颜色。

结合表3可知，当染液酸性较强时，玫瑰永生花的整体外观较差；当染液呈中性时花瓣各方面评价均较好，整体外观良好，由此可见pH对天然密蒙花染色玫瑰永生花的效果有一定影
响。

从提高染色效率、环境保护和提高花朵观赏价值的角度来看，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液pH为7。

2.1.2 染液浓度对玫瑰永生花染色效果的影响。

在密蒙花染液pH7、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液浓度，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图3和表4。

1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 试材与试剂。

密蒙花干花（采自云南丽江）；鲜切玫瑰花（购自云南昆明斗南花市）；乙醇、聚乙二醇PEG600、丙三醇、盐酸、氢氧化钠等试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.1.2 试验仪器与设备。

PH828型pH计（东莞市希玛仪表有限公司）；FA2104N型电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）；电子恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）；LC-RE-2000B型旋转蒸发仪（湖南力辰仪器科技有限公司）；粉碎机（九阳股份有限公司）；BlueStarA紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；YS6060分光测色仪（广东三恩时智能科技有限公司）；KQ-200VDB加热型超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）。

1.2 试验方法
1.2.1 工艺流程与技术要点。

1.2.1.1 鲜切玫瑰花脱水脱色处理。

将鲜切玫瑰花浸没于55％乙醇中，静置浸泡9～12h；然后，用95％乙醇与有机酸混合液（柠檬酸5%～10%、甲酸1%～2%、酒石酸2%～3%）的混合溶液静置浸泡10～15h；最后，用无水乙醇静置浸泡40～48h，得到脱水玫瑰花；取脱水后的玫瑰花浸没于95%乙醇与柠檬酸、次氯酸钠的混合液中静置浸泡3d，得到脱水脱色玫瑰花。

1.2.1.2 B液制备。

取浓度95%的乙醇、聚乙二醇PEG600、丙二醇按3∶1∶1的比例放入容器中搅拌均匀，得到B液。

1.2.1.3 天然密蒙花黄色素提取及染液制备。

取1kg密蒙花干花进行粉碎，加入60%乙醇20L，超声浸提20min，用3层纱布过滤3次后得到黄色初次滤液和初次滤渣；将初次滤渣放入10L60%乙醇中浸泡3h，用3层纱布过滤3次后得到二次滤液；合并2次过滤得到的密蒙花滤液，将滤液在40℃下旋转蒸发至黏稠状液体后进行冷冻干燥，最后得到密蒙花色素粗提物
322.6g。

经观察和计算可知，密蒙花色素粗提物中含糖量较高，易回潮变黏，粗提取率为32.3%。

按照试验要求在B液中加入不同质量的密蒙花色素，制成不同浓度的密蒙花黄色染液。

1.2.1.4 天然密蒙花染色玫瑰永生花工艺。

染色工艺为直接染色，将脱水脱色玫瑰花按
50mL/朵的量放入调至不同pH（3～8）、不同浓度（4～14g/L）的密蒙花染液中，在不同温度（25～50℃）下密封染色不同时间（4～9h）。

染色完成后，将染色后的玫瑰永生花使用75%乙醇冲洗，以去除其表面的浮色，常温下干燥保存。

1.2.2 试验方案设计。

1.2.2.1 单因素试验。

采用“1.2.1.4”中天然密蒙花染色玫瑰永生花的工艺，考察染液pH （3、4、5、6、7、8）、染液浓度（4、6、8、10、12、14g/L）、染色温度（25、30、35、40、45、50℃）以及染色时间（4、5、6、7、8、9h）对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

1.2.2.2 正交试验设计。

依据单因素试验结果，通过正交试验进行工艺优化。

以染液浓度、染色时间、染色温度、染液pH 为变量，选取合适水平进行正交试验，以K/S值和感官评分为考察指标，进一步考察4个因素对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

L9（3）正交试验因素与水平设计见表1。

1.3 测定项目与方法
1.3.1 密蒙花染液的紫外可见光谱。

密蒙花染料用B液稀释后的紫外可见光谱图见图1。

由图1可知，代表黄酮类色素的光谱特征峰波长为208.5nm，采用该波长下的吸光度作为色素提取较优工艺参数。

1.3.2 颜色特征值。

使用Color－Eye7000A臺式分光光度计随机选取3片染色的玫瑰永生花花瓣测定色彩，取平均值。

其中，明亮度L值、色相a值（负值表示绿色，正值表示红色）、色相b值（负值表示蓝色，正值表示黄色）以及色深度K/S值。

1.3.3 感官评价。

从染色均匀度（30分）、花朵形态（20分）、质感（20分）、花色（30分）4个方面对染色的玫瑰永生花进行感官评价，评分取平均值。

天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的感官评价标准见表2。

感官评分=染色均匀度得分+花朵形态得分+质感得分+花色得分。

整体感官评分等级划分如下：优（86～100分）、良（66～85分）、中（46～65分）、差（10～45分）。

1.4 数据统计与分析
每组试验重复3次，结果取平均值；使用Excel2019软件进行正交试验设计与数据统计分析。

2 结果与分析
2.1 密蒙花染色玫瑰永生花单因素试验结果分析
2.1.1 染液pH对玫瑰永生花染色效果的影响。

在密蒙花染液浓度6g/L、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液pH，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图2和表3。

由图2可知，逐渐调高pH时b值逐渐升高，当pH超过7时b值呈降低趋势。

当pH为4～8时，L值变化较小，玫瑰永生花呈现较亮丽的黄色。

当pH为4～7时，K/S值呈上升趋势，且当pH为7时K/S值达到最高。

当溶液呈弱酸性时，L值呈稳定状态，且b值和K/S值缓慢增长；当溶液呈中性（pH=7）时，其K/S值和b值都最大，此时永生花呈现较深的颜色。

结合表3可知，当染液酸性较强时，玫瑰永生花的整体外观较差；当染液呈中性时花瓣各方面评价均较好，整体外观良好，由此可见pH对天然密蒙花染色玫瑰永生花的效果有一定影响。

从提高染色效率、环境保护和提高花朵观赏价值的角度来看，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液pH为7。

2.1.2 染液浓度对玫瑰永生花染色效果的影响。

在密蒙花染液pH7、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液浓度，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图3和表4。

1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 试材与试剂。

密蒙花干花（采自云南丽江）；鲜切玫瑰花（购自云南昆明斗南花市）；乙醇、聚乙二醇PEG600、丙三醇、盐酸、氢氧化钠等试剂均购自国药集团化学试剂有限公司。

1.1.2 试验仪器与设备。

PH828型pH计（东莞市希玛仪表有限公司）；FA2104N型电子分析天平（上海恒平科学仪器有限公司）；电子恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）；LC-RE-2000B型旋转蒸发仪（湖南力辰仪器科技有限公司）；粉碎机（九阳股份有限公司）；BlueStarA紫外可见分光光度计（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；YS6060分光测色仪（广东三恩时智能科技有限公司）；KQ-200VDB加热型超声波清洗器（江苏昆山超声仪器有限公司）。

1.2 试验方法
1.2.1 工艺流程与技术要点。

1.2.1.1 鲜切玫瑰花脱水脱色处理。

将鲜切玫瑰花浸没于55％乙醇中，静置浸泡9～12h；然后，用95％乙醇与有机酸混合液（柠檬酸5%～10%、甲酸1%～2%、酒石酸2%～3%）的混合溶液静置浸泡10～15h；最后，用无水乙醇静置浸泡40～48h，得到脱水玫瑰花；取脱水后的玫瑰花浸没于95%乙醇与柠檬酸、次氯酸钠的混合液中静置浸泡3d，得到脱水脱色玫瑰花。

1.2.1.2 B液制备。

取浓度95%的乙醇、聚乙二醇PEG600、丙二醇按3∶1∶1的比例放入容器中搅拌均匀，得到B液。

1.2.1.3 天然密蒙花黄色素提取及染液制备。

取1kg密蒙花干花进行粉碎，加入60%乙醇20L，超声浸提20min，用3层纱布过滤3次后得到黄色初次滤液和初次滤渣；将初次滤渣放入10L60%乙醇中浸泡3h，用3层纱布过滤3次后得到二次滤液；合并2次过滤得到的密蒙花滤液，将滤液在40℃下旋转蒸发至黏稠状液体后进行冷冻干燥，最后得到密蒙花色素粗提物322.6g。

经观察和计算可知，密蒙花色素粗提物中含糖量较高，易回潮变黏，粗提取率为32.3%。

按照试验要求在B液中加入不同质量的密蒙花色素，制成不同浓度的密蒙花黄色染液。

1.2.1.4 天然密蒙花染色玫瑰永生花工藝。

染色工艺为直接染色，将脱水脱色玫瑰花按
50mL/朵的量放入调至不同pH（3～8）、不同浓度（4～14g/L）的密蒙花染液中，在不同温度（25～50℃）下密封染色不同时间（4～9h）。

染色完成后，将染色后的玫瑰永生花使用75%乙醇冲洗，以去除其表面的浮色，常温下干燥保存。

1.2.2 试验方案设计。

1.2.2.1 单因素试验。

采用“1.2.1.4”中天然密蒙花染色玫瑰永生花的工艺，考察染液pH （3、4、5、6、7、8）、染液浓度（4、6、8、10、12、14g/L）、染色温度（25、30、35、40、45、50℃）以及染色时间（4、5、6、7、8、9h）对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

1.2.2.2 正交试验设计。

依据单因素试验结果，通过正交试验进行工艺优化。

以染液浓度、染色时间、染色温度、染液pH 为变量，选取合适水平进行正交试验，以K/S值和感官评分为考察指标，进一步考察4个因素对天然密蒙花染色玫瑰永生花效果的影响。

L9（3）正交试验因素与水平设计见表1。

1.3 测定项目与方法
1.3.1 密蒙花染液的紫外可见光谱。

密蒙花染料用B液稀释后的紫外可见光谱图见图1。

由图1可知，代表黄酮类色素的光谱特征峰波长为208.5nm，采用该波长下的吸光度作为色素提取较优工艺参数。

1.3.2 颜色特征值。

使用Color－Eye7000A台式分光光度计随机选取3片染色的玫瑰永生花花瓣测定色彩，取平均值。

其中，明亮度L值、色相a值（负值表示绿色，正值表示红色）、色相b值（负值表示蓝色，正值表示黄色）以及色深度K/S值。

1.3.3 感官评价。

从染色均匀度（30分）、花朵形态（20分）、质感（20分）、花色（30分）4个方面对染色的玫瑰永生花进行感官评价，评分取平均值。

天然密蒙花色素染色玫瑰永生花的感官评价标准见表2。

感官评分=染色均匀度得分+花朵形态得分+质感得分+花色得分。

整体感官评分等级划分如下：优（86～100分）、良（66～85分）、中（46～65分）、差（10～45分）。

1.4 数据统计与分析
每组试验重复3次，结果取平均值；使用Excel2019软件进行正交试验设计与数据统计分析。

2 结果与分析
2.1 密蒙花染色玫瑰永生花单因素试验结果分析
2.1.1 染液pH对玫瑰永生花染色效果的影响。

在密蒙花染液浓度6g/L、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液pH，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图2和表3。

由图2可知，逐渐调高pH时b值逐渐升高，当pH超过7时b值呈降低趋势。

当pH为4～8时，L值变化较小，玫瑰永生花呈现较亮丽的黄色。

当pH为4～7时，K/S值呈上升趋势，且当pH为7时K/S值达到最高。

当溶液呈弱酸性时，L值呈稳定状态，且b值和K/S值缓慢增长；当溶液呈中性（pH=7）时，其K/S值和b值都最大，此时永生花呈现较深的颜色。

结合表3可知，当染液酸性较强时，玫瑰永生花的整体外观较差；当染液呈中性时花瓣各方面评价均较好，整体外观良好，由此可见pH对天然密蒙花染色玫瑰永生花的效果有一定影响。

从提高染色效率、环境保护和提高花朵观赏价值的角度来看，密蒙花染色玫瑰永生花的最佳染液pH为7。

2.1.2 染液浓度对玫瑰永生花染色效果的影响。

在密蒙花染液pH7、染色温度40℃、染色时间6h的条件下，改变染液浓度，对脱水脱色的玫瑰永生花进行直接染色，结果见图3和表4。