食品中一般成分分析—维生素的测定

食物单一、储存不当、烹饪破坏等。2.吸收利用降低；如消化系统疾
病或摄入脂肪量过少从而影响脂溶性维生素的吸收。3.维生素需要量
相对增高；如：妊娠和哺乳期妇女、儿童、特殊工种、特殊环境下的
人群。4.不合理使用抗生素会导致对维生素的需要量增加。
如果维生素摄入量过多，也会导致体内积存过多而引起中毒。
Part 03
维生素的分析。
原理
原理
维生素C（Vc）又称抗坏血酸，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，
因而可用I2标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI。
原理
由于Vc的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这
种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
组织需要后都能从机体排出。
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Part 04
维生素测定意义
维生素测定意义
食品中维生素的含量主要取
决于食品的品种及该食品的加工
工艺与贮存条件。在正常摄食条
件下，没有任何一种食物含有可
满足人体所需要的全部维生素，
人们必需在日常生活中合理调配
饮食结构，来获得适量的各种维
生素。
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维生素测定意义
测定食品中维生素的含量，具有十分重
0.5%淀粉溶液：称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到
200mL沸水中，冷却后备用。
HAc（2mol/L）；
Part 03
实验步骤
实验步骤
1.I2标准溶液的标定（0.05mol/L）
标定时，准确移取20.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中，加
50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5滴，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不褪色
烷加1滴乙酸酐调节零点，迅速加入9ml三氯化锑-三氯甲烷溶液，于
6s内测定吸光度，绘制标准曲线。.
操作方法
3.样品测定
取两个比色管，分别加入1mL三氯甲烷（样品空白液）和1mL样
品溶液，各加1滴乙酸酐。其余步骤同标准曲线的制备。分别测定样
品空白液和样品溶液的吸光度，从标准曲线中查出相应的维生素A含
分光光度计；回流冷凝装置；
仪器与试剂
2.试剂
无水硫酸钠；乙酸酐；无水乙醚；无水乙醇；三氯甲烷；酚酞指
示剂；250g/L三氯化锑-三氯甲烷溶液等；
维生素A标准溶液：视黄醇或视黄醇乙酸酯经皂化处理后使用。
用脱醛乙醇溶解维生素A标准品，使其浓度大约为每毫升维生素A标
准溶液相当于1mg视黄醇。临用前用紫外分光光度法标定其准确浓
中摄取；
维生素特点
4.长期缺乏任何一种维生素都会导致
相应的疾病。
如果长期缺乏某种维生素，就会引起
生理机能障碍而发生某种疾病。如缺乏
维生素A会患夜盲症；缺乏维生素D会患
佝偻病；缺乏维生素K，会患血友病；缺
乏维生素C会患坏血病，牙龈出血等。
维生素特点
维生素缺乏原因主要是：1.食物供应严重不足，摄入不足；如：
考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3-4的弱酸性溶液
中进行滴定。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定。
Part 02
主要仪器与试剂
主要仪器与试剂
分析天平、酸式滴定管（棕色）、移液管、碘量瓶等；
I2溶液（约0.05mol/L）：称取3.3g I2和5gKI，置于研钵中，加少量水，
维生素A又名视黄醇，只存在
于动物组织中，在植物体内则以
胡萝卜素的形式存在。维生素A
为淡黄色晶体，不溶于水，能溶
于乙醇、甲醇、氯仿、乙醚和苯
等有机溶剂。易被氧化破坏，对
酸不稳定，但经得起沸腾的碱处
理。
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维生素A的测定方法有三氯化锑比色法、紫外分光光度法、荧
光法、气相色谱法和高效液相色谱法。
现以三氯化锑比色法为例介绍维生素A的测定。
滴，以保证脱水。
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方法说明
3.三氯化锑有腐蚀性，不能粘在手上。三氯化锑遇水能生
成白色沉淀，因此用过的仪器要先用稀盐酸浸泡后再清洗。
4.维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光
照射，或采用棕色玻璃避光。
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定义
维生素定义
维生素是指维持人体正常生命活动所必需的一类天然
有机化合物。
维生素是人和动物营养、生长所必需的某些少量有机
在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL，充分摇
匀，放阴暗处保存。
主要仪器与试剂
Na2S2O3标准溶液（约0.1mol/L）：称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于
500mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1g Na2CO3使溶液呈碱性，以防
止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，再用基准物质重铬酸钾标定准确浓度。
过滤后取样。
Vc片剂：直接取样，溶解。
实验步骤
3.Vc含量的测定
取50mL经预处理的样液，置于250mL碘量瓶中，加入50mL新煮沸过并
冷却的蒸馏水，10mLHAc溶液和5mL淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定
至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不褪色即为终点，记下消耗的I2标准溶
液体积，平行滴定3份，并同时做空白试验，计算试样中的Vc的质量分数。
化合物，对机体的新陈代谢、生长、发育、健康有极重
要作用。
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Part 02
特点
维生素特点
维生素结构复杂，理化性质及生理功能各异，但都有以下共同特点：
1.它们或其前体化合物都在天然食物中存在；
2.不能供给机体热能，也不是构成组织的基本原料，主要功能是通过作为
辅酶的成分调节代谢过程，需要量极少；
3.一Part 01
测定原理
测定原理
维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑
相互作用，产生蓝色物质，其深浅与
溶液中所含维生素A的含量成正比。
该蓝色物质虽不稳定，但在一定时间
内可用分光光度计于620nm波长下测
定其吸光度。从标准曲线中求得试样
提取液中维生素A含量。
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Part 02
仪器与试剂
仪器与试剂
1.仪器
即为终点，平行标定三次，计算出I2标准溶液的实际浓度。
实验步骤
2.样品预处理
果蔬等样品可取适量，切成小块，加入20mL 2%稀盐酸研磨至糊状，加
入250mL容量瓶中，加2%稀盐酸定容到刻度。然后用真空泵抽滤，除
去大颗粒和杂质，滤液密封备用。
实验步骤
2.样品预处理
液体试样（如果汁、含维生素饮料等）：可直接取样，若有颗粒状物质
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维生素的测定方法
水溶性维生素都溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多数
有机溶剂。在酸性介质中很稳定，在碱性介质中不稳定。测定时，
一般多在酸性溶液中进行前处理。
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维生素的测定方法
维生素的分析方法主要有生物鉴定法，微生物法，化学法
和仪器法。
仪器分析方法中，有荧光法，分光光度法，色谱法，酶法，
免疫法等多种方法。高效液相色谱法（HPLC）可用于大多数
维生素分类
维生素分类
按照维生素的溶解性能，习惯上将其分为两大类：脂溶性维
生素和水溶性维生素。脂溶性维生素主要包括维生素Ａ、维生
素D、维生素E、维生素K。摄入后存在于脂肪组织中，不能从
尿液排出，大剂量摄入时可能引起中毒。
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维生素分类
水溶性维生素主要包括B族维
生素和维生素C，能溶于水，一
般只存在于植物性食品中，满足
生素中毒。
Part 05
维生素的测定方法
维生素的测定方法
脂溶性维生素不溶于水，易溶于脂肪、丙酮、三氯甲烷、
乙醇等有机溶剂。测定脂溶性维生素时通常先用皂化法处理样
品，水洗去除类脂物，用有机溶剂提取脂溶性维生素（不皂化
物），浓缩后溶于适当的溶剂中测定。对光敏感的维生素，分
析操作一般需要在避光条件下进行。
度。
Part 03
操作方法
操作方法
1.样品处理
维生素A极易被光破坏，试验操作应在微弱光线下进行或用棕色
玻璃仪器。
根据样品性质，可采用皂化法或研磨法。
操作方法
1.样品处理
皂化法适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干
扰，但操作费时，且易导致维生素A的损失。
研磨法适用于每克样品维生素A含量大于5-10ug样品的测定，如
Part 04
注意事项
注意事项
1.Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以
除去水中溶解的氧；为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。
2.碘在水中的溶解度很低，加入过量的KI，可增加I2 在水中的溶解度。
3.使用碘量法时，应该用碘量瓶，可防止碘的挥发，避免造成误差。
100/1000---将样品中维生素A由ug/g折算成mg/100g的折算
系数。
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Part 05
方法说明
方法说明
1.乙醚为溶剂的萃取体系，易发生乳化现象。在提取、洗
涤操作中，不要用力过猛，若发生乳化，可加几滴乙醇破乳。
2.所用三氯甲烷中不应含有水分，因三氯化锑遇水会出现
沉淀，干扰比色测定。故在每毫升三氯甲烷中应加入乙酸酐1
肝脏等。
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操作方法
2.标准曲线
准确吸取维生素A标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、
0.4mL、0.5mL于6个10mL容量瓶中，用三氯甲烷定容，得标准系列
使用液。再取6个3cm比色管顺次移入标准系列使用液各1mL，各加
乙酸酐1滴，制成标准比色系列。于620nm波长处，以10mL三氯甲
要的意义和作用。
1.可以评价食品营养价值，开发富含
维生素的资源食品，指导人们合理调整
膳食结构；
2.防止维生素缺乏症；
维生素测定意义
测定食品中维生素的含量，具有十分重要的意义和作用。
3.研究维生素在食品加工、贮存等过程中的稳定性，指导人们
制定合理的工艺及贮存条件；
4.监督维生素强化食品的强化剂量，防止因摄入过多而引起维
量。
Part 04
结果计算
结果计算
− 0
100
=
××

1000
式中：
X---样品中维生素A的含量，mg/100g；
ρ----由标准曲线上查到的样品溶液中维生素A含量，μg/mL；
ρ0---由标准曲线上查到的样品空白液中维生素A含量，μg/mL；
m----样品质量，g；
V----抽取后加三氯甲烷定容的体积，mL。