ANKOM纤维分析仪操作手册
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ANKONT型纤维分析仪
一、仪器使用操作规程
1. 蒸煮
①打开电源开关。
用温度控制器的“▲”"▼”键,设定蒸煮温度为100-Co
(注:此值一般已经设定,无需更改)
②将盛有样品的滤袋装在样品架上,置入仪器的蒸煮罐中,加入1500〜2000mL所需溶液, 使
没过样品。
③按下“AGITATE”键(蓝灯亮)和“HEAT”键(红灯亮),开始搅拌和加热(确保搅拌良
好),锁紧上盖。
④待温度上升到设定温度时,按“口”键(或“口” “Ts” “儿”键),用“C”键回零,再用
“H” “M” “S”键分别设定时、分和秒。
按“START”启动定时器。
⑤带定时器报警后,再次按下“AGITATE” (蓝灯灭)和“HEAT” (红灯灭)键,停止搅拌和
加热。
⑥慢慢打开排液阀,排出罐内液体,然后打开上盖。
注意:先排液,后开盖。
2. 洗涤
①关闭排液阀,加入80〜90°C蒸懈水,没过样品,搅拌5mim a
②换水洗涤2〜3次。
3. 关闭电源。
二、分析方法
(一)粗纤维的测定
1•试剂
a.硫酸溶液:(0. 1275±0.005) mol L1(每lOOmL 蒸饰水含硫酸(H^SOj 1.25g):吸取比重
1.84的浓硫酸6.89mL,注入800niL水中,冷却后稀释至lOOOrnL。
b.氢氧化钠溶液:(0.313±0. 005) mol-L'1(每lOOmL蒸馆水含氢氧化钠(NaOH) 1.25g):
迅速称取分析纯氢氧化钠12.5g,溶于lOOmL水中,准确定容至lOOOmL。
a.丙酮:无色,无挥发残渣。
注意:配制硫酸溶液时,要将硫酸缓慢加入水中;处理酸碱溶液时要戴上防护器具。
2.仪器
a.ANKOM22。
纤维分析仪
b.F57专用滤袋
c.封口机
d.干燥器
e.实验室常规仪器
3.测定步骤
a.装袋侮批24个)
①称取滤袋质量(mJ
②称取l.Og (±0.05g)风干样品(样品需粉碎通过Imm筛孔)(m2),装入滤袋。
同时称取空
白滤袋质量(CJ
③距滤袋边缘0.5cm处封I I
b.脱脂将盛有样品并封口的滤袋,置于5001I1L的广口瓶中,加入丙酮没过样品,摇动10次,
浸提10mm,弃去丙酮。
用新鲜丙酮重复此操作至脱脂完全。
将盛有样品的滤袋风干(约5mm),然后均匀地铺展滤袋中的样品。
c.酸煮将样品摆放到样品架上,放入ANKOM'20纤维分析仪的消煮罐中,加入1900〜2000mL 的
硫酸溶液,设定消煮温度为100°C,按下搅拌和加热按扭,确保搅拌良好后,锁紧上盖,待温度上升到100°C时,启动定时器,定时45mino
d.水洗待定时器鸣叫后,停止搅拌和加热,打开排液阀将酸液排出。
注意:一定要先排液后开
盖。
关闭排液阀,打开上盖,加入1900〜2000mL热蒸懈水(90〜100°C),锁好上盖(不必太紧),搅拌3〜5 min,排液。
重复洗涤2次以上。
e.碱煮加入1900〜2000mL的氢氧化钠溶液,设定消煮温度为100°C,按下搅拌和加热按扭,
确保搅拌良好后,锁紧上盖,待温度上升到100°C时,启动定时器,定时45min。
f.水洗同步骤d°
g.丙爾洗取出样品,轻轻挤压使水流出,置样品于250inL烧杯中,加入丙酮没过样品,浸泡
2〜3 min取出,轻轻挤压使丙酮流出,风干样品。
h.烘干称重将风干后的样品于105°C的烘箱中干燥2〜4h,取出置于干燥器中降至室温后称重
(mJ注意:放入烘箱前应确保丙酶挥发干净。
i・灰化称重将干燥称重后的样品置于预先恒重(mJ的堆坍中,于550°C马福炉中灰化2h, 取出于干燥器中冷却至室温称重(ms)
4.结果计算
CF(风干基础)% = [(013-1110- (C3-Ci) ]-[ (ms-mj - (C5- C4) ]X100/m2
(三)中性洗涤纤维的测定
1 •试剂
a.中性洗涤液:称取18.61g乙二胺四乙酸二钠和 6.81g四硼酸钠(NaDQyJOHdO)同放入lOOOmL烧杯中,加少量水加热溶解后,再加入30.0g十二烷基硫酸钠和10.0 niL三甘醇和乙二醇乙醛。
称取4.65g无水磷酸氢二钠,置于另一烧杯中,加少量水,微微加热溶解后倾入第
一个烧杯中,用蒸懈水稀释至lOOOinLo此溶液pH在6.9〜7.1 (pH—般不需要调整。
)b.耐高温—淀粉酶:340,000U・mL)的活性(1个单位活性表示能将lmg可溶性淀粉用
30niiii 水解)
c.无水亚硫酸钠
d.丙酮:无色,无挥发残余物。
2.仪器(同粗纤维的测定)
3 •测定步骤
a.装袋称取(0.5 + 0.05) g风干样品(样品需粉碎通过1mm筛孔)(m2),装入滤袋。
同时,称取空白滤袋质量(Cl)o
距滤袋边缘0.5cm处封口。
a.脱脂样品含有大豆产品或脂肪含量>5%,脱脂方法同粗纤维的测定;烘烤大豆要用丙酮浸泡12ho
b.消煮加入1900〜2000mL中性洗涤液于消煮罐中,如果一批消煮的样品数量少于24个, 为保
证洗涤液完全浸没滤袋,至少应加入1500mL洗涤液。
加入无水亚硫酸钠(0. 5g/50mL ND)和4.OmLlW高温a・淀粉酶。
将样品架置入消煮罐中,锁紧上盖。
按下搅拌和加热按扭,定时75min,待温度升到100C时,启动定时器,倒计时。
c.水洗:同粗纤维的测定。
d.丙酮洗:同粗纤维的测定。
e.烘干称重:同粗纤维的测定。
注意:放入烘箱前应确保丙爾挥发干净.
4.结果计算
测定步骤装样煮后干燥
样品编号滤袋质量样品质量袋+样质量
样品mi m ni?
空白Ci c2
NDF%(原样基础)=[(mz-niiH C2- Ci)] X 100/m
(-)酸性洗涤纤维的测定
1 •试剂
a.酸性洗涤剂溶液:称取20g十六烷三甲基漠化胺(CTAE),溶于lOOOniL已标定过的
O^OmolL1硫酸溶液中,加热搅拌使其溶解.
b.O^Omol L1硫酸溶液:取49g (约27mL)浓硫酸,慢慢加入已装有500 mL水的烧杯中,冷
却后注入lOOOniL容量瓶中,加水至刻度,标定。
c.丙酮:无色,无挥发残余物
注意事项;同粗纤维的测定
2.仪器
a.ANKOM'20纤维分析仪
b.F57专用滤袋
c.封口机
d.干燥器
e.其他实验室常规分析设备
3.测定步骤
a.装样侮批24个)
④称取滤袋质量(mJ
⑤称取0.5g (±0.05g)风干样品(样品需粉碎通过Imm筛孔)(m2),装入滤袋。
同时称取空
白滤袋质量(CJ
距滤袋边缘0.5cm处封口(同粗纤维的测定)
b・脱脂:样品含有大豆产品或脂肪含量>5%,脱脂方法同粗纤维的测定;烘烤大豆要用丙酮浸泡12ho
c・酸煮(同粗纤维的测定)
d・水洗(同粗纤维的测定)
e・丙酮洗(同粗纤维的测定)
f・烘干称重(同粗纤维的测定)注意:放入烘箱前应确保丙酮挥发干净
4.结果计算
测定步骤装样煮后干燥
样品编号滤袋质量样品质量袋+样质量
样品nil m m2
空白Ci c2
ADF%(原样基础)=[(mz-nuH C2- Ci)] X 100/m
(四)酸性洗涤木质素(ADL)的测定
1.试剂
72%硫酸:取734.69mL浓硫酸,倒入200mL水中,冷却后稀释lOOOmLo
2.步骤
a.酸泡测定完ADF后,接着将干的滤袋放入3000111L的烧杯中,加72%硫酸没过样品(约
250mL)。
注意:滤袋(样品)必须完全干燥,否则样品将被炭化,影响测定结果。
放一个2000U1L的烧杯于其中,上下按动搅动样品30nmio浸泡3h。
b.水洗用90〜100C蒸馆水洗至中性。
c・丙酮洗(同前)
d.烘干称重m3 105°C 4h
e・灰化将样品置于40或50mL烧杯中,5259烘干3h,冷却称重
2 •结果计算
3542。