CO2注入实验报告

CO2注入实验报告
关于各家实验内容及其结论和优缺点的调研
1 林李—注二氧化碳开采煤层气模拟实验研究
该实验利用注二氧化碳开采煤层气模拟实验装置，研究了注气压力、注汽速度等
因素对煤层气采收率的影响，为煤田开展注二氧化碳开采煤层气提供理论依据。

1.1实验材料与实验装置
实验材料包括煤样、甲烷(瓶装，纯度99.99%)、二氧化碳(瓶装，纯度99.99%)、蒸馏水、氢氧化钠等。

实验装置如图1所示，它主要由气瓶、标准容器、煤样管、回压阀、真空泵、二
氧化碳吸收装置、量筒等组成。

1-气瓶 2-标准容器 3-减压阀 4-压力表 5-煤样 6-二氧化碳吸收装置 7-真空泵
8-量筒 9-回压阀
图1 实验装置示意图
1.2 实验方法
1.2．1 煤样制备
将块状煤样粉碎、过筛、烘干、称质量，然后装入填煤管中，边填边压实。

1.2.2 煤样吸附特性评价实验步骤
(1) 关闭填煤管和标准容器的出口阀门，将填煤管抽真空2小时。

(2) 打开气瓶阀门，将气体充入标准容器中，记录压力为P1，关闭气瓶阀门。

(3) 打开填煤管入口阀门，连通标准容器和填煤管，在压力表读数稳定时，记录平衡压力P2。

(4) 改变充入标准容器中的气体的压力，重复步骤(2)和(3)，得到一系列的平衡压力值。

1.2.3 注二氧化碳开采煤层气实验步骤
(1) 关闭填煤管和标准容器的出口阀门，将填煤管抽真空2小时。

(2) 打开甲烷气瓶阀门，将甲烷充入标准容器中，记录压力为P1，关闭气瓶阀门。

(3) 打开填煤管入口阀门，连通标准容器和填煤管，在压力表读数稳定时，记录平衡压力P2。

(4) 调节回压阀压力P2，以一定的流量向填煤管中注入二氧化碳气体，产出的二氧化碳气体由碱液吸收，记录时间和采出的甲烷气量。

1.3 实验结果与分析
煤样对甲烷、氮气和二氧化碳的吸附等温线如图2所示。

由图2可见，煤样对二氧化碳、甲烷、氮气的吸附规律都近似符合Langmuir 等温吸附方程。

图2 不同气体的等温吸附曲线
氮气
)339.01/(638.2p p V a += 95.2=L P 78.7=L V (1)
甲烷
)328.01/(676.7p p V a += 05.3=L P 42.23=L V (2)
二氧化碳
)702.01/(313.36p p V a += 42.1=L P 72.51=L V (3)
二氧化碳的吸附曲线位于CH 4的吸附曲线之上，煤样对二氧化碳的吸附量大约是对甲烷吸附量的3倍左右，而氮气的吸附性能要低于甲烷的吸附性，这说明在相同压力下，CO 2对煤样的吸附能力大于CH 4对煤样的吸附能力，二氧化碳注入煤层中后就会与煤基质微孔中的甲烷发生竞争吸附，由于其吸附能力较煤层甲烷强从而将原吸附在煤层中的甲烷置换出来，达到增产煤层气的效果。

因此向煤层中注入二氧化碳是提高煤层气最终采收率的一种途径。

1.4 实验优点与不足
1.4.1 优点
（1）实验着重研究注气压力、注汽速度等因素对煤层气采收率的影响。

（2）采用氢氧化钠对二氧化碳进行回收，减少了污染。

1.4.2 不足
（1）该煤样将块状煤样粉碎、过筛、烘干、称质量，然后装入填煤管中，边填边压实制成，该过程有可能使煤样的非均质性高于实际煤样的非均质性。

（2）整个过程不能保证是在恒温状态下进行，影响实验的精确性。

（3）实验步骤中以一定的流量注入二氧化碳气体，不能保证二氧化碳充分驱替甲烷。

2 太原理工
2.1实验装置：
实验装置主要是由太原理工大学自行研制的刚性试验机和三轴渗透仪组成，以及
在此基础上增加的一些仪器仪表。

试件所受的轴向压力由手动油缸加载，围压由三轴
渗透仪试件室中部的进水口用水压加在其侧面上，煤样试件的侧表面先用蜡封住，再
用橡胶套和四根铁柱隔离围压和渗透压，煤层气从高压瓦斯钢瓶注入到实验中有加压
装置的蓄能器中，注水保持渗透压力的恒定。

瓦斯气体从渗透仪的底部进气口注入煤
样中的孔隙和裂隙中，注气以前把位于渗透仪上部的出气口的阀门关闭，在一定的压
力下向煤体内注入瓦斯气体。

围岩、轴压和渗透压都由高精度的压力表测定。

2.2 对2#、3#试件，则分别进行两种不同压力条件下的CO2驱替瓦斯实验，具体实验方法与步骤如下：
（1）将准备好的蜡封煤样封装在渗透仪中，轴压与围压分级交替加载至设定值，
并始终保持轴压大于围压；
（2）关闭试验装置出气口，以设定的压力向煤体试样中注入高纯度甲烷，持续注
入24h，保证煤样中甲烷气体充分饱和，记录注入量；关闭进气口，持续24h，让甲烷
在煤样孔裂隙中充分渗透吸附；
（3）打开出气口，让游离甲烷气体自由释放，并测量释放体积；关闭出气口，从
注气口以设定压力注入二氧化碳，持续注入24h，测量并记录注入体积；
（4）关闭注气口，让二氧化碳在煤样中与甲烷气体充分竞争吸附、置换；开启出
气口，收集并测量气体流量，化验分析气体成份与体积百分比含量；
（5）当出气量变小时，从进气口以设定压力再次注入二氧化碳驱替，收集计量气
体并进行成份与含量分析。

2.3 实验结论
1、在体积应力为3.5MPa、渗透驱替压力为0.5MPa条件下，CO2/CH4置换体积比
为7.03；当体积应力增大到10MPa，渗透压提高到1.0MPa时，CO2/CH4置换体积比也高达13.91，这一差异与驱替压力、驱替速度、注入倍数、储层结构及其渗透性等因素密切相关，其中煤体结构、瓦斯含量及注入倍数起着主要的影响作用。

2、在恒定压力（包括体积应力及渗透压力）条件下，CO2注入、置换、产出能够
平稳进行。

两种不同煤层瓦斯含量条件与驱替置换方式下，产出气体中初期CH4含量
高达20~50%，随时间延续仍能持续保持在10~16%之间。

煤层瓦斯含量、煤体孔裂隙
结构及发育程度、驱替压力及方式等诸多因素共同决定着产出气体成分及百分含量。

3、在CO2注入煤体进行置换吸附期间，受竞争吸附及外界温度的影响，煤体孔
裂隙内气体反复发生吸附解吸，引起煤体基质发生膨胀收缩。

当温度升高时，CO2与CH4气体的解吸量大大增加，产生大量的游离气体，在体积应力的制约作用下，使得煤体发生膨胀变形；当温度降低之后，气体的吸附量增大，游离气体体积减少，煤体收缩。

试验中，系统压力随环境温度变化的反复波动证明了这一点。

2.4 实验优点与不足
2.4.1优点
（1）采用的煤样来源于稳定，结构简单的煤层。

煤储层渗透率相对较好，煤样为无烟煤煤种，煤变质程度高，比表面积大，吸附作用强，有利于吸附与驱替实验的进行。

（2）围岩、轴压和渗透压都是由高精度的压力表测定。

（3）
2.4.2 不足
（1）试验过程中用气囊收集的气体，不能及时用气象色谱仪进行气体成分的分
析，气体的浓度是一段时间的浓度，不是某一时刻的浓度。

（2）实验步骤中持续注入甲烷以及之后关闭注气口都是持续24小时，经过这段时间后甲烷气体是否能充分饱和没有得到验证。

（4）二氧化碳驱替瓦斯试验不是在恒温状态下进行，气体主要在温度的变化下
发生膨胀和收缩，在一定程度上影响了煤体变形。

在注入大量二氧化碳情
况下，煤体变形与二氧化碳注入量的关系以及煤体内孔隙和裂隙大小发生
改变
（5）试验后由于煤体的孔隙和裂隙发生了改变，应当再次进行甲烷和二氧化碳
的渗透实验，与注气之前的渗透率进行比较，研究二氧化碳驱替煤层瓦斯
之后对渗透率的影响。

3唐书恒等人注二氧化碳提高煤层甲烷采收率的实验模拟
3．1 样品准备及实验方法步骤
为了对比研究高、中煤级煤储层注气驱替煤层甲烷的效果,选择我国煤层气开发效果最好的区块———山西沁水盆地东南部晋城矿区的王台铺矿和盆地中东部潞安矿区的五阳矿进行煤样的采集.王台铺矿3 号煤层为无烟煤,煤岩组分中镜质组平均质量分数为75. 70 % , 惰质组平均质量分数21. 38 % ,矿物质平均质量分数2. 92 %. 五阳矿3 号煤为瘦煤,其中镜质组平均质量分数为69. 75 % ,惰质组平均质量分数为28. 88 % ,矿物质平均质量分数1. 37 %.
实验所用仪器为中国矿业大学分析测试中心从美国Terra Tek 公司引进的IS2100 型气体等温吸附解吸仪. 进行等温吸附实验时,首先将煤样制作为平衡水样品,这样可以获得最接近于原位地层条件的测试结果. 实验温度统一采用28 ℃.在进行二氧化碳驱替实验之前, 首先进行CH4 的等温吸附—解吸试验和CO2 的等温吸附—解吸试验. 因为只有知道了纯气体的Langmuir 常数,才能计算二氧化碳驱替煤层甲烷实验中各组分的吸附相浓度. 在驱替实验过程中,样品室中游离相的混合气体组分浓度会发生变化[ 4 ] . 因此,除了测量混合气体的平衡压力外,还采用气相色谱法测定了平衡压力下游离相中气体的化学组分相对浓度.
3.2 实验过程及实验结果
3．2. 1 甲烷和二氧化碳单组分吸附解吸实验
晋城无烟煤对CH4 等温吸附试验的最高平衡压力为10. 01 MPa ,潞安焦煤的最高平衡压力为10. 25 MPa. 吸附和解吸过程中分别获得了2 个煤样的Langmuir 方程,见表1.
由于本次实验温度为28 ℃,低于CO2 的临界温度,该温度下CO2 的露点压力为6.
9MPa. 因此必须使CO2 等温吸附实验的最高压力低于6. 9MPa ,以免造成CO2液化. 实验过程中,晋城无烟煤对CO2 等温吸附试验的最高平衡压力为4. 95MPa ,潞安焦煤的最高平衡压力为5. 33 MPa. 吸附解吸实验的结果见表1.
3．2. 2 注二氧化碳驱替煤层甲烷实验
驱替实验包括3 个步骤:首先进行CH4 的吸附,然后注入CO2 ,最后进行混合气解吸.晋城煤样和潞安煤样对CH4 的吸附实验的平衡压力分别达到2. 07 MPa 和1. 86 MPa 之后,不再进行甲烷的吸附实验,而改为注入CO2 气体,使2 个煤样罐压力分别达到5. 23 MPa 和5. 33 MPa ,待平衡之后2 个煤样罐压力分别为4. 98 MPa 和5. 20 MPa ;2 个煤样罐中CH4 与CO2 浓度分数分别为62. 62 % ,37. 38 %和55. 33 % ,44.
67 %. 接着
进行解吸实验.
3.2.3 实验结论
1) 驱替技术是当前煤层气开发的先进手段,采用实验方法开展注气提高煤层甲烷采收率的基础研究,对于中国煤层气开发具有重要的现实意义.
2) 实验结果表明, 由于CO2 的吸附能高于CH4 的吸附能,它可以将甲烷从煤的微表面置换出来,从而提高煤层CH4 的采收率.
3) 在相同的降压速率条件下,采用CO2 驱替方法,可以使晋城煤层CH4 的解吸率比原来提高150 % ,使潞安煤层CH4 的解吸率比原来提高270 %.
3.3 实验优点与不足
3.3.1 优点
（1）煤样为平衡水样品，这样可以获得最接近于原位地层条件的测试结果。

（2）实验温度统一采用28℃，保证了实验能再恒温条件下进行。

（3）气相色谱法测定了平衡压力下游离相中气体的化学组分相对浓度.
4 spe文献二氧化碳在有限的煤孔隙中的吸附和运移活动
煤样采自于维尼伯格绿泥石矿带，煤样制为圆柱形，直径为25.0mm,该岩心通过CT 扫描作为初始非均质性的检验。

然后将这块岩心切成两块，一块用来之后的二氧化碳注入以及CT扫描实验，另一块作为二氧化碳吸附压力测试。

CT扫描证明这两块岩心没有明显的区别。

将用以压力测试的岩心粉碎，整个对二氧化碳吸附过程通过常规的压力仪器进行，并且将温度保持在30摄氏度。