氢化羧基丁腈橡胶复合材料的制备及阻尼吸声性能

合成橡胶工业,2021-05-15,44(3)：218~224
CHINA SYNTHETIC RUBBER INDUSTRY 加工・应用
DOI：10.19908/ki.ISSN1000-1255.2021.03.0218
氢化竣基丁腈橡胶复合材料的制备及阻尼吸声性能
洪杰打刘美琴2
(1.江苏工程职业技术学院/江苏省先进纺织工程技术中心，江苏南通226001；
2.南通市通州区刘桥镇社区教育中心，江苏南通226300)
摘要：以氢化羧基丁腈橡胶(HXNBR)/四孔中空涤纶短纤维(FHHPF)(质量比$为70/30的HXNBR/FHHPF(HF)复合材料作为基体，加入小分子AO-2246后制得了一系列HF/AO-2246(HF/
2246)复合材料，并对该系列HF/2246复合材料的阻尼性能%吸声性能和拉伸性能进行了探究&结果表
明，随着AO-2246用量的增加，HF/2246复合材料的阻尼性能得到提升&FHHPF的存在促使HF/2246
复合材料中形成一种纤维-氢键网络结构，从而使得复合材料具有一定的吸声性能，通过优化AO-2246
和FHHPF的用量最终可赋予其较优的阻尼吸声性能&当AO-2246质量分数为30%时，HF/2246复合材
料吸声系数的最大值为0.392,吸声系数大于0.2的有效频域为2050〜2500Hz,损耗因子的最大值为
1.40，玻璃化转变温度为24.4"&同时,HF/2246复合材料的拉伸性能也发生了显著的变化，拉伸强度较
高，为25.38MPa,且HF/2246复合材料变形较大，扯断伸长率为49%&
关键词：氢化羧基丁腈橡胶；中空涤纶短纤维；复合材料；阻尼性能；吸声性能；拉伸性能
中图分类号:TQ333.38D7文献标志码：$文章编号：1000-1255(2021)03-0218-07
目前,工业生产、交通运输及社会生活等带来的振动噪声污染日益严重,会造成失眠/头疼乃至神经衰弱等多官能综合征，直接影响人类的健康，已成为全球范围内的主要环境问题之一’因此，开发高性能的阻尼吸声材料迫在眉睫’高分子材料因其密度小、易成型等特性而成为阻尼吸声材料领域的研究热点和重点。

橡胶材料作为一种重要的高分子材料具有内耗大/阻尼性能好等优点,且可以通过添加无机纳米粒子/短纤维等增强填料或发泡成型等方式有效控制其声学特性，是一种理想的阻尼吸声功能材料。

Liu等011以羧基丁腈橡胶(XNBR)为基体,分别与短切碳纤维(SCF)和芳纶浆粕纤维(KP)按90/10(质量比，下同)共混，再加入受阻酚类极性有机小分子2,2"-亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(AO-2246)，从而制得了XNBR/SCF/AO-2246和XNBR/KP/AO-2246复合材料，结果表明，XNBR/ SCF/AO-2246材料的阻尼性能随着AO-2246用量的增加而得以改善，储能模量也有所提高，且优于XNBR/KP/AO-2246的。

此后，他们继续以50/50的XNBR/SCF为基础材料与AO-2246共混制得了一种复合材料，结果表明，随着AO-2246用量的增加，复合材料的损耗因子(tan!)先下降后上升，玻璃化转变温度(塢)则向高温方向移动，但塢和储能模量变化幅度均较小，且未对材料的吸声性能及拉伸性能进行研究[1-2]o姜生等0t以氯化聚乙烯(CPE)为基体，与AO-2246按55.5/ 44.5制得CPE/AO-2246复合材料，再将该复合材料与七孔中空涤纶短纤维共混制得了一种新型复合材料，结果表明，七孔中空涤纶短纤维起到了结晶诱导作用，有助于复合材料网络结构的形成，复合材料的储能模量大幅提高，力学性能也得到有效改善，此外，在阻尼性能提高的同时还赋予材料以一定的吸声特性。

此后，姜生等051又以纺织工业废胶粉为基体，加入AO-2246和单孔
收稿日期：2020-08-27&修订日期：2021-03-30。

作者简介：洪杰(1981—)，男，浙江开化人，博士，副教授。

主要从事阻尼吸声功能材料的研究工作，已发表论文30余篇。

基金项目：江苏先进纺织工程中心建设项目(苏政办发[2014]22号)；2020年江苏高校"青蓝工程”中青年学术带头人培养对象项目(苏教师函〔2020]10号).
第3期洪杰等.氢化羧基丁腈橡胶复合材料的制备及阻尼吸声性能・219・
中空锦纶制得复合材料。

结果表明，随着纤维用量的增加,基体和AO-2246比例下降,小分子的结晶行为更趋于明显，在变化不大的情况下,材料的tan8的最大值(tan!曲)出现大幅度下降,从而有效改善了材料在中高频的吸声性能,与此同时，力学性能亦有较大改善。

洪杰等⑹探究四孔中空涤纶短纤维(FHHPF)增强氢化羧基丁腈橡胶(HXNBR):HXNBR/FHHPF(HF)'复合材料的吸声性能和拉伸性能时发现，随着FHHPF用量的增加，该复合材料在相应频率点吸声系数提高的同时有效频域也得以拓宽。

本工作在前期研究HF复合材料的基础上,以该复合材料为基体,进一步加入AO-2246以制备HF/AO-2246(HF/2246)复合材料，并对其阻尼吸声性能和拉伸性能进行研究。

1试验部分
1.1主要原材料及仪器设备
HXNBR,牌号Therban XT VP KA8889,德国Lanxess公司生产；受阻酚类极性有机小分子AO-2246,黄色粉末，干品熔点在125〜133",江苏宜兴天使合成化学有限公司生产；FHHPF,规格8.33dtex#60mm,中国石化仪征化纤有限责任公司生产。

其他原材料均为市售品,未经处理直接使用。

DMA7e型动态热机械分析(DMA)仪由美国Perkin Elmer公司生产；SW230型阻抗管由北京声望声电技术有限公司生产;Nicolet LS10型傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪由美国Thermo Fisher 科技公司生产;Quanta-250型电子扫描显微镜(SEM)由美国FEI公司生产；DSC4000型差示扫描量热(DSC)仪由美国Perkin Elmer公司生产；YG065型电子织物强力仪由莱州市电子仪器有限公司生产；X(S)K-460型双辊开炼机和QLB-50D/Q型平板硫化机均由无锡市创成橡塑机械有限公司生产。

1.2试样制备
制备工艺为：(1)按70/30(质量比,下同)称取HXNBR和FHHPF,开启开炼机的加热功能，当开炼机双辊温度达30"时关闭加热功能，此时将HXNBR投入开炼机中塑炼5min,其后分多批次加入FHHPF，混练30min至各组分均匀分散，混炼过程中不断用切刀辅助混合；(2)以混炼均匀的HF复合材料为基体，与AO-2246按一定的质量比称取，将称取好的HF复合材料混炼5min,再按要求分多批次加入一定量的AO-2246,继续混炼至各组分均匀分散，混炼时间根据所加小分子用量定为20〜40min,混炼过程中不断用切刀辅助混合；(3)将混炼均匀的三元混合体放入厚1mm的模具中，模具上下以钢板夹持,并在模具与钢板之间铺设一层防粘耐高温聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和耐高温聚四氟乙烯布，然后放入平板硫化机；(4)在140"泄压状态之下预熔5min,再调整压力至10MPa,启动平板硫化机,使上下层平板闭合，在140"下压制20min,经冷却脱模即可制得所需的HF/2246复合材料。

所制得的4种HF/ 2246复合材料和3种HXNBR/AO-2246复合材料中各组分的用量见表1%其中，HXNBR/AO-2246复合材料⑺和HXNBR用于对比分析HF/2246复合材料的性能％
of HXNBR/2246and HF/2246composites% Table1Mass fraction of HXNBR,FHHPF and AO-2246 Component
Sample
1#2#3#4#5#6#7#8# HXNBR70635649100908070 FHHPF302724210000 AO-224601020300102030
1.3分析与测试
DMA使用DMA仪进行测试,采用拉伸模式，试样尺寸(12x4x1)mm,升温速率5"/min,频率1Hz%
吸声性能使用阻抗管(见图1),按照GB/T 18696.2—2002测试。

Fig1Assembled diagram of measured sound absorption coefficient
with an impedance tube
FTIR使用FTIR仪,采用全反射法测试,样品扫描次数和背景扫描次数均为32次，扫描范围400〜4000cm-1,分辨率4cm-1%
SEM先将材料置于液氮一定时间进行脆断,然后在高真空度下进行碳一级复型,经过喷金处理后使用SEM扫描材料断面％
DSC称取约4mg的试样，用铝坩埚包覆,
-220-合成橡胶工业第44卷
使用DSC仪在高纯氮气气氛中测试，气体流速20mL/min,以10°C/min的速率从30°C升温至200°C。

拉伸性能使用电子织物强力仪,按照GB/T 528—2009测试,材料裁剪为标准I型,初始标距25mm,夹持器移动拉伸速率500mm/min。

2结果与讨论
2・1阻尼性能
HF/2246复合材料的阻尼性能示于图2,具体的阻尼性能数值列于表2。

可以看出,相比于1#试样,2#试样在低温区域的玻璃态的储能模量略有下降，此后，随着AO-2246用量的增加,储能模量有所增大。

同时,HF/2246复合材料的储能模量随着温度的上升呈逐渐下降的趋势。

当温度高于!时,HF/2246复合材料进入高弹态,随着AO-2246用量的增加,HF/2246复合材料的储能模量下降减幅变小。

HF/2246复合材料的tan随着AO-2246用量的增加逐渐增大，对应的T＜则往高温方向移动且增加幅度较大。

综合图2和表2来看，相比于HF复合材料,HF/2246复合材料的阻尼性能有较为显著的改善。

HF/2246复合材料呈现这一阻尼特性的原因之一是AO-2246的分子结构中存在大量的$OH极性基团,而HXNBR 是一种极性橡胶,其分子结构中存在极性的一CN 和一COOH%随着AO-2246的加入,HXNBR分子结构中的$CN和一COOH与AO-2246中的一OH 之间可形成氢键,从而导致在HF/2246复合材料中形成氢键网络结构,且随着AO-2246用量的增加，形成的氢键网络结构愈加完善，最终有助于HF/2246复合材料储能模量的提高。

同时, HF/2246复合材料中氢键作用相对较弱，在交变应力作用下会发生断裂和重组而耗散能量,因此,HF/2246复合材料损耗能力得以提高,阻尼性能得到改善,对应的T＜往高温方向移动&8-10'%再者,AO-2246与HXNBR之间形成的氢键网络结构使得HXNBR分子链段运动受到限制，降低了其移动能力,会引起更大的能量耗散,这也是T＜往高温方向移动的原因之一皿,且这种作用随着AO-2246用量的增加而得到加强，因此,材料的tan沐得以逐渐增加％此外，因为AO-2246分子结构式中较大的侧基所带来的位阻效应加大了小分子与橡胶基体之间的摩擦作用,这也有助于HF/2246复合材料阻尼性能的改善&11'%另一方面，在AO-2246和FHHPF总用量一定的条件下，HF/2246复合材料中AO-2246用量的增加意味着FHHPF用量的逐渐降低，其增强作用亦逐渐减弱,FHHPF与橡胶基体之间的应力传递作用逐渐下降,会导致HF/2246复合材料储能模量的降低,T＜往低温方向移动,tan!有所增加％但是, FHHPF对HF/2246复合材料储能模量和tan8影响的幅度较大，而对T＜影响的幅度较小&12-14', FHHPF和AO-2246对HF/2246复合材料阻尼性能的影响此消彼长,因此综合来看,tan8有所增加％
900
750
600
450
300
150
-30-20-10010203040
Temperature/°C
Fig2Damping properties of HF/2246composites
Table2tan and T.of HXNBR,HXNBR/AO-2246and
HF/2246composites
Item
Sample
1#2#3#4#5#6#7#8# tan8max0.780.84 1.11 1.40 1.29 1.56 1.82 1.94 T g/C 4.610.917.824.4-3.67.69.217.4
相比于1#试样,2#试样的T g有所提高,这是因为FHHPF对复合材料的T g影响幅度较小,而AO-2246对复合材料的T g影响幅度较大％相比于1#试样,2#试样中FHHPF的含量仅下降3%,而AO-2246的质量分数却由0增至10%,因此综合来看,T g有所提高％而相比于1#试样,2#试样的储能模量却有所降低，这是由于在HF/2246复合材料中FHHPF含量下降了3%,其含量下降对
第3期洪杰等.氢化羧基丁腈橡胶复合材料的制备及阻尼吸声性能・221・
HF/2246复合材料储能模量的削弱效应强于 AO-2246对HF/2246复合材料的增强效应。

此
后,随着AO-2246含量的增加和FHHPF 含量的 降低,AO-2246对HF/2246复合材料阻尼性能的 影响逐渐占据主导地位,从而导致材料的阻尼性
能持续提升。

同时,HF/2246复合材料中FHHPF 含量的降低致使其抑制杂化并诱导小分子结晶 能力减弱，有助于AO-2246与HXNBR 之间形成
更完善的氢键网络结构,其对HXNBR 大分子链
段运动的限制也有减弱,从而有助于HF/2246复 合材料tan 8的提高#13-16$O 综合来看,相比于HF
复合材料，加入质量分数10%的AO-2246后,
HF/2246复合材料的tan 8唤增大,对应的也有
所升高,但tan 893：和受到的影响有限，而储能 模量则有所下降。

当AO-2246的质量分数由10%增至20%%
FHHPF 的质量分数由27%降至24%时,AO-2246
对HF/2246复合材料阻尼性能的影响开始完全
占据主导地位,致使复合材料的阻尼性能全面提
升o 而对于高弹态的复合材料，加入AO-2246反 而使HF/2246复合材料的储能模量低于HF 复合 材料,这是FHHPF 的增强作用逐渐削弱％部分 AO-2246小分子结晶起到无机填料作用,同时随
着温度的升高开始软化呈现增塑作用所致#17-19$O
由图3可以看出,随着AO-2246用量的增 加,FHHPF 在材料中的纤维网络逐渐解体，纤维
之间的接触减少，HXNBR 与AO-2246的氢键网 络作用逐渐增强 , 这有利于 HF/2246 复合材料阻
尼性能的提高。

同时，由于FHHPF 的存在对杂化 有一定的抑制作用,使得材料中有更多的小分子 产生结晶#3,20$,图3⑴中存在的白色边缘部分也
证实了 HF/2246中具有较多的结晶状小分子。

此 外，还可以看到纤维分布于氢键网络结构中,经 相互串接而形成了纤维-氢键网络结构，因此,！；
相对更高#20$,这与之前对HF/2246复合材料阻尼 性能的分析结果相符。

50 |jl m
50 |jl m 500 |Jim 500 |Jim
50 |jl m
(d) Sample 3#
(e) Sample 4#(f) Sample 4#
(a) Sample 2#(b) Sample 2#
(c) Sample 3#
500 |xm Fig 3 SEM photographs of HF/2246 composites
图4为HF/2246复合材料的DSC 曲线。

可以 看出，当AO-2246质量分数分别为10%和20%时， 没有小分子结晶熔融峰出现，表明小分子与
HXNBR 之间存在较好的杂化作用;而当AO-2246
质量分数为30%时则出现了较为明显的小分子 结晶熔融峰。

根据结晶度计算公式可求得此时 HF/2246复合材料的结晶度为21.44%#21-22$,远高于
AO-2246 质量分数同为 30%时 HXNBR/AO-2246
复合材料的1.56%,同样,也高于AO-2246质量
分数为40%时HXNBR/AO -2246复合材料的 11.00%,从而进一步验证了前述对HF/2246复合 材料阻尼性能的分析。

由图5可以看出，在3 100-3 600 cm -1内存 在一宽峰,且随着AO-2246含量的增加其峰形愈 加尖锐，这是因为HXNBR 中的一CN 及羧基中
的一C "O 与AO-2246中的一OH 形成氢键作用
增强的体现。

在2 236 cm -1处对应的自由一CN 基团
吸收峰强度逐渐减弱，也表明了 HXNBR 中的更多
-222-合成橡胶工业第44卷
的一CN与小分子的一0H形成了氢键作用。

此外，在1732cm-1处的HXNBR羧基上的自由一C=0吸收峰的强度逐渐减弱,而在1697cm-1处的氢键键合一C=0吸收峰的强度有所增强，这进一步证实了HXNBR与A0-2246之间的氢键作用得到加强,从而有助于HF/2246复合材料阻尼性
2.2吸声性能
图6为HF/2246复合材料的吸声性能曲线,表3列出了HF/2246复合材料实测的吸声系数（!）的最大值（！+□与!大于0.2的有效频域。

可以看出,在HXNBR/FHHPF为70/30的HF复合材料中加入质量分数10%的A0-2246,材料的吸声性能大幅度下降；随着A0-2246用量的增加,复合材料的吸声性能又逐渐增强。

这是由于在HF/2246复合材料中,随着FHHPF比例的下降,材料中基于FHHPF的中空特性及其对基体切割存在的孔隙下降,由此基于空气黏滞、振荡及其与孔隙腔壁的摩擦耗能作用亦下降，同时在HF/ 2246复合材料中HXNBR基体与FHHPF整体比例的下降使FHHPF与HXNBR基体之间的振动摩擦作用及FHHPF相互之间的振动摩擦作用也减少[23-24],图p中HF/2246复合材料的SEM照片显示随着A0-2246用量的增加材料内FHHPF 相互之间接触减少证实了这一点。

而当A0-2246的质量分数为10%时,HF/2246复合材料尚未形成完善的氢键网络结构（见图3）,其阻尼性能未有显著提升（见图2）,因此,其阻尼损耗吸声作用也较弱，整体而言，复合材料吸声性能呈下降的趋势。

从图3中还可以看到,随着A0-2246用量的逐渐增加,HXNBR与A0-2246之间形成的氢键作用不断增强,当A0-2246的质量分数为30%时,FHHPF的减少与A0-2246的增加可达到一平衡点，氢键网络结构与纤维相互衔接而形成一种纤维-氢键网络结构，此时阻尼性能的提高使得材料阻尼损耗吸声能力增强，而形成的纤维-氢键网络结构促使贯穿孔隙的形成⑸,这有助于材料吸声性能的提升,从而使得材料具有较好的阻尼吸声性能。

综合来看,对于HF/2246复合材料而言,当A0-2246的质量分数为30%时，复合材料的tan"max为1.40,对应的!为24.4",在2500Hz
处的！max为0.392,有效频域为2050〜2500Hz,实现了较好的阻尼吸声性能。

Fig6Sound absorption properties of HF/2246composites
Table3and effective frequency range of
HF/2246composites
Sample!max Effective frequency range（!>0.2）/Hz 8#0.2662250-2500
1#0.6001950-2500
2#0.3232200-2500
3#0.3332100-2500
4#0.3922050-2500
2.3拉伸性能
图7示出了以HXNBR/A0-2246复合材料的拉伸性能作为参照时HF/2246复合材料的拉伸性能。

可以看出,当加入质量分数10%的A0-2246后,HF/2246复合材料的拉伸强度下降较为显著。

当A0-2246的质量分数增至20%时HF/ 2246复合材料的拉伸强度仍继续下降,但幅度较小，而当A0-2246的质量分数进一步增至30%
第3期洪杰等.氢化羧基丁腈橡胶复合材料的制备及阻尼吸声性能-223-时,HF/2246复合材料的拉伸强度反而有所增加o
作为参照的HXNBR/AO-2246复合材料的拉伸强度变化幅度很小，随着AO-2246的质量分数的增加,其略有下降之后即开始小幅度提高,整体而言,HF/2246复合材料的拉伸强度大于HXNBR/AO-2246复合材料。

此外,还可以看出, HF/2246复合材料的扯断伸长率整体小于HXNBR/AO-2246复合材料的,且二者的变化规律有所区别，HXNBR/AO-2246复合材料的扯断伸长率随着小分子AO-2246用量的增加而不断减小,而HF/2246复合材料的扯断伸长率在AO-2246的质量分数为10%时达到最小值，此后则开始增大。

HF/2246复合材料呈现这一力学性能特征大致是因为HXNBR/FHHPF为70/30的HF复合材料中的HXNBR和FHHPF经过充分混炼已均匀分散开来,二者之间的界面作用使得HF复合材料能够更好地承受外力,并限制基体HXNBR的变形能力[25$,其拉伸强度为39.1MPa,扯断伸长率为48.83%,而基体HXNBR变形较大,其拉伸强度仅为6.33MPa,扯断伸长率为100%o在HF复合材料中加入质量分数10%的小分子AO-2246后,由于FHHPF用量变化对复合材料的力学性能影响的幅度较大,故此时形成的氢键网络结构还不足以弥补FHHPF用量减少所导致的拉伸强度损失，因此,HF/2246复合材料的拉伸强度出现较大幅度下降。

此后,随着小分子AO-2246用量的增加,HF/2246复合材料中所形成的氢键作用逐渐加强,从而赋予复合材料拉伸取向特质[26$,弥补了FHHPF用量减少对材料拉伸强度的负面影响，直至AO-2246的质量分数大于20%时,HF/2246复合材料的拉伸强度才开始有所提高。

相比于HXNBR/AO-2246复合材料,加入小分子AO-2246后,FHHPF的质量分数开始降低,HF/2246复合材料的扯断伸长率开始下降,且下降幅度较大,当AO-2246的质量分数为10%时扯断伸长率达到最小值。

当AO-2246的质量分数增至20%及以上时,FHHPF的用量进一步降低,其对橡胶基体的削弱效应减弱,使得材料扯断伸长率有所提高。

图4中HF/2246复合材料的SEM照片表明复合材料中的氢键作用逐渐加强,形成的纤维-氢键网络作用增加了材料的韧性，特别是当AO-2246的质量分数大于10%时, HF/2246复合材料的扯断伸长率开始增大。

E
d
p
w
q
l
&
o
U Q
h
s
q
u
s
u
q
h
Fig7Comparison of tensile properties of HXNBR/AO-2246and
HF/2246composites
3结论
a)以HXNBR/FHHPF为70/30的 HF复合材料作为基体，加入小分子AO-2246后制得了HF/ 2246复合材料,调节AO-2246和FHHPF的用量可促使HF/2246复合材料中形成较为完善的纤维-氢键网络结构，同时赋予其一定的吸声性能和较优的阻尼性能。

b)当AO-2246的质量分数为30%时，HF/ 2246复合材料的为0.392,!大于0.2的有效 频域为2050-2500Hz,此时tan为1.40,对应的为24.4"o
c)加入小分子AO-2246后,HF/2246复合材料的力学性能变化显著。

当AO-2246的质量分数为30%时，拉伸强度(25.38MPa)较高,HF/2246复合材料变形较大,扯断伸长率为49%o
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Preparation and damping and sound absorption performance of hydrogenated carboxyl nitrile rubber composites
HONG Jie1,LIU Mei-qin2
(1.Jiangsu College of Engineering and Technology/Jiangsu Advanced Textile Engineering Technology Center；Nantong226001；China;2.Liuqiao Town Community Education Center；Tongzhou District；
Nantong226300；China)
Abstract：Based on hydrogenated carboxyl ni­trile rubber(HXNBR)/four-hole hollow polyester fibre(FHHPF)(HF)composites with mass ra­tio of HXNBR to FHHPF of70/30,the small mole­cular compound,AO-2246was added to HF compo-site to prepare a series of HF/AO-2246(HF/ 2246)composites,and the damping performance, sound absorption performance and tensile properties of HF/2246composites were studied.The results showed that with the increasing amount of AO-2246, the damping performance of HF/2246composites was improved.The existence of FHHPF resulted in the formation of the fiber-hydrogen bond network structure in HF/2246composite,which gave a certain sound absorption performance of HF/2246compo-site,and the better sound absorption and damping performance could be achieved by the optimization of the amount of AO-2246and FHHPF.When the mass fraction of AO-2246was30%,the maximum value of sound absorption coefficient was0.392,the effective frequency bandwidth was in the range of 2050to2500Hz under the condition of sound ab­sorption coefficient larger than0.2,the maximum value of the loss factor was1.4and glass transition temperature was24.4".At the same time,tensile properties of HF/2246composites were also im­proved significantly with a higher value of25.38MPa, and the composite deformation was relatively large with elongation at break of49%.
Key words：hydrogenated carboxyl nitrile rubber; hollow polyester fibre;composite;damping perfor­mance;sound absorption property;tensile property。