【推荐下载】关于复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析

关于复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析
2012-12-28
【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
的论说性文章。

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关于复方草珊瑚含片中薄荷脑的定量分析
【摘要】：目的建立一种用气相色谱法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的方法。

方法采用HP-FFAP 弹性石英毛细管柱,程序升温,FID 检测器,检测器温度250 ℃, 进样口温度250 ℃。

结果薄荷脑在0.020～0.300 g 范围内呈线性关系,平均回收率为99.36%,RSD=1.12%。

结论该方法测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量操作简便、结果准确可靠,可作为复方草珊瑚含片中薄荷脑含量测定的方法。

【关键词】气相色谱法复方草珊瑚含片薄荷脑
Abstract：Objective To establish a GC method for the determination of menthol in Fufang
Caoshanhu Hanpian. Method HP-FFAP elastic quartz capillary vessel column was used, FID
detector, programmed temperature, injection and detector temperatures was 250 ℃. Result
The linear range of menthol were 0.020～0.300 g, respeetively. The average recoveries was
99.36% (RSD=1.12%). Conclusion This method is simple and accurate, and can be used for
the determination method of menthol in Fufang Caoshanhu Hanpian.
Key words：GC;Fufang Caoshanhu Hanpian;menthol
复方草珊瑚含片是由肿节风浸膏、薄荷脑、薄荷素油制成的片剂,收载于2005 版《中
华人民共和国药典》(一部)中,具疏风清热、消肿止痛、清利咽喉之功效,用于外感风热
所致的喉痹。

症见咽喉肿痛、声哑失音;急性咽喉炎见上述证候者。

该药品中所含薄荷
脑为一活性成份,可以对皮肤或黏膜产生清凉感以减轻不适及疼痛。

但目前该药品的质
量标准中对薄荷脑仅有薄层色谱鉴别,无含量测定。

为此,本试验对利用气相色谱法测定
该药品中薄荷脑的定量分析方法[1]进行了研究,现报道如下。

1 仪器与试药
2
0611004、0611005、0611006、0611007、0611008、0612001、0612002)。

阴性样品自制。

薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所,批号0728-200005)。

实验中所用的其它试
剂均为分析纯。

2 方法与结果
2.1 色谱条件
HP-FFAP 弹性石英毛细管柱,25 m 0.32 mm,柱温：程序升温,初始温度60 ℃,保持4 min,以每分钟2 ℃的速率升至100 ℃,再以每分钟10 ℃的速率升至230 ℃,保持1 min。

FID 检测器,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃。

分流比为10∶1。

2.2 对照品溶液的配制
精密称取薄荷脑对照品25 mg,置50 mL 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,得对照品贮
备溶液。

将此贮备溶液用无水乙醇稀释5 倍,即得对照品溶液。

2.3 样品溶液的配制
取样品10 片,研细,混匀。

取约1 g,精密称定,置25 mL 量瓶中,加无水乙醇20 mL,超声处理30 min,用无水乙醇定容,摇匀即得。

阴性样品溶液按处方量制备不含薄荷脑、薄荷素油的阴性样品,同样品溶液配制方法制得。

2.4 线性关系考察
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2012-12-28
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关于银黄水煎液及其膜分离产物的红外光谱分析
作者：杨丽平,孔焕宇,刘建玲,朱嘉
【摘要】目的从宏观探讨银黄水煎液在膜分离前后的不同,为膜系统的合理性提供
实验依据。

方法运用红外光谱分析的方法对银黄水煎液及其膜分离物吸收峰峰位、峰
高、图谱进行相关系数比较,从谱图整体分析,判断膜分离效率。

结果银黄水煎液和膜
分离终产物相同峰位较多,相关系数为0.832 7。

结论银黄水煎液经两种膜除杂、浓缩
后,整体成分损失少,膜系统选择合理。

【关键词】银黄水煎液;膜分离;红外光谱
Abstract：Objective To discuss difference of Yinhuang medicinal broth and its membrane
fraction from macroscopic quality, provide reasonable experimental basis for membrane
system. Methods Method of infrared spectral analysis was used to compare absorption peak
position, peak intensity, correlation coefficient of spectrogram of Yinhuang medicinal broth
and membrane fraction, judge separation efficiency by overall analysis the spectrogram.
Results There was a lots of same peak position at Yinhuang medicinal broth and final
membrane fraction. Their coefficient correlation was 0.832 7. Conclusion After impurity removal and concentration by two kind of membrane, Yinhuang medicinal broth lose a little
ingredient, so the selection of membrane system is reasonable.
5
膜分离技术具有操作简单、分离效率高等优点。

为探讨膜分离技术在复方中药制剂
中应用的可行性,前期实验我们以金银花、黄芩合煎液(银黄煎液)为考察对象,以方中有
效成分绿原酸和黄芩苷为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,以指标成分的转
移率表示超滤膜、纳滤膜分离效率,并以此作为两种膜对银黄煎液除杂、浓缩可行性考
察的依据[1-2]。

本实验采用红外光谱分析方法,对银黄水煎液及其膜分离物的图谱进行
比较研究,从宏观变化上进一步确定组合膜分离的可行性。

1 仪器与试药
Spectrum GX 傅里叶变换红外光谱仪(Perkin Elmer 公司), DTGS 检测器。

自制银黄水煎液、超滤透析液、超滤截留液、纳滤透析液、纳滤截留液。

2 方法与结果
2.1 供试品的制备
银黄煎液、超滤透析液、超滤截留液、纳滤透析液、纳滤截留液均冷冻干燥去除水
分[2]。

2.2 样品测定
取样品1～2 mg 加入200 mg 溴化钾,混合研磨成均匀粉状,
8 GPa 左右的压力2～5 min 压片。

测定范围4 000～400 cm-1,SPD 速度2 cm/s,增益为1,扫描信号累加16 次,分辨率4 cm-1。

2.3 结果
(见图1、表1)表1 供试品红外二阶导数光谱相关系数表(略)
3 讨论
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仅供参阅！分别精密吸取对照品贮备溶
液1.0、2.5、5.0、10.0、15.0 mL 至25 mL 量瓶中,再以无水乙醇稀释至刻度,摇匀。

取此溶液1 L 注入气相色谱仪中,记录峰面积。

以对照品峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标
进行线性回归,得回归方程为：Y=1 387.2X+53.971,r=0.998 8。

结果表明,薄荷脑在0.020～0.300 g 范围内具有良好的线性关系。

2.5 精密度试验
取线性关系试验项下第3 份溶液,重复进样5 次,测得峰面积分别为194.0、193.1、195.2、191.5、191.3, RSD=0.86%。

2.6 稳定性试验
取同一批(0611001)样品溶液分别于0、3、6、9、24 h 进行测定,测得5 次峰面积分别为173.7、168.3、169.7、171.2、167.5,RSD=1.45%。

2.7 重现性试验
取同一批(0611001)样品溶液5 份,照样品测定法测定含量,测定结果分别为1.870、1.859、1.867、1.876、1.873 mg/g, RSD=0.35%。

2.8 加样回收率试验
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仅供参阅！取已知薄荷脑含量的样品(0611001)10 片,研细,混匀。

取约1 g,精密称定,置25 mL 量瓶中,加入线性关系试验项下第4 份溶液2.5 mL,再照样品测定项下方法测定,计算回收率,结果见表1。

表1 回收率试验结果(略)
2.9 样品测定
取样品溶液1 L 注入气相色谱仪,每份样品连续进样3 次,按上述色谱条件用外标法测定。

10 批样品测定结果见表2。

表2 样品测定结果(略)
3 讨论
本试验选用无水乙醇为溶媒进行超声提取,并对薄荷脑的超声提取时间进行了考察,以
无水乙醇为溶剂,超声处理10、20、30、40、50 min 后进行含量测定;结果超声提取30 min 样品中的薄荷脑已基本提尽。

故供试品溶液超声提取时间定为30 min。

本试验对使用萘作为内标物质和直接应用外标法亦作了考察,结果表明,外标法操作简便,结果准确,重现性好,且阴性对照试验显示无干扰。

故本实验选用外标法进行测定。

因薄荷脑具挥发性,制剂在贮存、运输过程中均会产生损失,本实验仅对复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量测定方法作了初步研究,如要将薄荷脑作为复方草珊瑚含片的一个质控指标应继续对复方草珊瑚含片中薄荷脑含量的稳定性进行考察,以便提出更科学的依据。

【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.283,253.
[2] 吴素香,吕圭源,李万里,等.气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量[J].中成药,2006,28(7)：1069-1070.
医药卫生栏目
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