Ca离子、EDTA混合液中各组分的测定
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、
直接滴定的离子
配制
注意事项
8~10
蓝
红8~13Fra bibliotek蓝红
<6
亮 黄
红
pH<1，ZrO2+ ， pH=1~3.5，Bi3+、Th4+ ， 0.5%水溶 水溶 pH=5~6， 3+、 2+、 2+、 ， Tl Zn Pb 液 Cd2+、Hg2+、稀土元 素离子 pH=1.5~2.5，Fe3+ ， 5%水溶液 水溶液
在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液条件下 的 缓冲溶液条件下 ,向Ca2+-EDTA 混合液加入 滴铬黑 ： 混合液加入2滴铬黑 滴铬黑T： 向
如果紫红色， 如果紫红色，nCa>nEDTA； ； 如果蓝色， 如果蓝色，nCa<=nEDTA， 若呈纯蓝色，则nCa<nEDTA， ， 若呈纯蓝色， ， 再加入一滴Zn2+, 再加入一滴 若呈紫红色， 若呈紫红色，则nCa=nEDTA
0.01mol/L EDTA标准溶液配制： 标准溶液配制： 标准溶液配制
称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水 微热溶解后稀释至500ml， 称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500ml，摇 2gEDTA二钠盐 200ml 500ml 匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。 匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。
1.5~2.5
无 色
紫红
ssal 本身无色， 本身无色， FeY 呈黄色 TiIV 、 3+、 3+ Fe Al 2+ Cu 、 2+、 2+ Ni Co 2+ Mn 等 离 子 封 闭 NN MIn 在 水 中 溶 解度很小， 解度很小，为防 僵化， 止 PAN 僵化， 滴定时须加热
表一： 表一：物质的量的相对大小 相对量 nCa>nEDTA nCa<nEDTA nCa=nEDTA
相对 量 nCa>n EDTA
溶液pH 溶液pH pH=10 pH=10 pH=10
指示剂
指示剂 铬黑T 铬黑T 铬黑T 铬黑T 铬黑T 铬黑T
颜色 紫红 纯蓝 纯蓝
滴一滴Zn2+ 变红 滴一滴
表二：设计实验方案 表二：
介质
nCa<= nEDT A
滴定 颜色终点 滴定 化学计量关 变化 剂 体积 系 紫红pH=12 铬黑T 铬黑T EDTA 紫红-纯蓝 nCa(过)=nEDT nCa(过 A pH=5pH=5-6 二甲酚橙 Zn2+ 黄-紫红 nCaY=nZn2+ 纯蓝铬黑T nY(过 pH=12 铬黑T Zn2+ 纯蓝-紫红 nY(过)= nZn2+ n(CaY+Y)=nZn2+ pH=5pH=5-6 二甲酚橙 Zn2+ 黄-紫红
Zn2+标液
4.当nCa<=nEDTA 时：
组分 总量 CaY +Y 1 2 1 2
Zn2+标液 Zn2+标液
滴定体积
滴定剂
平均值
相对偏差
平均相对偏差
分量 （Y）
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表5-3常见的金属指示剂 常见的金属指示剂
指示剂 铬黑 T (Eriochrome black T) 简称 BT 或 EBT 酸性铬蓝 K (Acid Chrome Blue K) 二甲酚橙 (Xylenol Orange) 简称 XO 磺基水杨酸 (Sulfo-salicylic acid) 简称 ssal 钙指示剂 (calcon-carbox ylic acid) 简称 NN PAN (1-(2-pyridyla zo)-2-naphthol ) 适用的 pH 范围 颜色变化 In MIn pH=10， 2+、 2+、 2+、 ， Mg Zn Cd 1:100NaCl 2+ Pb 、Mn2+、稀土元 (固体 固体) 固体 素离子 pH=10，Mg2+、Zn2+、Mn2+ ， pH=13，Ca2+ ， 1:100NaCl (固体 固体) 固体 Fe3+、 3+、 2+、 Al Ni IV Ti 等离子封闭 XO Al Cu Fe3+、 3+、 2+、 2+ Ni 等离子封闭 EBT
当nCa>nEDTA 时：
CaY测定 测定: 测定 移取25.00mL混合试液 份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1） 混合试液2份于锥形瓶中 移取 混合试液 份于锥形瓶中， ～ （ ） HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时 六次甲基四胺（ 加入2滴二甲 、 ～ 六次甲基四胺 此时PH=5-6）,加入 滴二甲 ） 加入 酚橙指示剂(此时溶液呈黄色 此时溶液呈黄色)， 酚橙指示剂 此时溶液呈黄色 ，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至 标液滴定至 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V1)。 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积 。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ 分量Ca2+的测定： 的测定： 分量 的测定 移取25.00mL混合试液 份于锥形瓶中，加10mL（PH＝10） 混合试液2份于锥形瓶中 移取 混合试液 份于锥形瓶中， （ ＝ ） NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水，加入 缓冲液， 溶液， 缓冲液 水 加入3mLMg-EDTA溶液， 溶液 滴铬黑T指示剂 加2滴铬黑 指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至由纯 滴铬黑 指示剂， 标准溶液滴定至由纯 紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积mL（ ）。 紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积 （V2）。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ 则 c(Ca)=c(Y)+c(Ca)过 过
3.实验测定步骤 3.实验测定步骤
0.01mol/L EDTA标准溶液标定： 标准溶液标定： 标准溶液标定 移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入 滴二 标准溶液于锥形瓶中， 移取 标准溶液于锥形瓶中 加入1-2滴二 甲酚橙指示剂。滴加20%六次甲基四胺溶液呈现稳定 甲酚橙指示剂。滴加 六次甲基四胺溶液呈现稳定 的紫红色后，再多加5ml，此时溶液的 为5-6。用 的紫红色后，再多加 ，此时溶液的pH为 。 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴 溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色， 溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色 定终点。平行地滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。 溶液的浓度。 定终点。平行地滴定三份，计算 溶液的浓度 判断组分（ Ca2+多或EDTA多 判断组分（即Ca2+多或EDTA多？）： 多或EDTA 试液于试管中， 取2mL试液于试管中，加NH3—NH4Cl缓冲溶液约 试液于试管中 缓冲溶液约 1mL，加1～2滴铬黑 指示剂，摇匀，此时若溶液呈 滴铬黑T指示剂 ， ～ 滴铬黑 指示剂，摇匀， 现紫红色，说明混合液中Ca2+多；若溶液呈现蓝色， 现紫红色，说明混合液中 多 若溶液呈现蓝色， 则说明混合液中EDTA多. 则说明混合液中 多
Ca离子、 Ca离子、 离子 EDTA混合 EDTA混合 液中各组分 的测定
§实验原理提要 §实验仪器与试剂 §实验内容
标定EDTA 标定 判断组分大小 分情况滴定 数据记录与分析
§问题与研讨
实验原理
金属Ca2+与 EDTA能形成具有一定 金属 与 能形成具有一定 稳定性的配合物
LgK(CaY)=10.7,可在 可在PH>12的碱性介质中 以钙 的碱性介质中,以钙 可在 的碱性介质中 指示剂指示终点 的氨性缓冲介质中,在少量 在 PH为10的氨性缓冲介质中 在少量 为 的氨性缓冲介质中 在少量MgY存在 存在 以铬黑T为指示剂 准定滴定Ca2+. 下,以铬黑 为指示剂 用EDTA准定滴定 以铬黑 为指示剂,用 准定滴定 的微酸性介质中,由于酸效应 在PH为4~6的微酸性介质中 由于酸效应 Ca2+与 为 的微酸性介质中 由于酸效应, 与 EDTA的配合能力大大降低 的配合能力大大降低,LgK’ (CaY)=2.1～ 的配合能力大大降低 ～ 5.9.此时 共存于 此时,共存于 中的Ca2+不干扰 不干扰EDTA对 此时 共存于EDTA中的 中的 不干扰 对 一些能形成叫稳定EDTA配合物 配合物(LgK(MY)>=16 一些能形成叫稳定 配合物 的金属离子的测定.像 ～18)的金属离子的测定 像Pb ,Zn等. 的金属离子的测定 等
当nCa>nEDTA 时：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)过量 过量 当nCa<=nEDTA 时：c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过量 过量
1.实验仪器： 1.实验仪器： 实验仪器
锥形瓶(3个 烧杯(100ml 250ml 500ml各一个 锥形瓶 个) 烧杯 各一个 ) 表面皿 洗瓶 玻璃棒 铁架 台 酸式滴定管试管 白瓷砖 容量瓶 (250ml) 塑料瓶 25.00ml移液管 滴管 移液管 洗耳球
实验数据记录与处理： 1.基准物/g（Zn） 2.EDTA溶液的标定： 序号 项目
1
2
3
标定体积/ml
C(EDTA) (mol/L)
平均值mol/L 相对偏差/% 平均相对偏差/%
3.当nCa>nEDTA 时：
组分 滴定体积 1 2 1 2
EDTA标液
滴定剂
平均值
相对偏差
平均相对偏差
CaY
分量 Ca2+
Mg -EDTA配制 配制: 配制
EDTA二钠盐溶解于100mL水中 二钠盐溶解于100mL水中， 将1.22gMgCl2* 6H2O及2.22g EDTA二钠盐溶解于100mL水中，加入 Cl缓冲溶液及适量铬黑 指示剂，应呈紫红色， 缓冲溶液及适量铬黑T 10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加 EDTA溶液至刚变为蓝色 然后用水稀释至500mL 溶液至刚变为蓝色， 0.01mol/L EDTA溶液至刚变为蓝色，然后用水稀释至500mL
当nCa<=nEDTA时： 时
总量（CaY+Y）测定: 总量（CaY+Y）测定: 称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中， 25.00mL混合试液 1.5mL（1+1） 称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1） HCl、15～20mL六次甲基四胺 此时PH=5 六次甲基四胺（ PH=5加入2 HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚 橙指示剂(此时溶液呈黄色) Zn2+标液滴定至 橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3) mL(V3)。 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3)。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ H 2Y + Zn2+ ==ZnY + 2H+ 分量（ 测定： 分量（Y）测定： 另称取25.00mL试液2份于锥形瓶中， 10mL（PH＝10）NH325.00mL试液 另称取25.00mL试液2份于锥形瓶中，加10mL（PH＝10）NH3NH4Cl缓冲液 缓冲液， 25mL水 滴铬黑T指示剂， NH4Cl缓冲液，及25mL水，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L Zn2+标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（此时 标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（ Zn2+标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（此时 Ca2+与EDTA络合完全 形成CaY 不干扰Y的测定）。 络合完全， CaY， ）。记下消 Ca2+与EDTA络合完全，形成CaY，不干扰Y的测定）。记下消 耗的体积mL V4）。 mL（ 耗的体积mL（V4）。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过 则c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过
实验试剂： 实验试剂：
混合液 甲基红 （1+1）HCl ） 六亚甲基四胺 基准锌 铬黑T 铬黑 （1+1）氨水 ） EDTA二钠盐 二钠盐 二甲酚橙 氨性缓冲液
2. 试剂配制
250 mL 0.01mol/L的Zn2+标准液的配制： 标准液的配制 的 标准液的配
准确称取纯金属Zn0.1625g( 0.15～ .20g) 150ml烧杯中 g)于 烧杯中， 准确称取纯金属Zn0.1625g( 0.15～0 .20g)于150ml烧杯中，加入 Zn mL1:1HCI，盖上表面皿，待锌完全溶解，用水吹洗表面皿及烧杯内壁， 6mL1:1HCI，盖上表面皿，待锌完全溶解，用水吹洗表面皿及烧杯内壁， 定量转移溶液到250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度 容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度， 定量转移溶液到250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀 并计算浓度。 并计算浓度。
直接滴定的离子
配制
注意事项
8~10
蓝
红8~13Fra bibliotek蓝红
<6
亮 黄
红
pH<1，ZrO2+ ， pH=1~3.5，Bi3+、Th4+ ， 0.5%水溶 水溶 pH=5~6， 3+、 2+、 2+、 ， Tl Zn Pb 液 Cd2+、Hg2+、稀土元 素离子 pH=1.5~2.5，Fe3+ ， 5%水溶液 水溶液
在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液条件下 的 缓冲溶液条件下 ,向Ca2+-EDTA 混合液加入 滴铬黑 ： 混合液加入2滴铬黑 滴铬黑T： 向
如果紫红色， 如果紫红色，nCa>nEDTA； ； 如果蓝色， 如果蓝色，nCa<=nEDTA， 若呈纯蓝色，则nCa<nEDTA， ， 若呈纯蓝色， ， 再加入一滴Zn2+, 再加入一滴 若呈紫红色， 若呈紫红色，则nCa=nEDTA
0.01mol/L EDTA标准溶液配制： 标准溶液配制： 标准溶液配制
称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水 微热溶解后稀释至500ml， 称取2gEDTA二钠盐，加入200ml水，微热溶解后稀释至500ml，摇 2gEDTA二钠盐 200ml 500ml 匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。 匀后储存于聚乙烯塑料瓶中备用。
1.5~2.5
无 色
紫红
ssal 本身无色， 本身无色， FeY 呈黄色 TiIV 、 3+、 3+ Fe Al 2+ Cu 、 2+、 2+ Ni Co 2+ Mn 等 离 子 封 闭 NN MIn 在 水 中 溶 解度很小， 解度很小，为防 僵化， 止 PAN 僵化， 滴定时须加热
表一： 表一：物质的量的相对大小 相对量 nCa>nEDTA nCa<nEDTA nCa=nEDTA
相对 量 nCa>n EDTA
溶液pH 溶液pH pH=10 pH=10 pH=10
指示剂
指示剂 铬黑T 铬黑T 铬黑T 铬黑T 铬黑T 铬黑T
颜色 紫红 纯蓝 纯蓝
滴一滴Zn2+ 变红 滴一滴
表二：设计实验方案 表二：
介质
nCa<= nEDT A
滴定 颜色终点 滴定 化学计量关 变化 剂 体积 系 紫红pH=12 铬黑T 铬黑T EDTA 紫红-纯蓝 nCa(过)=nEDT nCa(过 A pH=5pH=5-6 二甲酚橙 Zn2+ 黄-紫红 nCaY=nZn2+ 纯蓝铬黑T nY(过 pH=12 铬黑T Zn2+ 纯蓝-紫红 nY(过)= nZn2+ n(CaY+Y)=nZn2+ pH=5pH=5-6 二甲酚橙 Zn2+ 黄-紫红
Zn2+标液
4.当nCa<=nEDTA 时：
组分 总量 CaY +Y 1 2 1 2
Zn2+标液 Zn2+标液
滴定体积
滴定剂
平均值
相对偏差
平均相对偏差
分量 （Y）
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表5-3常见的金属指示剂 常见的金属指示剂
指示剂 铬黑 T (Eriochrome black T) 简称 BT 或 EBT 酸性铬蓝 K (Acid Chrome Blue K) 二甲酚橙 (Xylenol Orange) 简称 XO 磺基水杨酸 (Sulfo-salicylic acid) 简称 ssal 钙指示剂 (calcon-carbox ylic acid) 简称 NN PAN (1-(2-pyridyla zo)-2-naphthol ) 适用的 pH 范围 颜色变化 In MIn pH=10， 2+、 2+、 2+、 ， Mg Zn Cd 1:100NaCl 2+ Pb 、Mn2+、稀土元 (固体 固体) 固体 素离子 pH=10，Mg2+、Zn2+、Mn2+ ， pH=13，Ca2+ ， 1:100NaCl (固体 固体) 固体 Fe3+、 3+、 2+、 Al Ni IV Ti 等离子封闭 XO Al Cu Fe3+、 3+、 2+、 2+ Ni 等离子封闭 EBT
当nCa>nEDTA 时：
CaY测定 测定: 测定 移取25.00mL混合试液 份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1） 混合试液2份于锥形瓶中 移取 混合试液 份于锥形瓶中， ～ （ ） HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时 六次甲基四胺（ 加入2滴二甲 、 ～ 六次甲基四胺 此时PH=5-6）,加入 滴二甲 ） 加入 酚橙指示剂(此时溶液呈黄色 此时溶液呈黄色)， 酚橙指示剂 此时溶液呈黄色 ，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至 标液滴定至 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V1)。 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积 。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ 分量Ca2+的测定： 的测定： 分量 的测定 移取25.00mL混合试液 份于锥形瓶中，加10mL（PH＝10） 混合试液2份于锥形瓶中 移取 混合试液 份于锥形瓶中， （ ＝ ） NH3-NH4Cl缓冲液，及25mL水，加入 缓冲液， 溶液， 缓冲液 水 加入3mLMg-EDTA溶液， 溶液 滴铬黑T指示剂 加2滴铬黑 指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至由纯 滴铬黑 指示剂， 标准溶液滴定至由纯 紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积mL（ ）。 紫红色变蓝色即为终点。记下消耗的体积 （V2）。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ 则 c(Ca)=c(Y)+c(Ca)过 过
3.实验测定步骤 3.实验测定步骤
0.01mol/L EDTA标准溶液标定： 标准溶液标定： 标准溶液标定 移取25.00mlZn2+标准溶液于锥形瓶中，加入 滴二 标准溶液于锥形瓶中， 移取 标准溶液于锥形瓶中 加入1-2滴二 甲酚橙指示剂。滴加20%六次甲基四胺溶液呈现稳定 甲酚橙指示剂。滴加 六次甲基四胺溶液呈现稳定 的紫红色后，再多加5ml，此时溶液的 为5-6。用 的紫红色后，再多加 ，此时溶液的pH为 。 EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为滴 溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色， 溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色 定终点。平行地滴定三份，计算EDTA溶液的浓度。 溶液的浓度。 定终点。平行地滴定三份，计算 溶液的浓度 判断组分（ Ca2+多或EDTA多 判断组分（即Ca2+多或EDTA多？）： 多或EDTA 试液于试管中， 取2mL试液于试管中，加NH3—NH4Cl缓冲溶液约 试液于试管中 缓冲溶液约 1mL，加1～2滴铬黑 指示剂，摇匀，此时若溶液呈 滴铬黑T指示剂 ， ～ 滴铬黑 指示剂，摇匀， 现紫红色，说明混合液中Ca2+多；若溶液呈现蓝色， 现紫红色，说明混合液中 多 若溶液呈现蓝色， 则说明混合液中EDTA多. 则说明混合液中 多
Ca离子、 Ca离子、 离子 EDTA混合 EDTA混合 液中各组分 的测定
§实验原理提要 §实验仪器与试剂 §实验内容
标定EDTA 标定 判断组分大小 分情况滴定 数据记录与分析
§问题与研讨
实验原理
金属Ca2+与 EDTA能形成具有一定 金属 与 能形成具有一定 稳定性的配合物
LgK(CaY)=10.7,可在 可在PH>12的碱性介质中 以钙 的碱性介质中,以钙 可在 的碱性介质中 指示剂指示终点 的氨性缓冲介质中,在少量 在 PH为10的氨性缓冲介质中 在少量 为 的氨性缓冲介质中 在少量MgY存在 存在 以铬黑T为指示剂 准定滴定Ca2+. 下,以铬黑 为指示剂 用EDTA准定滴定 以铬黑 为指示剂,用 准定滴定 的微酸性介质中,由于酸效应 在PH为4~6的微酸性介质中 由于酸效应 Ca2+与 为 的微酸性介质中 由于酸效应, 与 EDTA的配合能力大大降低 的配合能力大大降低,LgK’ (CaY)=2.1～ 的配合能力大大降低 ～ 5.9.此时 共存于 此时,共存于 中的Ca2+不干扰 不干扰EDTA对 此时 共存于EDTA中的 中的 不干扰 对 一些能形成叫稳定EDTA配合物 配合物(LgK(MY)>=16 一些能形成叫稳定 配合物 的金属离子的测定.像 ～18)的金属离子的测定 像Pb ,Zn等. 的金属离子的测定 等
当nCa>nEDTA 时：c(Ca)=c(CaY)+c(Ca)过量 过量 当nCa<=nEDTA 时：c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过量 过量
1.实验仪器： 1.实验仪器： 实验仪器
锥形瓶(3个 烧杯(100ml 250ml 500ml各一个 锥形瓶 个) 烧杯 各一个 ) 表面皿 洗瓶 玻璃棒 铁架 台 酸式滴定管试管 白瓷砖 容量瓶 (250ml) 塑料瓶 25.00ml移液管 滴管 移液管 洗耳球
实验数据记录与处理： 1.基准物/g（Zn） 2.EDTA溶液的标定： 序号 项目
1
2
3
标定体积/ml
C(EDTA) (mol/L)
平均值mol/L 相对偏差/% 平均相对偏差/%
3.当nCa>nEDTA 时：
组分 滴定体积 1 2 1 2
EDTA标液
滴定剂
平均值
相对偏差
平均相对偏差
CaY
分量 Ca2+
Mg -EDTA配制 配制: 配制
EDTA二钠盐溶解于100mL水中 二钠盐溶解于100mL水中， 将1.22gMgCl2* 6H2O及2.22g EDTA二钠盐溶解于100mL水中，加入 Cl缓冲溶液及适量铬黑 指示剂，应呈紫红色， 缓冲溶液及适量铬黑T 10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液及适量铬黑T指示剂，应呈紫红色，滴加 EDTA溶液至刚变为蓝色 然后用水稀释至500mL 溶液至刚变为蓝色， 0.01mol/L EDTA溶液至刚变为蓝色，然后用水稀释至500mL
当nCa<=nEDTA时： 时
总量（CaY+Y）测定: 总量（CaY+Y）测定: 称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中， 25.00mL混合试液 1.5mL（1+1） 称取25.00mL混合试液2份于锥形瓶中，加1～1.5mL（1+1） HCl、15～20mL六次甲基四胺 此时PH=5 六次甲基四胺（ PH=5加入2 HCl、15～20mL六次甲基四胺（此时PH=5-6）,加入2滴二甲酚 橙指示剂(此时溶液呈黄色) Zn2+标液滴定至 橙指示剂(此时溶液呈黄色)，用0.01mol/L Zn2+标液滴定至 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3) mL(V3)。 溶液由黄色变为紫红色即为终点。记下消耗的体积mL(V3)。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ H 2Y + Zn2+ ==ZnY + 2H+ 分量（ 测定： 分量（Y）测定： 另称取25.00mL试液2份于锥形瓶中， 10mL（PH＝10）NH325.00mL试液 另称取25.00mL试液2份于锥形瓶中，加10mL（PH＝10）NH3NH4Cl缓冲液 缓冲液， 25mL水 滴铬黑T指示剂， NH4Cl缓冲液，及25mL水，加2滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L Zn2+标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（此时 标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（ Zn2+标准溶液滴定至由纯蓝色变紫红色即为终点。（此时 Ca2+与EDTA络合完全 形成CaY 不干扰Y的测定）。 络合完全， CaY， ）。记下消 Ca2+与EDTA络合完全，形成CaY，不干扰Y的测定）。记下消 耗的体积mL V4）。 mL（ 耗的体积mL（V4）。 CaY + Zn2+ ==ZnY + Ca2+ c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过 则c(Ca)=c(CaY+Y)-c(Y)过
实验试剂： 实验试剂：
混合液 甲基红 （1+1）HCl ） 六亚甲基四胺 基准锌 铬黑T 铬黑 （1+1）氨水 ） EDTA二钠盐 二钠盐 二甲酚橙 氨性缓冲液
2. 试剂配制
250 mL 0.01mol/L的Zn2+标准液的配制： 标准液的配制 的 标准液的配
准确称取纯金属Zn0.1625g( 0.15～ .20g) 150ml烧杯中 g)于 烧杯中， 准确称取纯金属Zn0.1625g( 0.15～0 .20g)于150ml烧杯中，加入 Zn mL1:1HCI，盖上表面皿，待锌完全溶解，用水吹洗表面皿及烧杯内壁， 6mL1:1HCI，盖上表面皿，待锌完全溶解，用水吹洗表面皿及烧杯内壁， 定量转移溶液到250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度 容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度， 定量转移溶液到250 mL容量瓶中用水冲洗烧杯几次后稀释到刻度，摇匀 并计算浓度。 并计算浓度。