石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

灰化
600
100
15
Max
Max
标准溶液[ρ（Cd）=20ng/mL]）作为母液，由仪器自动配
调零
600
0

4
停止 停止
置标准曲线），按仪器工作条件（1.1.2），加入 5μL 磷
原子化 1300 1100
3
停止 停止
酸氢二铵溶液（1.2.5）为基体改进剂，在石墨炉原子
除残 2300
500
4
Max
Max
2019 年第 2 期
新疆有色金属
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DOI:10.16206/ki.65-1136/tg.2019.02.010
石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉
王雪艳
（新疆维吾尔自治区有色地质勘局 706 队 阿勒泰 836500）
摘 要 试样用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，赶尽高氯酸；残渣用（1+1）硝酸溶解后制备成 2%盐酸溶液，加入磷酸氢二铵作为基
控制食品中镉的含量，镉元素的测定也是检测土壤 加入 50mL 盐酸（1.2.1），置于低温电热板上加热溶解
污染情况的重要指标，是作为农田土壤是否适合生 完全，取下冷却，用去离子水移入 1000mL 容量瓶中，
产无公害农产品的重要依据，因此测定土壤中的镉 稀释至刻度，摇匀；
含量具有重要意义。
（7）镉标准溶液 [ρ(Cd) = 100.0μg/mL] ：用大肚移
（4）高氯酸（优级纯）；
加热至高氯酸白烟冒尽。取下冷却，加入 1mL 盐酸
（5）磷酸氢二铵溶液（50g/L）:称取 5 克磷酸氢二 （1.2.1），用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解，取下冷
铵溶于 100mL 水中，搅拌均匀。
却至室温，用水移入 50mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇
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新疆有色金属
2019 年第 2 期
匀。静置澄清后，在石墨炉原子吸收光谱仪（1.1.1） 上 ，按 仪 器 工 作 条 件（1.1.2）, 以 磷 酸 氢 二 铵 溶 液 （1.2.5）为 基 体 改 进 剂（5μL）, 与 标 准 曲 线 同 时 测 定 镉，根据标准曲线计算试样中镉的含量。
3 结果与讨论
3.1 基体改进剂的选择与用量 土壤中存在的 Fe、Mn、Ni、Cu、Mg、Na、K 等盐类
均干扰镉的测定，尤其氯化物干扰最为严重，我们实 验了不加改进剂测定土壤中的镉证实干扰非常严 重，为了消除干扰我们选了好几种基体改进剂进行 实验最后确定加入 5μL5%的磷酸氢二铵（1.2.5）消除 效果最好。 3.2 灰化温度与原子化温度的选择
ａ灰化温度 在镉标准溶液中加入磷酸氢二铵，首先固定原 子化温度，作灰化温度实验。结果表明灰化温度在 600℃以上，镉的损失趋势增大，所以确定灰化温度 为 600℃。 ｂ原子化温度 灰化温度确定后，选择原子化温度范围 1100℃ ─1500℃进行测定，对原子吸收峰面积进行分析，若 原子化温度小于 1300℃，原子化不完全，峰太宽。结 果表明在 1300℃后，吸收峰面积已趋于稳定，但是温 度越高，石墨管的寿命就越短，因此原子化温度定为 1300℃。 3.3 测量方式的选择 通过对峰高、峰面积二种测量方式的比较，峰面 积测量灵敏度低，有拖尾现象，结果偏低。故选择峰 高方式测量。 3.4 检出限和精密度、准确度 3.4.1 检出限 按 DL=3S/r 公式，对空白样品做二十次测量，进
分 别 准 确 移 取 0.0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、 1.0mL、2.0mL 镉标准溶液（1.2.8），置于 100mL 容量瓶 中，加入 2mL 盐酸（1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀，此
干燥
110
5
15
Max
Max
标准曲线的浓度为：0、1、3、5、10、20ng/mL，（或用镉
体改进剂，在石墨炉原子吸收光谱仪上测定镉。
关键词 石墨炉原子吸收 土壤 镉
镉是一种具有积蓄性的对人体有害的重金属元
（6）镉 标 准 储 备 液 [ρ(Cd) = 1.000mg/mL] ：称 取
素，会对神经、消化和造血系统造成危害，必须严格 1.0000 克光谱纯镉粉（99.99%），置于 250mL 烧杯中，
保持时间 （秒）
主气体
辅助气体
干燥
90
5
15
Max
Max
加入 50mL 盐酸（1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀；
（9）镉标准溶液 [ρ(Cd) = 20ng/mL] ：用大肚移液
管移取 2.0mL 镉标准溶液（1.2.8）于 100mL 容量瓶中， 加入 25mL 盐酸（1.2.1），用水稀释至刻度，摇匀； 1.3 标准曲线
行 统 计 求 得 方 法 的 检 出 限 ，分 析 方 法 检 出 限 达 到 0.012μg/g。 3.4.2 精密度、准确度
表 2 准确度与精密度实验
标准样品 GBW07403
镉 标准值 10-6 测量值 10-6 0.060±0.009 0.065±0.003
RSD/% 6.85
GBW07404 0.35±0.06 0.336±0.011
目前检测镉的方法有示波极谱法、分光光度法、 液管移取 50.0mL 镉标准储备液（1.2.6）于 500mL 容量 石墨炉／火焰原子吸收法等，其中以石墨炉法最为 瓶中，加入 50mL 盐酸（1.2.1），用水稀释至刻度，摇
常用，石墨炉法具有极强的灵敏度，但干扰组分复 匀；
杂，为此本文采用加入基体改进剂进行测定，测定结
吸收光谱仪（1.1.1）上测定镉，绘制校准曲线。
1.2 试剂
2 实验方法
（1）盐酸（优级纯）；
称取 0.5g（精确到 0.0001g）试样，置于聚四氟乙
（2）硝酸（优级纯）；
烯坩埚中，加入 6mL 盐酸（1.2.1）、2mL 硝酸（1.2.2）、
（3）氢氟酸（优级纯）；
1mL 高氯酸（1.2.4）、10mL 氢氟酸（1.2.3），于电热板上
（8）镉标准溶液 [ρ(Cd) = 1.0μg/mL] ：用大肚移液
果令人很满意。
管移取 5.0mL 镉标准溶液（1.2.7）于 500mL 容量瓶中，
1 仪器条件与试剂
1.1 仪器条件 （1）仪器：Zeeit650P 石墨炉原子吸收光谱仪 （2）仪器条件
表 1 所用仪器条件
升温步骤
温度（℃）升（温/秒速）率
5.18
GBW07405 0.45±0.06 0.455±0.010
3.55
GBW07408 0.13±0.02 0.135±0.006