气相色谱法检测副产盐酸中有机物残留的方法探讨

气相色谱法检测副产盐酸中有机物残留的方法探讨
摘要：目的：建立气相色谱法检验氯苯类、二氯乙烷工艺副产盐酸的检测方法，防止有毒有害盐酸在食品生产环节的使用，保证食品安全。

方法：色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX），毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um），载气为氮气，FID检测器；程序升温，在60℃下保留2min，然后以10℃/ min的速率升至180℃，保持3min；进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比为10：1。

结果：苯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯等物质完全分离。

结论：该方法准确，快捷，适用与该工艺副产盐酸的检测。

关键词：副产盐酸苯类物质二氯乙烷外标法定量气相色谱法
一、前言
生产副产盐酸工艺有无数种，但部分副产盐酸含有有毒有害物质，如生产二氯乙烷的副产盐酸等含有二氯乙烯和二氯乙烷，生产氯化苯的副产盐酸中含有苯和氯化苯等有机物，这些副产盐酸不能直接使用于食品生产产品中。

故准确测出副产盐酸中苯、氯苯、二氯乙烷等有毒有害物质的含量，有利于保证食品安全。

二、实验部分
1.仪器
Agilent GC-6890N气相色谱仪（包括Agilent 7694E自动进样器）
纯水系统；AB204 S电子天平（梅特勒公司）；250毫升的梨形分液漏斗。

2.试剂及样品
苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯均为色谱纯，二硫化碳为分析纯；水为超纯水。

样品为副产盐酸（氯苯工艺、二氯乙烷工艺）
3.色谱条件
色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX），毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um），载气为氮气，FID检测器；程序升温，在60℃下保留2min，然后以10℃/ min的速率升至180℃，保持3min；进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比为10：12.4溶液制备
萃取溶液：二硫化碳，分析纯：
样品溶液：50毫升盐酸样品，加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中，振摇5分钟，放置5分钟，将下层液体放入小烧杯中，加2克无水碳酸钠中和脱水，取上层清夜放入色谱进样瓶，为样品检测液。

标准品储备溶液：先把容量瓶中加入约90毫升二硫化碳，依次用微量注射器移取苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯于100毫升容量瓶中，用二硫化碳加至刻度。

三、结果与讨论
1.专属性实验
按照2.4方法配制萃取溶液、样品溶液、标准品溶液分别测定，5种物质分离度大于1.5，个组分不存在干扰。

2.线性实验
5.样品测定
分别取两种工艺副产盐酸（氯苯类、二氯乙烷）50毫升盐酸样品，加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中，振摇5分钟，放置5分钟，将下层液体放入小烧杯中，加2克无水碳酸钠中和脱水，取上层清夜放入色谱进样瓶，为样品检测液。

分别检测出氯苯含103ppm，二氯乙烷25ppm.
四、结论
本文建立的方法准确可靠，完全可保证副产盐酸中有毒物残留的检验。