正交法优选酒炙小茴香最佳炮制工艺

2019Vol.20No.1
［基金项目］山西省中药饮片地方标准研究项目（2014001B ）
［作者简介］
平莉莉，助教，硕士，E-mail ：plyyzw@ ［通讯作者］张朔生，教授，硕士生导师，E-mail ：zhangshuosheng@
正交法优选酒炙小茴香最佳炮制工艺
平莉莉1，张朔生1，李坤2
（1.山西中医药大学，山西晋中030619；2.中国人民解放军第302医院，北京100039）
摘要目的：优选酒炙小茴香最佳炮制工艺。

方法：通过正交试验设计，以闷润时间、炒制时间、炒制温度和加酒量为考察因素，以挥发油和反式茴香脑的含量为评价指标采取综合评分法，优选酒炙小茴香最佳炮制工艺。

结果：小茴香的最佳炮制工艺为：小茴香每30g 加4.5mL 黄酒，闷润3h ，在130~140℃下炒16min 。

结论：建立了酒炙小茴香的最佳炮制工艺，为酒炙小茴香及其制剂的研究应用奠定基础。

关键词酒炙小茴香；正交试验；挥发油；反式茴香脑；炮制工艺中图分类号：R285.5
文献标识码：A
DOI ：10.19763/ki.1671-0258.2019.01.010
Optimized processing technology of fennel processed by Yellow Wine with orthogonal test design
Ping Lili 1，Zhang Shuosheng 1，Li Kun 2（1.Shanxi Collage of TCM ，Jinzhong Shanxi 030619；2.302Hospital of People ′s Liberation Army ，Beijing 100039）
Abstract Objective ：To determine the best processing technology of fennel processed by yellow wine.Methods ：The best
processing technology of fennel processed by yellow wine was optimized by orthogonal test design ，factors such as the moist
time ，
frying time ，frying temperature and wine quantity added were investigated ，synthesize the content of the volatile oil and trans anethole as the evaluation index.Results ：The optimal processing technique was determined as ：each 30g fennel add to 4.5mL yellow wine ，moisten for 3h ，stir and fry for 16min at 130～140℃.Conclusion ：The optimized processing
technology of fennel processed by yellow wine was developed ，
lay a foundation for the research and application of fennel processed by yellow wine and its preparations.Key words fennel processed by wine ；orthogonal test design ；volatile oil ；trans anethole ；processing technology
小茴香为伞形科植物茴香（Foeniculum vulgate Mill.）的干燥成熟果实［1］，性温，味辛，具有散寒止痛、理气和胃的功能，常用于寒疝腹痛，睾丸偏坠，痛经，少腹冷痛，脘腹胀痛，食少吐泻等。

酒炙是小茴香常用炮制方法之一［2］，但目前酒炙小茴香的炮制工艺研究鲜见报道，本实验将以挥发油和反式茴香脑含量为指标，采用正交试验设计进行酒炙小茴香炮制工艺的优选。

1实验材料1.1实验仪器
Optris 红外测温仪（深圳市欧普士电子技术有限公司），Agilent 7890A 气相色谱仪（FID 检测器），HP-5毛细管色谱柱（30m ×0.32mm ×0.25μm ），SB25-12D 型超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司，频率40kHz ，功率500W ），DV215CD 型电子天平（奥豪斯国际贸易有限公司），RRHP-100型万能高速粉碎机（欧凯莱芙实业公司）。

1.2药品与试剂
药材：小茴香产自云南曲靖，由山西中医药大学张朔生教授鉴定为伞形科茴香属植物茴香Foeniculum vulgare Mill.的干燥成熟果实。

试剂：精制黄酒（酒精度≥12%，山西省代县代康实业有限公司），反式茴香脑对照品（中国食品药品检定研究院，批号111835-201102，供含量测定用），乙酸乙酯（分析纯，天津市光复科技发展有限公司，批号20141110）。

2方法与结果2.1含量测定
2.1.1挥发油含量测定取粉碎的小茴香30.00g ，置烧瓶中，加水240mL ，按照2015版《中国药
典》［3］
“挥发油测定法”测定。

2.1.2反式茴香脑的含量测定2.1.2.1
对照品溶液的制备
精密称取反式茴香
脑对照品39.00mg ，加乙酸乙酯溶解并定容至10
中药制剂工程与技术
32
2019年
第20卷
第1期
mL ，作为对照品储备溶液（3.900mg/mL ）。

2.1.2.2
供试品溶液的制备
小茴香样品粉碎，
过3号筛，取药材粉末约1g ，精密称定，精密加入乙酸乙酯25ml ，称定质量，超声处理40min 后放冷至室温，用乙酸乙酯补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液，0.45μm 滤膜过滤，即得供试品溶液。

2.1.2.3气相色谱条件色谱柱：石英毛细管柱HP-5（柱长30m ，内径0.32mm ，膜厚度0.25μm ），FID 检测器；柱温：采用程序升温，初始温度设为100℃，以10℃/min 的速度升至150℃；载气为N 2；分流比为50∶1；进样口温度250℃；检测器温度280℃；进样量1μL 。

2.2单因素考察
对酒炙小茴香闷润时间、炒制温度、炒制时间和加酒量4个因素进行单因素考察。

2.2.1
闷润时间考察
取30g 供试小茴香，加酒
4.5mL ，闷润，闷润时间见表1，在110~120℃条件下，炒制20min ，得到不同闷润时间酒炙小茴香，测定其反式茴香脑和挥发油含量。

结果见表1。

可见闷润时间不同，反式茴香脑和挥发油含量变化明显，闷润时间是影响两者含量变化的因素。

2.2.2
炒制时间考察
取30g 供试小茴香，加酒
4.5mL ，闷润2h ，在110~120℃条件下炒制，炒制时间见表2，得到不同炒制时间酒炙小茴香，测定其反式茴香脑和挥发油含量。

结果见表2。

可见炒制时间不同，反式茴香脑和挥发油含量变化明显，炒制时间是影响两者含量变化的因素。

2.2.3
炒制温度考察
取30g 供试小茴香，加酒
4.5mL ，闷润2h ，在不同温度条件下炒制20min ，炒制温度见表3，得到不同炒制温度酒炙小茴香，测定其反式茴香脑和挥发油含量。

结果见表3。

可见炒制温度不同，反式茴香脑和挥发油含量变化明显，炒制温度是影响两者含量变化的因素。

2.2.4
加酒量考察
取30g 供试小茴香，加不同
酒量进行闷润，加酒量见表4，闷润2h ，在110~120℃条件下炒制20min ，得到不同加酒量酒炙小茴香，测定其反式茴香脑和挥发油含量。

结果见表4。

可见加酒量不同，反式茴香脑和挥发油含量变化不明显，加酒量不是影响两者含量变化的重要因素。

通过单因素试验考察，选取闷润时间、炒制温度、炒制时间为正交试验的考察因素。

2.3正交试验设计
实验选取闷润时间（A ），炒制温度（B ），炒制时间（D ）为考察因素，以挥发油和反式茴香脑的含量为评价指标，分别设3个水平，取小茴香30g ，
选用L 9（33
）
正交试验，试验因素水平、正交试验结果和方差分析分别见表5、表6和表7。

由表6及表7方差结果可得，酒炙小茴香的影响因素主次顺序为：B （炒制温度）>A （闷润时间）>D （炒制时间）。

实验结果与统计分析结果一致，其最佳炮制工艺为A 3B 3D 1，即闷润3h ，在温度为130~140℃下炒制16min 。

水平因素
A （闷润时间，h ）
B （炒制温度，℃）D （炒制时间，min ）
1
1110~1201622120~130203
3130~14024
表5正交试验因素水平表
表2酒炙小茴香炒制时间考察表
炒制时间（min ）反式茴香脑含量Y 1（%）挥发油含量Y 2（%
）综合评分Y 16 2.3167 2.111187.607218 2.6660 2.222298.020620 2.6067 1.944492.758922 2.4365 1.944489.164124 2.3936 2.111187.3196注：综合评分Y=Y 1×70/样品中该含量最高值+Y 2×30/样品中该含量最高值
表1酒炙小茴香闷润时间考察表
闷润时间（h ）反式茴香脑含量Y 1（%）挥发油含量Y 2（%
）综合评分Y 1 2.7326 2.111198.21921.5 2.3996 1.888986.72222 2.6067 1.944492.75892.5 2.5015 1.666786.32273 1.9176 1.944475.1749注：综合评分Y=Y 1×70/样品中该含量最高值+Y 2×30/样品中该含量最高值
表3酒炙小茴香炒制温度考察表
炒制温度（℃）反式茴香脑含量Y 1（%）挥发油含量Y 2（%）综合评分Y 110~120 2.6067 1.944492.7589120~130 2.0535 1.722275.6417130~140 2.7436 2.166799.2500注：综合评分Y=Y 1×70/样品中该含量最高值+Y 2×30/样品中该含量最高值
表4酒炙小茴香加酒量考察表
加酒量（mL/g ）反式茴香脑含量Y 1（%）挥发油含量Y 2（%）综合评分Y 3 2.4776 2.111191.71364.5 2.6067 1.944492.75896 2.4668 2.055690.6874注：综合评分Y=Y 1×70/样品中该含量最高值+Y 2×30/样品中该含量最高值
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条件下，总黄酮平均得率为9.39mg/g ，对比叶松华等［7］的醇提黄刺玫果中总黄酮的工艺，用醇提法得到的总黄酮率为10.32mg/g ，两者相比无明显差异，考虑到工业上用醇提法可能存在的安全性以及液体回收和损耗的相应成本，故而水提法
在工业生产上能带来更好的经济效益。

本实验得到了水提黄刺玫总黄酮的工艺条件为：浸泡时间1.5h ，料液比为1∶10，提取温度为80℃，提取时间为1.5h ，提取次数为3次，pH 为3.0，总黄酮得率9.39mg/g ，具有可行性。

为工业化提取黄刺玫果总黄酮提供了参考。

参考文献
［1］李萍.野生黄刺玫的开发利用［J ］.农产品加工，2010（6）：30-31.
［2］苏俊霞，毕润成，刘文军，等.黄刺玫群落特征及种群分布格局的研究［J ］.山西师范大学学报：自然科学版，2002（1）：66-71.［3］王常青，段光明.黄刺玫籽油的脂肪酸组成及成分分析［J ］.中国粮油学报，1995（2）：53-56.［4］王常青，张义贤.黄刺玫果汁抗衰老作用的实验研究［J ］.中国老年学杂志，1996（1）：30-31，64.［5］高阳，姜会敏，霍雅玉，等.刺玫果的体外抗氧化活性研究［J ］.西北药学杂志，2014（3）：226-230.［6］王常青，李宁，段光明，等.黄刺玫果实原汁的毒性研究［J ］.中国公共卫生学报，1994（5）：320-321.
［7］叶松华，王晓燕，杨莹莹，等.黄刺玫果中总黄酮的提取工艺研究［J ］.山西医科大学学报，2013（7）：535-538.［8］赵伯涛，钱骅，薛辉，等.芦蒿花总黄酮提取工艺的研究［J ］.中国野生植物资源，2001（6）：55-56.
［9］王远兴，王玲，曾首元，等.高效液相色谱法分析银杏叶提取物中的黄酮化合物［J ］.江西科学，1997（2）：122-125.［10］杨树平，韩立军，陈晓云，等.向日葵盘总黄酮工艺优化及含量测定［J ］.食品科学，2010（24）：66-69.
（编辑：张世霞）
（上接第31页）
3讨论
《中国药典》2015版对小茴香挥发油和反式
茴香脑的含量均有要求，但酒炙小茴香与其他小茴香炮制方法相比，反式茴香脑含量增加明显［4］，这可能是小茴香酒炙后较生品小茴香散寒止痛、活血通络作用增强的物质基础。

故本文对酒炙小茴香炮制效果进行评价时采用反式茴香脑和挥发油含量综合评价法，将反式茴香脑含量的加权系数定为70%，挥发油含量的加权系数定为30%。

与其他炮制因素相比，炮制温度对酒炙小茴香挥发油含量和挥发油组分变化的影响最为显著，炮制温度与挥发油组分变化及其对小茴香药理作用改变之间的关系有待进一步研究。

参考文献
［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［M ］.北京：中国医药科技出版社，2015：47.［2］李臻，张帆，张刚.小茴香炮制历史沿革及进展［J ］.新疆中医药，2008，26（4）：52-53.［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典（四部）［M ］.北京：中国医药科技出版社，2015：203.
［4］何金明，肖艳辉，邬静灵，等.炮制方法对小茴香精油提取率及其成分比例的影响［J ］.时珍国医国药，2008，11（11）：2598-2600.
（编辑：翟春涛）
表6酒炙小茴香L 9（34
）正交试验结果表注：Y 1为反式茴香脑含量；Y 2为挥发油含量。

综合评分
Y 11111 2.3818 1.611188.6921222 2.4097 1.657890.1931333 2.4607 1.844494.5942123 2.3916 1.626789.2152231 2.3648 1.826791.8062312 2.5918 1.876798.5573132 2.4074 1.824192.8783213 2.2883 1.893390.8993321 2.6806 1.916799.52
K 191.1690.2692.7194.00K 293.1990.9693.6493.87K 395.0998.2293.0991.56R
1.31
2.650.310.81
1（%）Y 2（%
）表7方差分析表
误差来源
偏差平方和
自由度F 比显著性A 2.58217.2B 12.95286.3D 0.642 4.26
误差
0.15
2
*
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