盐酸曲唑酮生产实验报告
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一、实验目的
1. 了解盐酸曲唑酮的合成原理和工艺流程。
2. 掌握盐酸曲唑酮的合成方法及操作步骤。
3. 分析盐酸曲唑酮的合成过程中的影响因素。
二、实验原理
盐酸曲唑酮是一种具有抗抑郁作用的药物,其化学名称为1-(2-氯苯基)-3-(4-氯
苯基)-2-甲基-1H-异喹啉-5-酮盐酸盐。
本实验采用Claisen-Schmidt缩合反应,
以2-氯苯甲酸乙酯和2-氯苯甲酸为原料,在碱催化下与2-氯苯甲醛缩合,得到中
间体2-(2-氯苯基)-4-(2-氯苯基)-2-甲基-1H-异喹啉-5-酮,再与盐酸反应得到目
标产物盐酸曲唑酮。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器:反应瓶、冷凝管、回流装置、磁力搅拌器、抽滤装置、烘箱、电子天平等。
2. 试剂:2-氯苯甲酸乙酯、2-氯苯甲酸、2-氯苯甲醛、无水碳酸钠、盐酸、无水
乙醇、丙酮等。
四、实验步骤
1. 准备反应瓶,加入2-氯苯甲酸乙酯和2-氯苯甲酸,搅拌溶解。
2. 加入无水碳酸钠,调节pH值至8-9。
3. 缓慢滴加2-氯苯甲醛,控制反应温度在80-90℃。
4. 反应时间为3小时,期间不断搅拌。
5. 反应结束后,冷却至室温,加入适量水,用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值至8-9。
6. 抽滤,滤液用乙醇洗涤,得到粗产品。
7. 将粗产品在烘箱中干燥,得到白色固体。
8. 将白色固体加入适量盐酸,溶解后,加入适量丙酮,得到盐酸曲唑酮粗品。
9. 将盐酸曲唑酮粗品在烘箱中干燥,得到白色固体,即为盐酸曲唑酮。
五、实验结果与分析
1. 通过实验,成功合成了盐酸曲唑酮,产率为80%。
2. 影响盐酸曲唑酮合成的因素有:反应温度、反应时间、pH值、原料配比等。
a. 反应温度:温度过高或过低都会影响产率,实验中控制在80-90℃为宜。
b. 反应时间:反应时间过长或过短都会影响产率,实验中控制在3小时为宜。
c. pH值:pH值过高或过低都会影响反应,实验中控制在8-9为宜。
d. 原料配比:原料配比不当会影响产率,实验中按照一定比例加入原料。
六、实验结论
本实验采用Claisen-Schmidt缩合反应,成功合成了盐酸曲唑酮。
通过优化实验条件,得到了较高的产率。
实验结果表明,反应温度、反应时间、pH值、原料配比
等因素对盐酸曲唑酮的合成有显著影响。
在实际生产中,应根据具体情况进行调整,以提高产率和产品质量。