差示扫描量热法在聚烯烃纤维定性鉴别中的应用
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适合的鉴别方法。
观察纤维纵向形态;横截面制片采用哈氏切片器,将 整
理好的纤维嵌于切片器 凹 槽 中,切 出 10~30μm 的 薄
片,用火棉胶凝固,在显微镜下观察纤维横截面形态。
1
.2
.4
化学溶解法 [10]
分别用浓硫酸,
75% 硫酸,浓 硝 酸,浓 盐 酸,
20% 盐
/L 碱 性 次 氯 酸 钠 溶 液,5% 氢 氧 化 钠
准确、可靠的鉴别 方 法 区 分 同 属 于 聚 烯 烃 的 这 4 种 纤
维至关重要。采用拉伸实验、燃烧鉴别法、显微镜 观 察
法、化学溶 解 法、红 外 吸 收 光 谱 法 和 差 示 扫 描 量 热 法
(
DSC)对乙 纶、丙 纶、聚 乙 烯/聚 丙 烯 复 合 纤 维 和 聚 烯
烃弹性纤维的定 性 鉴 别 进 行 研 究 及 分 析 比 较,总 结 出
差示扫描量热分析法能有效、直观地表征纤维的热性能,是一种准确、可靠的鉴别方法。
关键词:差示扫描量热法;聚烯烃纤维;定性分析;系统鉴别
中图分类号:
TS101
.92
文献标识码:
A
文章编号:
1673-0356(
2017)
03-0035-04
随着科学技术的进步,新型纤维不断出现,纤维应
地移近火焰,观察纤维接近火焰时、在火焰中和离 开 火
酸,
0.
5 mo
l
(
NaOH )溶 液,80% 甲 酸,N,N - 二 甲 基 甲 酰 胺
(
DMF),丙酮,二氯甲 烷,苯 酚 等 化 学 试 剂 在 不 同 的 试
验温度和溶解时间下对纤维进行溶解试验。
[ ]
1 试验部分
1
.1 材料
样品来源于 从 市 场 上 购 买 的 乙 纶、丙 纶、聚 乙 烯/
由表1 可知,聚烯烃弹性纤维可以在拉伸至1.
表 1 聚烯烃纤维的拉伸特性
纤维名称
乙 纶
丙 纶
聚乙烯/聚丙烯复合纤维
聚烯烃弹性纤维
味,可以容易地 区 分 聚 酯、锦 纶 等 其 他 化 纤,从 而 确 认
拉伸状态(
1
.5 倍)
断 裂
断 裂
断 裂
迅速回复至原长
聚烯烃纤维的大类。
2
.3 纤维显微分析
由表3 可知,
4 种聚烯烃纤维为典型的化纤圆滑形
态特征,其中聚乙烯/聚丙烯复合纤维有明显的皮 芯 形
置于载玻片上,滴 上 石 蜡 油,覆 上 盖 玻 片,在 显 微 镜 下
性好,芯 层 组 织 则 熔 点 高、强 度 高
;聚 烯 烃 弹 性 纤
[
4-6]
维有聚烯烃纤维 良 好 的 耐 化 学 性,同 时 还 具 有 良 好 的
弹性,是一 种 性 能 优 异 的 弹 性 功 能 纤 维
。寻找一种
[
7]
DSC)对 常 见 的
聚烯烃类纤维乙纶、丙纶、聚乙烯/聚丙烯复合纤维和聚烯烃弹性纤维进行了测试分析。结果表明这 4 种纤维属于 同 类 纤
维,其物理、化学特征比较接近,用单一的 传 统 鉴 别 方 法 对 其 准 确 定 性 鉴 别 比 较 困 难,需 要 多 种 方 法 结 合 进 行 系 统 鉴 别。
反射(
ATR)试验台上方,并 旋 紧 ATR 附 件 固 定 钮,将
探头对准检测 窗,顺 时 针 旋 下,对 其 施 加 适 当 的 压 力,
紧贴样品,直到听见一声响声,开始测试。红外 光 束 在
晶体内发生衰减 全 反 射 后,通 过 样 品 的 反 射 信 号 获 得
其有机成分的结 构 信 息,从 而 得 到 样 品 的 红 外 吸 收 光
用非常广泛,在 纺 织 品 制 作 过 程 及 产 品 信 息 标 注 中 常
焰后的不同燃烧 状 态 和 熔 融 情 况,燃 烧 时 散 发 的 气 味
常需要鉴别纤维
。聚乙烯纤 维(乙 纶)和 聚 丙 烯 纤
[
1-3]
Байду номын сангаас
维(丙纶)同属于聚烯烃纤维,它们在化学结构上相似,
重复结构单元中只差一个 CH3 ,因此两者物理、化学性
以及燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等。
1
.2
.3
显微镜观察法 [9]
利用 CU-1 纤维细度仪采 集 纤 维 的 纵、横 向 形 态
质非常相 似;聚 乙 烯/聚 丙 烯 复 合 纤 维 为 皮 芯 复 合 结
特征图。纵向制 片 是 将 纤 维 手 扯 伸 直 平 行,抽 取 少 量
构,同时兼具两者的性能特征,皮层组织熔点低且柔 软
纺织科技进展
· 36 ·
2017 年第 3 期
2
.2 燃烧特征
由表2 可知,
4 种聚烯烃纤维的燃烧特征没有明显
2 结果与讨论
2
.1 拉伸试验
差异,无法 通 过 燃 烧 法 进 行 区 分,但 是 其 特 有 的 石 蜡
谱图。
[ ]
1
.2
.6 差示扫描量热法 12
差示扫描量热测试采用 TA 公司的 Q2000 差示扫
描量热仪进行测定,实验条 件 为:样 品 质 量 5~10 mg,
降温速率 为 20 ℃/mi
n,二 次 升 温 速 率 为 10 ℃/mi
n,
氮气气氛。
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测试分析
· 35 ·
2017 年第 3 期
差示扫描量热法在聚烯烃纤维定性鉴别中的应用
谷小辉,阮超明,李
娟,曹月婵
(国家纺织品服装服饰产品质量监督检验中心,广东 广州 511447)
摘
要:采用拉伸实验、燃烧鉴别法、显微镜观察法、化学溶解法、红外吸收光谱法和差示扫描 量 热 法(
聚丙烯复合纤维、聚烯烃弹性纤维。
1
.2 试验方法
1
.2
.1 拉伸性能
将纤维 缓 慢 拉 伸 至 初 始 长 度 的 1.
5 倍,然 后 迅 速
松弛,观察纤维的伸长及回复情况,见表 1 所示。
[
8]
1
.2
.2 燃烧法
用镊子夹持 50~100 mg 待鉴别纤维的一端,缓慢
收稿日期:
2017
02
20;修回日期:
2017
02
28
作者简介:谷小辉(
1984
-),男,工程师,研究 方 向:纺 织 品 服 装 产 品 检 测,
Emi
a
l:
c
om。
gxh251@163.
1
.2
.5 红外光谱法 11
利用 Ni
c
o
l
e
t6700 傅里叶 红 外 光 谱 仪 对 纤 维 进 行
红外光谱测试。 测 试 时,直 接 将 待 测 纤 维 置 于 衰 减 全
观察纤维纵向形态;横截面制片采用哈氏切片器,将 整
理好的纤维嵌于切片器 凹 槽 中,切 出 10~30μm 的 薄
片,用火棉胶凝固,在显微镜下观察纤维横截面形态。
1
.2
.4
化学溶解法 [10]
分别用浓硫酸,
75% 硫酸,浓 硝 酸,浓 盐 酸,
20% 盐
/L 碱 性 次 氯 酸 钠 溶 液,5% 氢 氧 化 钠
准确、可靠的鉴别 方 法 区 分 同 属 于 聚 烯 烃 的 这 4 种 纤
维至关重要。采用拉伸实验、燃烧鉴别法、显微镜 观 察
法、化学溶 解 法、红 外 吸 收 光 谱 法 和 差 示 扫 描 量 热 法
(
DSC)对乙 纶、丙 纶、聚 乙 烯/聚 丙 烯 复 合 纤 维 和 聚 烯
烃弹性纤维的定 性 鉴 别 进 行 研 究 及 分 析 比 较,总 结 出
差示扫描量热分析法能有效、直观地表征纤维的热性能,是一种准确、可靠的鉴别方法。
关键词:差示扫描量热法;聚烯烃纤维;定性分析;系统鉴别
中图分类号:
TS101
.92
文献标识码:
A
文章编号:
1673-0356(
2017)
03-0035-04
随着科学技术的进步,新型纤维不断出现,纤维应
地移近火焰,观察纤维接近火焰时、在火焰中和离 开 火
酸,
0.
5 mo
l
(
NaOH )溶 液,80% 甲 酸,N,N - 二 甲 基 甲 酰 胺
(
DMF),丙酮,二氯甲 烷,苯 酚 等 化 学 试 剂 在 不 同 的 试
验温度和溶解时间下对纤维进行溶解试验。
[ ]
1 试验部分
1
.1 材料
样品来源于 从 市 场 上 购 买 的 乙 纶、丙 纶、聚 乙 烯/
由表1 可知,聚烯烃弹性纤维可以在拉伸至1.
表 1 聚烯烃纤维的拉伸特性
纤维名称
乙 纶
丙 纶
聚乙烯/聚丙烯复合纤维
聚烯烃弹性纤维
味,可以容易地 区 分 聚 酯、锦 纶 等 其 他 化 纤,从 而 确 认
拉伸状态(
1
.5 倍)
断 裂
断 裂
断 裂
迅速回复至原长
聚烯烃纤维的大类。
2
.3 纤维显微分析
由表3 可知,
4 种聚烯烃纤维为典型的化纤圆滑形
态特征,其中聚乙烯/聚丙烯复合纤维有明显的皮 芯 形
置于载玻片上,滴 上 石 蜡 油,覆 上 盖 玻 片,在 显 微 镜 下
性好,芯 层 组 织 则 熔 点 高、强 度 高
;聚 烯 烃 弹 性 纤
[
4-6]
维有聚烯烃纤维 良 好 的 耐 化 学 性,同 时 还 具 有 良 好 的
弹性,是一 种 性 能 优 异 的 弹 性 功 能 纤 维
。寻找一种
[
7]
DSC)对 常 见 的
聚烯烃类纤维乙纶、丙纶、聚乙烯/聚丙烯复合纤维和聚烯烃弹性纤维进行了测试分析。结果表明这 4 种纤维属于 同 类 纤
维,其物理、化学特征比较接近,用单一的 传 统 鉴 别 方 法 对 其 准 确 定 性 鉴 别 比 较 困 难,需 要 多 种 方 法 结 合 进 行 系 统 鉴 别。
反射(
ATR)试验台上方,并 旋 紧 ATR 附 件 固 定 钮,将
探头对准检测 窗,顺 时 针 旋 下,对 其 施 加 适 当 的 压 力,
紧贴样品,直到听见一声响声,开始测试。红外 光 束 在
晶体内发生衰减 全 反 射 后,通 过 样 品 的 反 射 信 号 获 得
其有机成分的结 构 信 息,从 而 得 到 样 品 的 红 外 吸 收 光
用非常广泛,在 纺 织 品 制 作 过 程 及 产 品 信 息 标 注 中 常
焰后的不同燃烧 状 态 和 熔 融 情 况,燃 烧 时 散 发 的 气 味
常需要鉴别纤维
。聚乙烯纤 维(乙 纶)和 聚 丙 烯 纤
[
1-3]
Байду номын сангаас
维(丙纶)同属于聚烯烃纤维,它们在化学结构上相似,
重复结构单元中只差一个 CH3 ,因此两者物理、化学性
以及燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等。
1
.2
.3
显微镜观察法 [9]
利用 CU-1 纤维细度仪采 集 纤 维 的 纵、横 向 形 态
质非常相 似;聚 乙 烯/聚 丙 烯 复 合 纤 维 为 皮 芯 复 合 结
特征图。纵向制 片 是 将 纤 维 手 扯 伸 直 平 行,抽 取 少 量
构,同时兼具两者的性能特征,皮层组织熔点低且柔 软
纺织科技进展
· 36 ·
2017 年第 3 期
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.2 燃烧特征
由表2 可知,
4 种聚烯烃纤维的燃烧特征没有明显
2 结果与讨论
2
.1 拉伸试验
差异,无法 通 过 燃 烧 法 进 行 区 分,但 是 其 特 有 的 石 蜡
谱图。
[ ]
1
.2
.6 差示扫描量热法 12
差示扫描量热测试采用 TA 公司的 Q2000 差示扫
描量热仪进行测定,实验条 件 为:样 品 质 量 5~10 mg,
降温速率 为 20 ℃/mi
n,二 次 升 温 速 率 为 10 ℃/mi
n,
氮气气氛。
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测试分析
· 35 ·
2017 年第 3 期
差示扫描量热法在聚烯烃纤维定性鉴别中的应用
谷小辉,阮超明,李
娟,曹月婵
(国家纺织品服装服饰产品质量监督检验中心,广东 广州 511447)
摘
要:采用拉伸实验、燃烧鉴别法、显微镜观察法、化学溶解法、红外吸收光谱法和差示扫描 量 热 法(
聚丙烯复合纤维、聚烯烃弹性纤维。
1
.2 试验方法
1
.2
.1 拉伸性能
将纤维 缓 慢 拉 伸 至 初 始 长 度 的 1.
5 倍,然 后 迅 速
松弛,观察纤维的伸长及回复情况,见表 1 所示。
[
8]
1
.2
.2 燃烧法
用镊子夹持 50~100 mg 待鉴别纤维的一端,缓慢
收稿日期:
2017
02
20;修回日期:
2017
02
28
作者简介:谷小辉(
1984
-),男,工程师,研究 方 向:纺 织 品 服 装 产 品 检 测,
Emi
a
l:
c
om。
gxh251@163.
1
.2
.5 红外光谱法 11
利用 Ni
c
o
l
e
t6700 傅里叶 红 外 光 谱 仪 对 纤 维 进 行
红外光谱测试。 测 试 时,直 接 将 待 测 纤 维 置 于 衰 减 全