浅析回流速率和时间对制动液平衡回流沸点测定结果的影响

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浅析回流速率和时间对制动液平衡回流沸点
测定结果的影响
■ 高 勇 杜美玲 赵 蕊
（云南省产品质量监督检验研究院）
摘 要：本文重点分析回流速率、沸腾时间、回流时间、恒定时间等因素对制动液平衡回流沸点测定结果的影响。

试验结果表明只有调节规定的回流速率、控制规定的时间才能保证试验结果的准确性。

关键词：制动液，平衡回流沸点，沸腾时间，回流速率，恒定时间
DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2021.14.055
Influence of Reflux Rate and Time on the Equilibrium Reflux Boiling Point
of Brake Fluid
GAO Yong DU Mei-ling ZHAO Rui
（Yunnan Institute of Product Quality Supervision and Inspection）
Abstract: This paper focuses on the analysis of reflux rate, boiling time, reflux time, constant time and other factors on the measurement results of equilibrium reflux boiling point of brake fluid. The experimental results show that the accuracy of the test results can be guaranteed only by adjusting the specified reflux rate and controlling the specified time. Keyword：brake fluid, equilibrium reflux boiling point, boiling time, reflux rate, constant time
1 前 言
制动液俗称刹车油，其英文名为Brake Fluid，是液压制动系统中重要组成部分。

因为液体是无法被压缩的，在密封的容器中或充满液体的管路中，当液体受到压力时，便会快速、均匀地把压力传导至液体的各个部分上，利用这一特点，在制动系统中踩下刹车后总泵输出的压力就会通过制动液传递至分泵之中，通过传递压力来制止车轮转动从而达到减速和停止的功能。

液压制动便是利用这个原理来进行工作的[1-5]。

当车辆在路上长时间行驶或在长下坡行驶时，由于多次或快速踩刹车，此时制动液的温度就会随着刹车片温度升高而快速升高，制动液要承受较高的工作温度，故温度短时间内会超过100℃以上，此时如果制动液沸点不够高，那么在高温下制动液就会汽化，产生气泡，制动系统中总泵输出的压力就不能有效地通过制动液来传递到分泵中从而制止车轮转动，此时踩下刹车就可能会有刹车发软甚至失效的现象发生，起不到及时刹车目的，行车安全得不到保障。

由此可见制动液的沸点高低是一项很重要的指标，沸点温度越高，其制动液的高温性能越好，不易产生气阻，制动就越安全可靠。

沸点是液体发生沸腾时其饱和蒸汽压等于
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外界压强下的温度[6-8]。

目前我们国家制动液执行的标准GB 12981-2012《机动车辆制动液》[9]中最低级别HZY3中的规定平衡回流沸点（ERBP）不低于205℃、湿平衡回流沸点（WERBP）不低于140℃，对应的试验方法执行NB/SH/T 0430-2019《制动液平衡回流沸点测定法》[10]，该方法中对平衡回流沸点（ERBP）定义描述为液体试样在冷凝回流系统中开始沸腾，并在大气压下处于平衡回流状态时的温度。

2 试验部分
2.1 方法概要
按照NB/SH/T 0430-2019《制动液平衡回流沸点测定法》标准规定，平衡回流沸点为60mL，试样在100mL烧瓶内与大气压平衡，并在一定回流速度条件下沸腾，测定平衡回流时的液体温度，并校准成标准大气压下的液体温度。

2.2 仪器
沸点测定仪(见图1)；烧瓶:100mL圆底短颈耐热玻璃烧瓶(见图2)；冷凝管:冷凝夹套长 200mm，下端有一19号标准磨塞，端面为倾斜口的直形内芯冷凝管；温度计：符合GB/T#514中 GB-28的要求；电加热器:满足NB/SH/T 0430-2019中9.1.1加热要求的电加热器(带有石棉金属网)或电加热套；量筒:100mL （量出式）；秒表：精度0.1s。

2.3 试验材料及样品
沸石:粒径2～3mm 碳化硅，HZY3制动液（合成型），HZY4制动液（合成型）。

2.4 试验步骤
平衡回流沸点测定按图1组装好沸点试验仪后，打开冷却水开关，再开始加热，要使试样在15min内被加热至沸腾，回流速率达到1～5滴/s。

其后10min 内，调整加热速率，使回流速率达到1～2滴/s，保持此恒定的回流速率2min，并每隔30s读取一次温度值，连续读取四次(准确到0.2℃)，取其平均值作为读数结果。

图1 沸点试验仪
图 2 100mL短颈烧瓶
3 影响分析
3.1 不同回流速率对平衡回流沸点结果的影响分析
由NB/SH/T 0430-2019标准9.1.1条款中平衡回流沸点试验步骤可知，试验过程中对回流速率的控制有两个步骤要求，第一步是试样开始加热到沸腾，此时要求沸腾时的回流速率控制在1～5滴/s。

第二步是在第一步的基础上，调整加热速率使沸腾后的回流速率为1～2滴/s。

下面试验分别在这两个步骤下，改变不同的回流速率及超出标准中规定速率要求来看读数的结果。

步骤一沸腾时不同回流速率下
的读数结果如表1及图3所示。

由图3数据可以发现步骤一开始加热至沸腾时的不同回流速率使读数结果出现两头低中间高的趋势。

回流速率过快，超出标准范围5滴/s后HZY3试样读数结果和3～4滴/S读数结果相比已有1℃差值。

再看满足标准规定1～5滴/s回流速率下的读数，不同速率下也是差别，回流速率过慢时HZY3试样在1～2滴/s和3～4滴/s时读数相比也有1.2℃的差值。

步骤二中不同回流速率下恒定2min后的读数结果见表2。

由表2数据可知在步骤二中读数前的回流速率快慢也会对读数结果产生影响，回流速率越快恒定2min后的读数结果越低，超出标准中1～2滴/s回流速率后在4～5滴/s时HZY3试样的读数结果已经比标准规定的低了1.6℃。

由表1和表2中数据可知不同步骤下的不同回流速率可对沸点试验结果造成影响[11]，虽然标准中
对步骤一开始加热到沸腾时的回流速率有要求，但1～5滴/s的回流速率还是相对范围比较宽，试验人员在此步骤时不同回流速率下所获得读数差值可超出1℃。

初始沸腾回流速率和后续读数期间的回流速率过快的话，整个回流过程都是在很高的加热温度下快速运行，加热沸腾和回流时间偏短，最终沸点读数偏低。

一般在回流过程中回流速率多数控制在1～2滴/s，如果回流速率越快的话则需要更高的加热温度，试样液体中有一些原料或组分可能会被蒸馏出来，从而影响最终试验结果。

3.2 不同时间对平衡回流沸点的影响分析
由NB/SH/T 0430-2019标准9.1.1条款中平衡回流沸点试验步骤可知试验过程中对时间的控制有三个要求，第一个时间要求：试样开始加热到沸腾，要
求控制在15min内；第二个时间要求：试样沸腾后调整加热速率，使回流速率达到1～2滴/s，这个过程要求在10min内完成；第三个时间要求：在读数前要保持恒定的回流速率2min后再读取数字上述三个时间的长短及超出标准要求时间进行不同的控制来看读数的结果如表3及图4所示。

由表3和图4中数据可知开始加热到沸腾的时间
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图3 步骤一沸腾时不同回流速率下的读数结果曲线图
表3 开始加热到沸腾时不同时间对应的读数结果沸腾时间（min）
HZY3读数结果
（℃）
HZY4读数结果
（℃）
20～25223.4239.215～20224.0240.010～15224.6240.65～10224.0240.43～5223.6
239.4
图4 开始加热到沸腾时不同时间对应的读数结果曲线图
表2 步骤二中不同回流速率下恒定2min后的读数结果回流速率（滴/s）HZY3读数结果（℃）偏差（℃）HZY4读数结果（℃）偏差（℃）4～5223.0-1.6239.0-1.43～4223.8-0.8239.4-1.02～3
224.2-0.4240.0-0.41～2
224.6
240.4
表1 步骤一沸腾时不同回流速率下的读数结果回流速率（滴/s）
HZY3读数结果
（℃）
HZY4读数结果
（℃）
≥5
223.6239.64～5224.0240.03～4224.6240.42～3223.8239.81～2223.4239.4
长短也会影响后面最终读数，沸腾回流时间的长短会使读数结果出现中间高两头低的趋势，时间超过20min和少于5min的结果都偏低，在10min附近的结果结合其它表格数据更为合适（标准中此步骤要求沸腾时间控制在15min内）。

不同时间下HZY4试样结果最高和最低温度相差1.4℃。

由表4和图5中数据可知调节回流速率为1～2滴/s这个过程需要的时间越长，最终读数结果也相应升高，结合其它表格中数据在4～6min附近时间内完成调节得到的读数更合适一些，不同时间下HZY4试样结果最高和最低温度相差1.8℃。

表5中不同恒定时间可以发现恒定时间越长读数结果相应升高，另外在4次读数取平均值过程中恒定时间为2min附近时每隔30s的读数结果差值也最小。

标准中规定恒定时间为2min，超出标准要求时间一倍后4min时读数与标准要求2min时读数相比HZY3试样升高了0.6℃，不同恒定时间最大偏差为1.2℃。

从上面表3～表5中数据可知，不同的沸腾时间、调节回流时间和恒定读数时间对沸点试验结果都会造成影响。

标准中规定对试样初次沸腾时间要控制在15min内、调节回流速率为1～2滴/s的时间控制在10min内，这两个过程的要求也都只是明确了在一定的时间内完成，这个时间长短可操作空间比较大，在试验过程中对这两个时间长短的控制不同所得到的读数结果差值可超出1℃甚至更高，所以寻找一个更加精准合适的时间尤为重要。

制动液有蓖麻油-醇型、合成型、矿油型等多种类型[12-15]，其主要成分及添加剂也形式多样，在回流过程中试样液体中不同组分会随着回流时间的长短被蒸馏出来，从而影响最终试验结果。

上述表中所有读数结果均为每隔30s后四次读数的平均值，试验中所用样品为市售HZY3、HZY4合成型制动液，其它类型制动液未经验证。

3.3 试验方法的优化
通过表1～表5中试验数据找到的不同条件下读数结果的相关性，见表6。

表6 不同条件下读数的相关性
步骤一试样初次沸腾时回流速率(标准中规定1～5滴/s)3～4,（滴/s ）HZY3读数结果，（℃）HZY 4读数结果，（℃）224.6240.4
步骤二不同回流速率下恒定2min(标准中规定1～2滴/s)
1～2,滴/s
HZY3读数结果，（℃）HZY4读数结果，（℃）
224.6240.4
开始加热到沸腾时所需不同时间(标准中规定15min内)
HZY3读数结果，（℃）HZY4读数结果，（℃）
10～15，min
224.6
240.6
5～10，min 224.0240.4
沸腾后调节回流速率在1～2滴/s所需不同时间(标准中规定10min内)
4～6，min
HZY3读数结果，（℃）HZY4读数结果，（℃）
224.6240.4
调节回流速率在1～2滴/s后恒定2min(标准中规定恒定2min)2，min
HZY3读数结果，℃
HZY4读数结果，℃
224.4
240.4
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表4 沸腾后回流速率在1～2滴/s所需要不同时间对应的读
数结果沸腾时间（min）
HZY3读数结果
（℃）
HZY4读数结果
（℃）
10～12225.4241.48～10225.2241.26～8225.0240.84～6224.6240.42～4224.4240.01～2224.0239.6
表5 调节1～2滴/s速率后不同恒定时间后对应读数结果恒定时间（min）
HZY3读数结果（℃）偏差（℃）HZY4读数结果（℃）偏差（℃）4225.00.6240.80.43224.80.4240.60.22224.40240.401223.8-0.6240.0-0.40
223.2
-1.2
239.6
-0.8
图5 沸腾后回流速率在1～2滴/s所需要不同时间对应的读
数结果曲线图
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由表6可知，试验过程中把试样初次沸腾时的回流速率优化调节为3～4滴/s，开始加热到沸腾时间优化控制在10min附近。

其后调节回流速率为1～2滴/s所需时间精确控制在4～6min完成，恒定2min分钟后读数结果是基本一致和稳定的。

在平衡回流沸点测定过程中对标准给定的沸腾时间、调节速率时间范围进一步地缩小优化及沸腾时的回流速率进一步精确优化可以得到更加准确稳定的读数结果。

4 结 论
平衡回流沸点是衡量制动液产品质量优劣的一个重要指标，涉及车辆行驶安全，沸点越高越好。

影响平衡回流沸点测定准确性的因素还有很多，本文仅对回流速率和时间两个影响因素进行试验探讨，结论如下:
（1）试验过程中初次沸腾时的回流速率快慢会影响最终沸点的读数，试验结果表明回流速率过快（超过5滴/s）和过慢(1～2滴/s)最后读数均偏低。

把沸腾时的回流速率进行优化控制在3～4滴/s时读数结果更加稳定。

（2）读数前的不同回流速率快慢会影响读数结果，试验结果表明读数前的回流速率过快会导致沸点读数结果变低，因此要控制读数时回流速率为标准中规定的1～2滴/s。

（3）开始加热到沸腾时间的长短会影响读数结果，沸腾回流时间的长短会使读数结果出现中间高两头低的趋势，时间超过20min和少于5min的结果都会偏低，把时间优化控制在10min附近的读数结果更加稳定。

（4）沸腾后调节1～2滴/s回流速率的时间长短会影响读数结果，调节回流速率为1～2滴/s这个过程需要的时间越长，最终读数结果也相应升高，把时间优化在4～6min内完成调节得到的读数更加稳定。

（5）读数前的恒定流速时间长短会影响读数结果，恒定时间越长读数结果相应升高，标准中规定恒定时间为2min。

（6）通过试验数据可以发现平衡回流沸点试验过程中，在不同回流速率、回流时间及恒定时间下，读数结果不一定成线性比例，甚至结果相差较大。

只有在日常试验中对标准规定的回流速率、回流时间及恒定时间，按上面几条所述更加精确地优化调节和控制来完成试验，才能获得稳定的测定结果，满足标准的精密度要求。

参考文献
[1] 杜美玲,于毅涛，赵蕊.浅析机动车辆制动液市场现状及应对措 施[J].润滑油,2020(4):12-14。

[2] 李红波.机动车辆制动液的选择和使用[J].物探装备，2006, 16(4):292-294.
[3] 王静，张志芳,唐林,等.制动液平衡回流沸点不确定度的评定
[J].汽车工程，2014(1):21-24.
[4] 严世同.劣质制动液的危害与对策[J].重庆职业技术学院学报， 2007.16(3):69-71.
[5] 廖辉云,陈炳耀,杨善杰，等.合成制动液组分对橡胶件溶胀程度的 研究[J].轻工科技,2017(10):23-24.
[6] 王洪军.制动液的选择与使用[J].农机使用与维修, 2013(6):013.
[7] 郭小兰.浅析汽车制动液的高温抗气阻性[J].考试周刊，2016(12):97.
[8] 许世海，杜龙勋.制动液质量要求与正确使用[J].汽车维修与保 养,2006(12):021.
[9] 机动车辆制动液:GB 12981-2012[S].2012.
[10] 制动液平衡回流沸点测定法:NB/SH/T 0430-2019[S].2019.
[11] 张春熙，杨善杰，凌辉,等.浅析影响检测制动液湿平衡回流沸 点的因素[J].广东化工，2014，41(18)：58-59.
[12] 刘畅.车用制动液的分类和评价指标[J].当代化工研究， 2019(3):192-194.
[13] 郑东东，刘志强.国内外汽车制动液的发展现状及趋势[J].润 滑油,2009(4):001.
[14] 叶少林，冷观俊.国内外合成制动液现状与发展趋势[J].石
油商技，2001,(19)3:5-8.
[15] 李有东，黄西林.我国汽车制动液发展现状及趋势[J].润滑
与密封，2005(4):1-5:190-192.
作者简介
高勇，助理工程师，主要研究方向为化学分析及石油化工产品检测。