液相色谱仪检定装置计量标准技术报告

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0.016%
5.2.3进样量V引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=1.0%,k=2,则
5.2.4标准溶液浓度C引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=5.0%,k=2,则
5.3合成标准不确定度
5.3.1主要标准不确定度汇总表
表6蒸发光散射检测器标准不确定度汇总表
0.931,0.978,0.969,0.981,0.997,0.973
其算术平均值为0.972,按贝塞尔公式,单次测量标准偏差为
0.022
则其平均值的相对不确定度
0.93%
2.2.2柱温和室温引入的标准不确定度,用B类标准不确定度评定,其均用铂电阻测量,查标准证书,扩展不确定度为U=0.1℃,k=2,所以
十二、附加说明
0.781,0.735,0.777,0.745,0.748,0.791
其算术平均值为0.972,按贝塞尔公式,单次测量标准偏差为
0.023
则其平均值的相对不确定度
1.23%
5.2.2柱温和室温引入的标准不确定度,用B类标准不确定度评定,其均用铂电阻测量,查标准证书,扩展不确定度为U=0.1℃,k=2,所以
5、蒸发光散射检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定
5.1数学模型
见1.5中表2检测限的计算公式。
5.2标准不确定度评定
5.2.1最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪,在相同条件下连续6次测量标准溶液,即n=6,测量值如下:
0.837,0.884,0.876,0.901,0.842,0.887
其算术平均值为0.871mV,按贝塞尔公式,单次测量标准偏差为
0.0259
则其平均值的相对不确定度
1.21%
4.2.2进样量V引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=1.0%,k=2,则
4.2.3标准溶液浓度C引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=5.0%,k=2,则
五、环境条件
序号
项 目
要 求
实际情况
结 论
1
温度
室温
(15~30)℃,
检定过程中温度变化不超过
3 ℃
22℃
合格
2
湿度
(20~85)%RH
55%RH
合格
3
4
5
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级计量器具
本级计量器具
下一级计量器具
七、计量标准的稳定性考核
采用标准物质进行检定,标准物质是一次性使用消耗品,不做稳定性考核。
用标准物质,对检测器的波长示值误差及重复性、最小检出浓度、线性范围、定性、定量重复性误差进行检定。
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名 称
型 号
测量范围
不确定度或准确度等级或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定周期或复校间隔
检定或校准机构
萘-甲醇溶 液 标 准 物 质
GBW(E)
130167
GBW(E)
3.1数学模型
见1.5中表2检测限的计算公式。
3.2标准不确定度评定
3.2.1最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪,在相同条件下连续6次测量标准溶液,即n=6,测量值如下:
1.134,1.151,1.109,1.122,1.165,1.102
检测器种类
液相色谱仪
紫外可见光(二极管阵列)、荧光
示差折光率、蒸发光散射
CMC
4.6%
5.8%
十、检定或校准结果的验证
液相色谱仪
本实验室
A实验室
B实验室
C实验室
平均值
检出限
(×10-8g/mL)
2.3
2.6
2.0
2.2
2.3
0.20
0.02
不确定度
(×10-8g/mL)
0.23
符合
十一、结论
装置符合JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》要求,可以开展检定工作。
主要配套设备
精密数字温度计
PR711A
(-60~320)℃
MPE:±0.05℃
泰安磐然测控科技有限公司711180619146
12个月
烟台市计量所
电子秒表
SE7-2
(0~3600)s
MPE:±0.10s
011912
12个月
烟台市计量所
电子天平
AL204-IC
(0~220)g

METTLER TOLEDO
秒表天平液相色谱仪数字温度计标准物质三计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定周期或复校间隔检定或校准机构萘甲醇溶液标准物质gbwe130167gbwe1301681104gml1107gmlurel40k2urel40k2中国计量科学研究院24个月中国计量科学研究院甲醇中胆固醇溶液标准物质gbwe130405gbwe130406200gml50gmlurel20k2urel20k2中国计量科学研究院24个月中国计量科学研究院胆固醇纯度标准物质gbw09203b996u03k2中国计量科学研究院5年中国计量科学研究院紫外分光光度计溶液标准物质gbwe1300661050u02k2中国计量科学研究院18个月中国计量科学研究院主要配套设备精密数字温度计pr711a60320mpe
五、环境条件……………………………………………………………(5)
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(6)
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………………(7)
八、检定或校准结果的重复性试验……………………………………………(8)
九、检定或校准结果的不确定度评定……………………………………(9)
1.5、测量方法:在仪器处于正常工作状态下,用微量进样器注入20μl或10μl溶液标准物质,记录峰高h,连续测量6次,计算平均值;以下表公式计算检测限
表2液相色谱仪的检测限
检测器
紫外可见光(二极管阵列);荧光;示差折光率;蒸发光散射
检测限
Cl=
上表中:Cl—最小检测浓度,g/mL;
Nd—基线噪声;
c—标准溶液浓度,g/mL;
不确定度来源
最小检测浓度重复性
1.23%
柱箱温控
0.016%
进样量
0.5%
标准溶液
2.5%
5.3.2合成标准不确定度计算
以上各项标准不确定度分量是互不相关的,所以合成标准不确定度为:
2.9%
5.3.3扩展不确定度计算
P=95%时,取包含因子k=2,则:
6、校准和测量能力(CMC)
表7液相色谱仪CMC
0.016%
2.2.3进样量V引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=1.0%,k=2,则
2.2.4标准溶液浓度C引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=4%,k=2,则
2.3合成标准不确定度
2.3.1主要标准不确定度汇总表
表3紫外可见光(二极管阵列)检测器标准不确定度汇总表
k=2
Urel=2.0%,
k=2
中国计量科学研究院
24个月
中国计量科学研究院
胆固醇纯度标准物质
GBW09203b
99.6%
U=0.3%,
k=2
中国计量科学研究院
5年
中国计量科学研究院
紫外分光光度计溶液标准物质
GBW(E)130066
(10~50)%
U =0.2%,
k=2
中国计量科学
研究院
18个月
中国计量科学研究院
3.2.4标准溶液浓度C引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=4%,k=2,则
3.3合成标准不确定度
3.3.1主要标准不确定度汇总表
表4荧光检测器标准不确定度汇总表
不确定度来源
最小检测浓度重复性
0.87%
柱箱温控
0.016%
ห้องสมุดไป่ตู้进样量
0.5%
标准溶液
2.0%
3.3.2合成标准不确定度计算
H—峰高;
V—进样体积,µL。
1.6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,可使用本不确定度的评定结果。
2、紫外可见光(二极管阵列)检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定
2.1数学模型
见1.5中表2检测限的计算公式。
2.2标准不确定度评定
2.2.1最小检测浓度的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪,在相同条件下连续6次测量标准溶液,即n=6,测量值如下:
二、计量标准的工作原理及其组成
1、计量标准的组成
计量标准由液相色谱仪检定用标准物质,数字温度计,秒表,容量瓶、天平、进样器等组成。
2、检定的工作原理
2.1用秒表及天平对泵流量的设定误差及流量的稳定性误差进行检定。
2.2温度检定
用铂电阻温度计及数字多用表对柱箱温度设定值误差及稳定性误差进行检定。
2.3检测器的检定
计量标准技术报告
计量标准名称液相色谱仪检定装置
计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2019年7月23日
一、建立计量标准的目的……………………………………………………(3)
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………(3)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………(4)
四、计量标准的主要技术指标………………………………………(5)
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(18)
十一、结论……………………………………………………………………(19)
十二、附加说明…………………………………………………………………(19)
一、建立计量标准的目的
建立本标准就是为了有效地开展液相色谱仪的检定校准工作,使仪器的性能满足使用要求,保证分析结果的准确可靠。
1230110745
12个月
烟台市计量所
四、计量标准的主要技术指标
萘-甲醇溶 液 标 准 物 质(1×10-4)g/mLUrel=4.0%,k=2
(1×10-7)g/mLUrel=4.0%,k=2
甲醇 中 胆 固 醇 溶 液 标 准 物 质200μg/mLUrel=2.0%,k=2
5.0μg/mLUrel=2.0%,k=2
4.3合成标准不确定度
4.3.1主要标准不确定度汇总表
表5示差折光率检测器标准不确定度汇总表
不确定度来源
最小检测浓度重复性
1.21%
标准溶液
2.5%
进样量
0.5%
4.3.2合成标准不确定度计算
以上各项标准不确定度分量是互不相关的,所以合成标准不确定度为:
2.9%
4.3.3扩展不确定度计算
因其标准不确定度分量可视为正态分布,因此P=95%时,取包含因子k=2,则:
以上各项标准不确定度分量是互不相关的,所以合成标准不确定度为:
2.3%
3.3.3扩展不确定度计算
P=95%时,取包含因子k=2,则:
4、示差折光率检测器检出限测量结果的不确定度评定
4.1数学模型
见1.5中表2检测限的计算公式。
4.2标准不确定度评定
4.2.1峰高H的不确定度是由被测量仪器在相同条件下,重复多次测量的重复性决定的,采用A类方法进行评定。对一台LC-10AT的液相色谱仪,在相同条件下连续6次测量标准溶液,即n=6,测量值如下:
1.3被测对象:由于液相色谱仪采用的是峰面积(或峰高)相对测量法,同一标准样品由不同仪器测量出的峰面积(或峰高)相差很大,因此我们用最小检测浓度相对测量不确定度来表示仪器的测量结果不确定度。
表1被测液相色谱仪的分类
检测器种类
液相色谱仪
紫外可见光(二极管阵列);荧光;示差折光率;蒸发光散射
1.4、环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度20%~85%;
不确定度来源
最小检测浓度重复性
0.93%
柱箱温控
0.016%
进样量
0.5%
标准溶液
2.0%
2.3.2合成标准不确定度计算
以上各项标准不确定度分量是互不相关的,所以合成标准不确定度为:
2.3%
2.3.3扩展不确定度计算
P=95%时,取包含因子k=2,则:
3、荧光检测器最小检测浓度测量结果的不确定度评定
八、检定或校准结果的重复性试验
采用标准物质进行检定,标准物质,不做测量重复性考核。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
1、概述
1.1测量依据:JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》
1.2计量标准:采用国家二级标准物质GBW(E)130405;GBW(E)130406
GBW(E)130167;GBW(E)130168
130168
(1×10-4)
g/mL
(1×10-7)
g/mL
Urel=4.0%,
k=2
Urel=4.0%,
k=2
中国计量科学研究院
24个月
中国计量科学研究院
甲醇 中 胆 固 醇 溶 液 标 准 物 质
GBW(E)
130405
GBW(E)
130406
200μg/mL
5.0μg/mL
Urel=2.0%,
其算术平均值为0.972,按贝塞尔公式,单次测量标准偏差为
0.024
则其平均值的相对不确定度
0.87%
3.2.2柱温和室温引入的标准不确定度,用B类标准不确定度评定,其均用铂电阻测量,查标准证书,扩展不确定度为U=0.1℃,k=2,所以
0.016%
3.2.3进样量V引入的标准不确定度 ,用B类方法评定。查标准证书,扩展不确定度为Urel=1.0%,k=2,则
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