水样的保存方法与Do的测定

1、冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学 反应速度。 2、加入化学试剂保存法 （1）加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需 氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；对测 定酚的水样，用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可 抑制苯酚菌的分解活动。 （2）调节pH值：测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为 1—2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁 吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12 时， 使之生成稳定的酚盐等。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
3、指示剂的选择 淀粉指示剂 4、滴定剂的选择 硫酸锰溶液 5、仪器与药品 溶解氧瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球 硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫 酸钠溶液
溶解氧DO的测定
一、项目任务 测定溶解氧DO的含量在分析检测滴定过程中平行滴定结果 之差小于0.2%并撰写项目报告 二、项目技术要求 1操作动作规范，操作过程符合实验室所有管理要求 2滴定过程基本操作的测定结果平行测定结果之差小于0.2% 我小组应针对技术要求进行分析，通过误差传递的分析，寻 找测量误差主要来源，最终减小测量误差
水样的保存方法 基本要求
1、水质采样注意事项：采样时不能搅动底部沉积物；保证 采样点准确；洁净的容器在装入水前，应先用该样点的水冲 洗3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂，贴好 标签；待测溶解氧的水样，应严格不接触空气，其他水样也 应尽量少接触空气；认真填写采样纪录；保证采样按时、准 确、安全；采样结束前，应仔细检查采样纪录和水样，若有 漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。
25.00ml的水，再加入10ml的浓硫酸和1g的KI后用硫代硫酸钠
溶液滴定，近终点时，加2ml淀粉溶液使颜色由蓝色变成亮 绿色后停止滴定，准确记录所消耗的硫代硫酸钠体积记作V
④用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，
使水样充满100ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
6、容量的变量选择 C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L C(Na2S203*5H2O)= 0.025mol/L
V(1/6K2Cr2O7)=0.5L
V(Na2S203*5H2O)=0.5L 7、计算公式及其过程 m1=CVM=0.025×0.5×1/6×294.8=0.6129g m2=CVM=0.025×0.5×248=3.1g
水样的保存方法
(一) 水样的运输 水样采集后，必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置 和测定项目最长可保存时间，选用适当的运输方式，并做到 以下两点： (1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将 其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。 (2) 需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措 施，以免冻裂样品瓶。 (二) 水样的保存方法 各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境 条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引 起水样某些物理参数及化学组分的变化，不能及时运输或尽 快分析时，则应根据不同监测项目的要求，放在性能稳定的 材料制做的容器中，采取适宜的保存措施。
(3) 加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3(至pH ＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样， 加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加 入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。 应当注意，加入的保存剂不能干扰以后的测定；保存剂的纯 度最好是优级纯的，还应作相应的空白试验，对测定结果进 行校正。 水样的保存期限与多种因素有关，如组分的稳定性、浓度、 水样的污染程度等。表2-2列出我国现行保存方法和保存期。
C标=0.02500×15.00/Vs
DO=C标×V×8×10-3
设计方案过程
①用分析天平称取0.6129g的重铬酸钾于小烧杯中，溶解至移 至500ml的容量瓶中，稀释至刻度，定容 ②称取3g的硫代硫酸钠于小烧杯中，加入0.1g的Na2CO3，溶 解至500ml移至棕色试剂瓶中 ③用移液管准确移取25.00ml的重铬酸钾于锥形瓶中加入
⑤在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面 下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。取另一只移液管,按上述操作往 水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分 摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。
将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。往水样中加入2ml浓硫酸，
盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加 少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使
I2全部析出来。
⑥用移液管准确移取50.00ml的水样，用硫代硫酸钠准确滴定，
临近终点加入加2ml淀粉溶液，继续滴定至无色，准确记录 所消耗的硫代硫酸钠体积记作V1 ⑦做空白实验记作V0
1、原理 水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱 性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不 稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。加入浓硫酸使棕 色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出 碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用 标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。2、反应方程 式 2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
2、储存水样容器的要求：容器的化学稳定性好，可保证水样的 各组分在储存期间不发生变化；抗极端温度性能好，抗震性能 好，其大小、形状和容积适宜；能严密封口，且易于开启；材 料易得，成本低；容易清洗，并可反复使用。
3、保存水样的基本要求：抑制微生物的作用；减缓化合物 的水解及氧化还原作用；减少组分的挥发和吸附损失。 4 保存水样的保存剂有哪些要求：保存剂为酸应使用高纯品 （或分析纯），为碱或其他试剂时应使用优级纯或分析纯试 剂，若不符合要求，应提纯 5、水质样品运输中主要应注意的事项：样品逐一登记和核 对，无误后装箱；拧紧瓶盖或盖严瓶塞，贴好密封条或用绳 子拴紧等时所得出的数据低于正常值 2.问题分析：可能在于所加一些试剂量的多少或在黑暗中放 置时间的长短有关，也有可能是操作人员自身的错误操作所 导致的，比如终点判断错误等。
3.解决问题：实验重做并进一步规范其操作步骤，注意其事
项，直到所得数据正常为止。
数据的处理
实验次数
1
2
3
4
V(ml)
14.95
14.89
14.90
143.85
实验次数 V1(ml)
1 1.00
2 0.96
3 1.01
.
实验次数 V0(ml) 1 2.05
C1=0.02500*15.00／14.95=0.02508 C2=0.02518 C3=0.02518 C4=0.02525 所以C标=0.02518 DO1=8*103*0.02518*1.00/50=4.023mg/l DO2=3.868mg/l DO3=4.069mg/l 所以DO(平均)=3.987mg/l DO空白=8*103*0.02518*2.05/50=5.238mg/l