基于干燥器法的人造板甲醛释放量检出限的测定

工业技术
INDUSTRY TECHNOLOGY
甲醛在常温下是一种无色、易燃、具有强刺激性气味的气体，是合成廉价的胶粘剂——脲醛树脂的主要原料之一，广泛应用于人造板产品工业生产中。

甲醛为一种具有较高毒性的物质，被列为潜在危险致癌物与重要的环境污染物。

在人造板产品中，甲醛单体及其低聚物都有一定的残留。

2001年，我国发布了GB18582-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》强制性国家标准，该标准自2002年1月1日起实施。

其中干燥器法测量甲醛释放量是重要组成部分，涉及多种人造板产品。

甲醛检出限是人造板产品质量检测的重要参数之一，与实验用水、试剂、仪器、实验室环境条件以及分析人员的操作水平关系密切。

本文，笔者对干燥器法测量甲醛释放量的检出限进行了探讨，以期对同行有所参考。

一、主要实验仪器及试剂
主要实验仪器为尤尼克（上海）仪器有限公司生产的
UV-2800型紫外可见分光光度计、奥豪斯国际贸易上海有限公司生产的电子天平AR2130、上海电光技术研究所生产的HH2型
指针式电热恒温水浴锅、100mL 容量瓶、移液管、烧杯等仪器。

主要试剂有环境保护部标准样品研究所生产的质量浓度为
100μg/mL 的甲醛标样、上海凌峰化学试剂有限公司生产的乙酰丙酮（分析纯）、上海凌峰化学试剂有限公司生产的乙酸铵（分析
纯）以及自制的实验用蒸馏水等。

二、实验方法
1.乙酰丙酮溶液（体积分数0.4%）的配制。

用移液管吸取4mL
乙酰丙酮于1L 棕色容量瓶中，并加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。

2.乙酸铵溶液（质量分数20%）的配制。

在电子天平上称取200g 乙酸铵于500mL 烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至1L 棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于暗处。

3.甲醛校定溶液配制。

用移液管取150mL 甲醛标样溶液至
1000mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，使1mL 校定溶液中含有15μg 甲醛。

4.标准曲线的绘制。

取6支100mL 容量瓶，分别加入0，5，10，20，50，100mL 甲醛校定溶液，加蒸馏水至刻度。

然后各分别
取出10ml 溶液加入50mL 带塞三角烧瓶中，再在烧瓶中加入10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸铵溶液，混匀。

于（40±2）℃恒温水
浴锅中加热15min ，冷却后取出。

于波长412nm 处以蒸馏水为参比，调零。

用5mm 比色皿在UV-2800型紫外可见分光光度计上测量吸光度。

根据甲醛质量浓度（0～15.00mg/L ）和吸光度情况绘制标准曲线，斜率保留四位有效数字。

5.检出限的测定。

在小烧杯中装入20mL 蒸馏水，放在检测
用干燥器底部，小烧杯上方布置试样，盖上干燥器，在（20±1）℃下放置24h ，取出小烧杯，其中的就是空白样。

每天测定2个平行样，连测10天，第11天再测1个平行样。

计算21次所测结果的标准偏差S n ，检出限计算公式如下：
MDL =t （f ，0.99）
S n 。

（1）
式（1）中，MDL 为方法检出限，N 为样品的平行测定次数，t （f ，0.99）
为自由度为n -1、置信度为99％时的t 分布（单侧），S n 为n 次平行测定的标准偏差。

三、结果与讨论
便准曲线测定结果见表1，在线性范围内21次空白样测定结果见表2。

甲醛浓度和吸光度的回归方程如下：Y =24.86X +0.0464，r =1.0000。

（1）
在线性范围内，21次空白样测定结果的标准偏差S =0.033544mg/L ，n =21，查表得t （21-1，0.99）
=2.528，则MDL =0.0848mg/L 。

四、结论
干燥器法测定人造板甲醛释放量是人造板质量检测中重要的检测项目，检出限是检测工作中重要的参数，本文，笔者通过探讨确定了人造板甲醛释放量干燥器法测定的检出限，为人造
板甲醛释放量的检测工作提供了一定的技术参考依据。

H
K 表1标准曲线测定结果
甲醛浓度/（mg/L ）
吸光度
0.0000.75
0.028 1.50
0.057 3.00
0.1197.50
0.299
15.0015.00表2在线性范围内21次空白样测定结果
标号吸光度11
0.061
0.00612
0.06
2
0.00513
0.083
0.00814
0.0740.00815
0.0750.00816
0.086
0.00717
0.0670.00918
0.098
0.00819
0.089
0.01020
0.05100.00721
0.08
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