养血荣筋口服液质量标准提升研究

养血荣筋口服液质量标准提升研究
摘要：目的：提高养血荣筋口服液质量标准。

方法：在原有陈皮定性薄层鉴别基础上，增加了君、臣药等定性薄层鉴别方法。

结果：鸡血藤对照药材、当归对照药材、补骨脂对照药材、何首乌对照药材、续断对照药材、芍药苷的定性薄层鉴别图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。

结论：本方法操作简便、准确可靠、重现性好，可用于养血荣筋口服液的质量控制。

关键词：养血荣筋口服液;质量标准;定性薄层鉴别;
养血荣筋口服液是北京市密云区中医医院（以下简称本院）根据老中医验方并结合临床实践研制的院内制剂。

在1997年7月取得北京市卫生局的批准，2005年换发批准文号为京药制字Z20053570。

此制剂由鸡血藤、当归、补骨脂等16味中药组成，临床应用多年，质量稳定，疗效好。

具有养血荣筋，补肾壮骨，活络散风。

用于腰膝疼痛，肢体麻木，关节屈伸不利、肿胀。

肾亏血虚证，腰椎间盘突出症。

养血荣筋口服液在本院生产使用将近25年，无不良反应上报。

2010年，北京市药品监督管理局颁布了《北京市药品监督管理局关于印发北京市医疗机构制剂再注册和标准整顿工作方案的通知》【1】，对各医疗机构制剂的质量标准进行整顿，进一步规范和提高医疗机构制剂的质量标准。

我院医疗机构制剂养血荣筋口服液最初注册时质量标准仅有陈皮苷的定性薄层鉴别。

按此次标准整顿的要求，结合我们基层中医院的实际情况，对养血荣筋口服液的质量标准进行了修订提高。

在本次质量标准提高研究工作中，针对本制剂的组方，增加了7味中药的定性薄层鉴别研究，对原有的陈皮苷定性薄层鉴别予以保留。

本套鉴别方法提高了此制剂的质量标准，有效地控制了制剂的生产质量，使制剂的质量更稳定，保证临床用药的安全有效。

现报告如下。

1.材料
1.1仪器
电子分析天平AR124CN（奥豪斯仪器（上海）有限公司）；三用紫外分析仪
ZF-C（上海康和光电仪器公司）；数显恒温水浴锅hh-s（金坛市良友仪器）；超
声清洗器JT-410HT（深圳市洁拓超声波清洗设备有限公司）；电热恒温鼓风干燥
箱101-2AB（天津泰斯特）；台式离心机TDL-80-2B(上海安亭/飞鸽）
1.2药品与试剂
纯化水（北京仁和惠康科技有限公司PW反渗透水处理系统）制备；养血荣
筋口服液（3批201200406 12,20120406 13，20120406 14，北京市密云区中医
医院制剂室制）；阴性样品按标准处方和制法制备；当归对照药材（120927-201212，中国食品药品检定研究院）；补骨脂对照药材（121056-201005，中国
食品药品检定研究院）；制何首乌对照药材（121454-200903，中国食品药品检
定研究院）；芍药苷对照品（110736-200630，中国食品药品检定研究院）；芒
柄花素对照品（110703-201101，中国食品药品检定研究院）；其他试剂与试药
均为国药集团化学试剂公司生产的分析纯级试剂与试药；
1.方法与结果
2.1薄层色谱鉴别
2.1.1鸡血藤的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品20ml，用石油醚(60～90℃)振摇提取两次，每次20ml，合并石油醚液，用三氯甲烷振摇提取两次，每次20ml，合并三氯甲烷液，
蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：另取芒柄花素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除鸡血藤外的其他药材，依据制法制备空
白样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点
于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(15:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。

结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。

2.1.2当归的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品20ml，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次
20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取本品粉末3g，加1％碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每
次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除当归外的其他药材，依据制法制备空白
样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法 (中国药典2010年版一部附录VIB) 试验，吸取供
试品溶液2μL，对照药材溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-
二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光
灯(365nm)下检视。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光
斑点，阴性无干扰。

2.1.3盐补骨脂的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取两次，每次20ml，
合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：另取补骨脂对照药材2g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方比例称取除盐补骨脂外的其他药材，依据制法制备空白样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。

结果：供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。

2.1.4制何首乌的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次
20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加5%氢氧化钠溶液5ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取两次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取制何首乌对照药材2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除制何首乌外的其他药材，依据制法制备空白样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。

2.1.5续断的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次
20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：另取续断对照药材2g，加甲醇15ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除续断外的其他药材，依据制法制备空白
样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法 (中国药典2010年版一部附录VIB) 试验，吸取上
述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(4:1:5)
的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加
热至斑点显色清晰。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。

2.1.6赤芍的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品20ml，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次
20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作
为对照品溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除赤芍外的其他药材，依据制法制备空白
样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述
三种溶液各4μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲
酸(20:2.5:5:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，阴
性无干扰。

2.1.7伸筋草的薄层色谱鉴别
2.1.7.1供试品溶液的制备：取本品20mL，用乙醚振摇提取两次，每次20mL，合并萃取液，蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取伸筋草药材1g，加乙醚15mL，冷藏浸泡过夜，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除伸筋草外的其他药材，依据制法制备空
白样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述
三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展
开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未显示相同颜色的斑点。

2.1.7.2供试品溶液的制备：取本品20mL，用乙醚振摇提取两次，每次20mL，合并萃取液，蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取伸筋草药材1g，加乙醚15mL，冷藏浸泡过夜，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。

阴性对照溶液的制备：按处方称取除伸筋草外的其他药材，依据制法制备空
白样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

鉴别方法：照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别
点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(7:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未显示相同颜色的斑点。

1.讨论
养血荣筋口服液是本院使用多年的自制制剂，由16味中药经水提醇沉等工
艺配制而成的中药合剂。

本方以鸡血藤养血活血，舒筋活络为君；当归补血活血，伸筋草祛风除湿，舒筋活络助君药养血荣筋为臣；透骨草、威灵仙、油松节祛风
除湿，通络止痛；何首乌、续断、补骨脂、桑寄生补肝肾兼祛风湿，赤小豆清热
解毒、利水消肿，赤芍凉血化瘀止痛，党参、白术健脾益气，木香、陈皮调畅气
机共为佐使。

诸药合用，共奏养血舒筋，祛风通络之功。

为有效控制制剂的质量，保证患者的用药安全有效。

在本次实验研究中在原有陈皮薄层鉴别的基础上，又
增加了君、臣药等7味，其中伸筋草对照药材的2种薄层鉴别方法，因为供试品
色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，未显示相同颜色的斑点，所以未列入标
准当中。

医疗机构制剂一般都来源于验方和协定处方等，这些特色制剂临床使用方便，又体现了学科发展的水平。

【2】特别是在基层中医院，中医的特色产品和特色
服务是重中之重，而院内的中药制剂可以满足需求，可作为“差异化服务”，成
为中医院的特色产品，提供个性化和人性化的服务。

且院内制剂具有市场中无可
替代品，治疗作用明确，专科特色强且毒副作用低等特点。

【3-4】
养血荣筋口服液在我院临床上使用多年，但一直缺乏全面的质量标准。

本研
究建立了该制剂定性薄层鉴别的质量控制方法，操作简便，省时省力，重现性好，能保证该制剂的质量稳定，疗效确切。

参考文献：
【1】北京市药品监督管理局.北京市药品监督管理局关于印发北京市医疗机
构制剂再注册和标准整顿工作方案的通知（京药监注[2010]10号）【2】.2010.
【2】陈东妮，宋晓亭，安红梅.市场经济下院内中药制剂的地位及其制度障
碍【J】世界科学技术：中医药现代化，2012,14（3）：1732-1735
【3】陈艳，刘慧，张哲等.院内中药制剂对综合性医院临床和科研工作的促
进作用【J】医综述学信息，2020,39（19）：44-47
【4】刘颖，院内中药制剂的价值与规划路径【J】中国卫生法制.2020,28（4）：47-49,60
【5】中华人民共和国药典：2010年版.一部/国家药典委员会编.-北京：中国医药科技出版社，2010.1ISBN978-7-5214-1599-5。