液相色谱-串联质谱法测定腊肉制品中20种兽药残留量
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ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．１１．０２９
Analysis and Testing 分析检测
液相色谱 - 串联质谱法测定腊肉制品中 20 种兽药残留量
Determination of 20 Kinds of Veterinary Drug Residues in Bacon Products by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 主要仪器 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 仪 TSQ ENDURA（ 美 国
Thermo）、 冷 冻 台 式 离 心 机 ALLegraX-15R（ 美 国 Beckman）、涡旋混匀仪 MS1（德国 IKA）、电子天 平 AL204（瑞士 Mettler Toledo）。 1.1.2 主要试剂
依据《动物性食品中兽药最高残留限量》（农业部 235 号公告）[2]，肌肉中磺胺类总量限量为 100 μg/kg， 氟喹诺酮类药物单种限量为 100 μg/kg，氯霉素为不得 检出。目前，国家标准中已建立相对完善的检验检测 标准 [3-6]，但并无一个检测方法能同时涵盖这 3 类药物。 本文着眼于实际工作需要，建立腊肉制品中 20 种兽药 残留量的液相色谱 - 串联质谱分析方法，达到满足工 作的需求。
1.2 方法
1.2.1 标准储备液和标准使用液的配制 分别称取 20 种兽药标准品（精确至 0.01 mg），
乙腈、甲酸、甲醇（质谱纯，德国 Merck），乙酸铵（色 谱纯，德国 Merck），无水硫酸钠（分析纯，天当科密欧）， DSPE 净 化 管（ 美 国 Agilent），0.2 μm 滤 膜（ 英 国 Whatman），超纯水（美国 Millipore AD10 超纯水系统 制备），20 种兽药标准物质（德国 Dr.Ehrenstorfer）。
辅料，经腌制、烘干（或晒干、风干）、烟熏（或不烟熏） 管理力度与当地财政收入的水平存在较大的关联，部
等工艺加工而成的非即食肉制品 [1]。
分欠发达地区并未建设无害化处理中心，对于病死牲
腊肉的质量在很大程度上取决于原料鲜（冻）畜 畜的无害化处理补贴仍不理想，病死牲畜肉依然存在
肉的质量。近年来，各地方对于病死牲畜的管理趋于 流入食品行业的可能，其中用于腊肉制作更是其中一
关键词：液相色谱 - 串联质谱法；兽药残留；腊肉制品
Abstract：Objective: To establish a liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) method for the determination of 20 veterinary drug residues in bacon products. Methods: By improving the extraction method, the electronic spray ion source (ESI) and selective reaction monitoring (SRM) model were used to determine the matrix matching standard curve. Results: There was a good linear relationship between the 20 veterinary drugs in the range of 10 ～ 200 μg/L, and the correlation coefficients were all greater than 0.995. The recovery rate was 71.5% ～ 92.3%, the minimum quantitative limit was 0.08 ～ 2.15 μg/kg, and the relative standard deviation was 3.5% ～ 11.3%. Conclusion: The method is suitable for the detection of 20 kinds of veterinary drugs in bacon products.
◎ 仇志杰 （佛山市高明区农业技术服务推广中心，广东 高明 528500）
Qiu Zhijie (Foshan Gaoming District Agricultural Technology Service Extension Center, Gaoming 528500, China)
摘 要：目的：建立腊肉制品中 20 种兽药残留量的液相色谱 - 串联质谱分析方法。方法：通过对提取方 法改良，使用电子喷雾离子源（ESI）和选择反应监测（SRM）模式测定，基质匹配标准曲线定量。结果：20 种兽 药在 10 ～ 200 μg/L 范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于 0.995。加标回收率为 71.5% ～ 92.3%，最低定 量限为 0.08 ～ 2.15 μg/kg，相对标准偏差为 3.5% ～ 11.3%。结论：该方法适用于腊肉制品中 20 种兽药的检测。
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 87
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个较大的可能。 为令病死畜肉的卖相更为鲜艳并防治进一步腐化，
往病死畜肉添加氟喹诺酮类磺胺类药物、氟喹诺酮类 药物、抗生素等具有杀菌效果的兽药令腊肉制品依然 存在不安全的食用因素。
Key words：Liquid chromatography tandem mass spectrometry; Veterinary drug residues; Bacon products
中图分类号：O657.63
腊肉是指以鲜（冻）畜肉为主要原料，配以其他 规范，生鲜市场鲜有流入现象。各地对于病死牲畜的
Analysis and Testing 分析检测
液相色谱 - 串联质谱法测定腊肉制品中 20 种兽药残留量
Determination of 20 Kinds of Veterinary Drug Residues in Bacon Products by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 主要仪器 液 相 色 谱 - 串 联 质 谱 仪 TSQ ENDURA（ 美 国
Thermo）、 冷 冻 台 式 离 心 机 ALLegraX-15R（ 美 国 Beckman）、涡旋混匀仪 MS1（德国 IKA）、电子天 平 AL204（瑞士 Mettler Toledo）。 1.1.2 主要试剂
依据《动物性食品中兽药最高残留限量》（农业部 235 号公告）[2]，肌肉中磺胺类总量限量为 100 μg/kg， 氟喹诺酮类药物单种限量为 100 μg/kg，氯霉素为不得 检出。目前，国家标准中已建立相对完善的检验检测 标准 [3-6]，但并无一个检测方法能同时涵盖这 3 类药物。 本文着眼于实际工作需要，建立腊肉制品中 20 种兽药 残留量的液相色谱 - 串联质谱分析方法，达到满足工 作的需求。
1.2 方法
1.2.1 标准储备液和标准使用液的配制 分别称取 20 种兽药标准品（精确至 0.01 mg），
乙腈、甲酸、甲醇（质谱纯，德国 Merck），乙酸铵（色 谱纯，德国 Merck），无水硫酸钠（分析纯，天当科密欧）， DSPE 净 化 管（ 美 国 Agilent），0.2 μm 滤 膜（ 英 国 Whatman），超纯水（美国 Millipore AD10 超纯水系统 制备），20 种兽药标准物质（德国 Dr.Ehrenstorfer）。
辅料，经腌制、烘干（或晒干、风干）、烟熏（或不烟熏） 管理力度与当地财政收入的水平存在较大的关联，部
等工艺加工而成的非即食肉制品 [1]。
分欠发达地区并未建设无害化处理中心，对于病死牲
腊肉的质量在很大程度上取决于原料鲜（冻）畜 畜的无害化处理补贴仍不理想，病死牲畜肉依然存在
肉的质量。近年来，各地方对于病死牲畜的管理趋于 流入食品行业的可能，其中用于腊肉制作更是其中一
关键词：液相色谱 - 串联质谱法；兽药残留；腊肉制品
Abstract：Objective: To establish a liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) method for the determination of 20 veterinary drug residues in bacon products. Methods: By improving the extraction method, the electronic spray ion source (ESI) and selective reaction monitoring (SRM) model were used to determine the matrix matching standard curve. Results: There was a good linear relationship between the 20 veterinary drugs in the range of 10 ～ 200 μg/L, and the correlation coefficients were all greater than 0.995. The recovery rate was 71.5% ～ 92.3%, the minimum quantitative limit was 0.08 ～ 2.15 μg/kg, and the relative standard deviation was 3.5% ～ 11.3%. Conclusion: The method is suitable for the detection of 20 kinds of veterinary drugs in bacon products.
◎ 仇志杰 （佛山市高明区农业技术服务推广中心，广东 高明 528500）
Qiu Zhijie (Foshan Gaoming District Agricultural Technology Service Extension Center, Gaoming 528500, China)
摘 要：目的：建立腊肉制品中 20 种兽药残留量的液相色谱 - 串联质谱分析方法。方法：通过对提取方 法改良，使用电子喷雾离子源（ESI）和选择反应监测（SRM）模式测定，基质匹配标准曲线定量。结果：20 种兽 药在 10 ～ 200 μg/L 范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于 0.995。加标回收率为 71.5% ～ 92.3%，最低定 量限为 0.08 ～ 2.15 μg/kg，相对标准偏差为 3.5% ～ 11.3%。结论：该方法适用于腊肉制品中 20 种兽药的检测。
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个较大的可能。 为令病死畜肉的卖相更为鲜艳并防治进一步腐化，
往病死畜肉添加氟喹诺酮类磺胺类药物、氟喹诺酮类 药物、抗生素等具有杀菌效果的兽药令腊肉制品依然 存在不安全的食用因素。
Key words：Liquid chromatography tandem mass spectrometry; Veterinary drug residues; Bacon products
中图分类号：O657.63
腊肉是指以鲜（冻）畜肉为主要原料，配以其他 规范，生鲜市场鲜有流入现象。各地对于病死牲畜的