大豆油过氧化值的测定方法

大豆油过氧化值的测定方法
一、引用标准：GB/T5538-1995 油脂过氧化值的测定方法
二、原理：
试样溶解在乙酸和异辛烷（三氯甲烷）溶液中，用碘化钾于试样反应，反应完成后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

三、试剂与仪器：
（一）试剂:本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水（所有试剂的水中不得含有溶解氧）。

1、冰乙酸；
2、三氯甲烷；
3、碘化钾饱和溶液：取14g碘化钾溶丁10ml；
4、0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉润湿后溶丁100ml沸水中，煮沸
10min;
5、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

（二）仪器：
1、碘量瓶：250ml;
2、天平：精度0.0001g;
3、量筒：100ml;
四、操作步骤：
1、称样：样品重量在1.0g。

称量的精确度±0.01于碘量瓶中。

2、将50ml乙酸—异辛烷体积比为3:2的溶液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。

3、加入0.5ml饱和碘化钾溶解，盖上塞子使其反应，时间为1min±1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后加入30ml蒸馏水。

用硫代硫酸钠溶液滴定上述。

逐渐地、不间断地添加滴定液，同时轻轻的摇动，直到黄色几乎消失。

添加0.5ml淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。

4、空白试验：
测定须进行空白试验，当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1ml,应更换试剂，重新对样品进行测定。

5、结果计算：
大豆油中不溶性杂质的测定
一、引用标准：GB/T5529-85植物油脂检验杂质测定法
二、原理：
大豆油中的杂质为不溶于石油醚等有机溶剂的残留物。

不溶杂质主要包括机械性杂质、矿物质、碳水化合物、含氮物质及其某些胶质。

三、仪器及试剂：
（一）仪器：
1、抽气泵；
2、抽气瓶及安全瓶；
3、2号玻璃砂芯漏斗；
4、天平：感量0.0001g。

（二）试剂：
1、石油醚（沸程60~90℃）；
2、95%乙醇：
3、酸洗石棉；
4、脱脂棉；
5、定量滤纸（代替石棉用）等。

四、操作方法：
砂芯漏斗准备工作：
准备抽气装置：用胶管连接抽气泵、安全瓶和抽气瓶。

用水将石棉分成粗、细两部分，先用粗的，后用细的石棉铺垫玻璃砂芯漏斗（约3mm厚），先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚挥净。

（一）105℃国标法（校准时使用方法）
1、将漏斗送入105℃恒温烘箱中烘2小时，取出冷却30min，称重，复烘30min，在冷却称重，直至前后两次重量差不超过0.001g为止（
W）。

2、抽滤杂质：称取混匀试样15~20g（w）于烧杯中，加入20~25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入漏斗中，用石油醚将烧杯中的杂质干净的洗入漏斗中，在用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止。

3、烘干杂质：用脱脂棉揩净漏斗外部，在105℃温度下烘2小时，取出冷却30Min，称重，复烘30min，再冷却称重，直至前后两次重量差不超过0.001g w）。

为止（
1
植物油脂比重的测定
一、引用标准：GB/T5526-85植物油脂比重的测定方法
二、检测方法：
（一）液体比重天平法
1、仪器和用具：
（1）液体比重天平；
（2）烧杯、吸管等；
2、试剂：
（1）洗涤剂；
（2）乙醇、乙醚；
（3）无二氧化碳之蒸馏水；
（4）脱脂棉、滤纸等。

(二)比重瓶法
1、仪器和用具：
（1）比重瓶：25mL或50mL（带温度计塞）；
（2）电热恒温水浴锅；
（3）吸管：25mL；
（4）烧杯、试剂瓶、研钵等。

2、试剂：
（1）乙醇、乙醚；
（2）无二氧化碳之蒸馏水；
（3）滤纸等。

3、操作方法：
（1）洗瓶：用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净比重瓶。

（2）。