离子色谱法测定自来水中的七种离子

实验名称实验十二离子色谱法测定自来水中的七种离子
目的要求1、学习离子色谱法分析的基本原理及其操作方法。

2、掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。

3.初步掌握离子色谱仪的构造和使用（特别是软件）。

重点1、离子色谱分析的基本原理。

2、定性、定量分析。

难点定量分析、软件操作、流动相的配制与过滤、样品的预处理与过滤。

仪器设备离子色谱仪（EP-2000）、隔膜真空泵、过滤器、过滤膜、超声波清洗器、分析天平、聚乙烯塑料瓶、容量瓶、移液管、烧杯；氯、溴、碘、硝酸根、亚硝酸根、硫酸根和磷酸根等。

内容提要1、仪器的原理和操作步骤。

2、标准溶液的准备、流动相的配制和过滤、样品的预处理。

3、开机、打开软件（建立实验方法）。

4、分别用已知纯物质进样，记录其保留时间。

5、混合试液的分析。

6、数据处理（软件）。

a、用已知纯物质对照，依据保留时间定性，外标法定量。

b、标准曲线、回归方程、相关系数
操作要点1、标准溶液的配制。

2、流动相的配制、过滤、超声波除气。

3、装上流动相，依次打开主机、泵(设置流量)、电导检测器（量程）的开关。

4、打开连接色谱工作站的电脑开关
5、建立测定方法。

6.色谱柱的平衡（走基线）
7、待基线走稳后，分别用已知纯物质的七种离子标准溶液进样，分别测定其保留时间。

8、水样的测定（以纯物质的保留时间对照定性）。

9、分别用氯离子、氟离子、硫酸根离子的标准系列溶液进样（可分别的到三种离子的工作曲线）。

10、数据记录和结果处理（通过色谱工作站求得回归方程和相关系数，从而求得水中氯、氟、硫酸根的含量）
11、冲洗柱子（切换到纯水位置）。

11、关电导检测器。

12、关泵。

注意事项1、流动相应新配置。

用0.2微米的滤膜过滤。

2、在样品离子的色谱峰之前有一个很大的水峰，之后才是样品离子的色谱峰；在样品离子的色谱峰之后往往还有一个较大的系统峰，一定等到系统峰出完之后，才能进行下一个试样的分析。

3.不同厂家的仪器，在分析条件的设置及工作站的软件操作方面差异较大，应仔细阅读仪器操作说明书后再开始实验。

4.离子色谱仪长期不用时也要定期用超纯水清洗或将柱子卸下密封保存。

5、清理实验台面，填写仪器使用记录。

思考题1、简述离子色谱法的分离机制？
2、若实验中的色谱峰无法完全分离，应如何改善实验条件？
3、离子色谱仪由哪几大部分组成？
讨论学习1、离子色谱仪最基本的组件是什么？
2、试明离子色谱仪的日常维护？
3、简述离子色谱仪的工作流程？
拓展学习1、探讨离子色谱分离分析的特点和最佳应用范围？如离子色谱在食
品无机分析中的最新应用等。

2、如何选择最佳的实验条件？。