一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610768353.5
(22)申请日 2016.08.31
(71)申请人 安吉威龙塑木环保材料有限公司
地址 313300 浙江省湖州市安吉县递铺镇
义士塔村工业区
(72)发明人 黄树瑛　
(74)专利代理机构 杭州赛科专利代理事务所
(普通合伙) 33230
代理人 陈杰
(51)Int.Cl.
C07C 67/48(2006.01)
C07C 69/747(2006.01)
(54)发明名称一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法(57)摘要本发明提供了一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法，包括如下步骤：(1) 将除虫菊花瓣于100~110℃下干燥20~30分钟后，粉碎过80~100目筛得除虫菊花粉末；(2) 将除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂置于索氏抽提器中，加热至回流，同时采用紫外光照射40~60min后，继续回流4~6小时后取抽提液待用；所述混合溶剂为乙酸乙酯和正辛烷，二者质量比为1：0.5~0.8；(3) 将抽提液蒸馏分别收集75~80℃和122~130℃馏分，余物即为所需除虫菊素。

本发明采用紫外光协助萃取提取除虫菊素，具有高效、设备常规、操作简便、产品纯度高和提取率高的优点，适合大
规模化生产。

权利要求书1页 说明书3页CN 106349075 A 2017.01.25
C N 106349075
A
1.一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括如下步骤：
(1) 将除虫菊花瓣于100~110℃下干燥20~30分钟后，粉碎过80~100目筛得除虫菊花粉末；
(2) 将除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂置于索氏抽提器中，加热至回流，同时采用紫外光照射40~60min后，继续回流4~6小时后取抽提液待用；所述混合溶剂为乙酸乙酯和正辛烷，二者质量比为1：0.5~0.8；
(3) 将抽提液蒸馏分别收集75~80℃和122~130℃馏分，余物即为所需除虫菊素。

2.如权利要求1所述高纯度高提取率除虫菊素的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述除虫菊花粉末含水量为5~7%。

3.如权利要求1所述高纯度高提取率除虫菊素的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂的质量比为1：0.05~0.08：10~15。

4.如权利要求1所述高纯度高提取率除虫菊素的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙酸乙酯和正辛烷的质量比为1：0.7。

权　利　要　求　书1/1页CN 106349075 A
一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法
技术领域
[0001]本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种除虫菊素的提取方法，尤其涉及一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法。

背景技术
[0002]除虫菊的花瓣是提取天然除虫菊素的原料，以提取的除虫菊素来制造杀虫剂，用于农业、卫生等领域的害虫防冶。

这种纯天然有机杀虫剂与各种人工合成的杀虫剂相比，它具有高效、低毒、无内吸作用，对人和温血动物低毒，导致当今世界各主要工业国把除虫菊列为研究的重要对象，这与除虫菊素的有利特性是分不开的。

[0003]除虫菊素的提取方法有多种，如沙氏提取法、超声波法、超临界提取法、微波法等。

中国专利971104700公开了一种除虫菊酯提取工艺，采用超临界流体萃取技术，将超临界流体与除虫菊原料加入提取器中，在萃取压力110-180bar、萃取温度30-50℃条件下萃取2-3小时；然后再将超临界流体与提取物导入分离器，改变压力为5-40 bar、温度为30-45℃进行分离。

本发明所采用提取方法，提取率高，提取速度快，但是总处理量较小，且由于二氧化碳在超临界状态时其渗透力极强，除虫菊花中的蜡质、脂肪酸、鞣质酸等杂质也被溶解提取出来，降低了除虫菊素纯度。

中国专利CN1657518A公开了一种在微波辐射条件下用有机溶剂萃取除虫菊酯的方法，具有工艺路线简单，萃取时间短，溶剂用量少、溶剂回收率高和产品提取率高的优点，但是微波萃取的溶剂易挥发浪费，且且过多剂量微波辐射会导致除虫菊素部分降解。

为此，开发一种高纯度高提取率的除虫菊素提取方法成为亟待解决的问题。

发明内容
[0004]本发明提供了一种高纯度高提取率的除虫菊素提取方法，具有高效、设备常规、操作简便、产品纯度高和提取率高的优点，适合大规模化生产。

[0005]本发明解决技术问题所采用的技术方案为：
一种高纯度高提取率除虫菊素的提取方法，所述提取方法包括如下步骤：
(1) 将除虫菊花瓣于95~105℃下干燥20~30分钟后，粉碎过80~100目筛得除虫菊花粉末；除虫菊花瓣干燥温度95~105℃最佳，烘干温度过低，所需烘干时间过长，会导致除虫菊素部分氧化；烘干温度过高，烘干时间过长，则会导致除虫菊素降解失效。

[0006](2) 将除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂置于索氏抽提器中，加热至回流，同时采用紫外光照射40~60min后，继续回流4~6小时后取抽提液待用；所述混合溶剂为乙酸乙酯和正辛烷，二者质量比为1：0.5~0.8。

[0007]除虫菊花粉末中含有大量多糖，纤维素酶的加入有助于多糖链分解，细胞壁破裂，有助于除虫菊花素释放出并溶入混合溶剂中。

紫外光照射能有效增加除虫菊花素在混合溶剂中的溶解速度和溶解率，提高提取率。

[0008]溶剂的选择需要对除虫菊素具有较强的溶解能力，同时介电常数较小，能充分发挥紫外光的促进溶解作用。

[0009](3) 将抽提液蒸馏分别收集75~80℃和122~130℃馏分，余物即为所需除虫菊素。

馏分分别收集有利于溶剂回收，回收的溶剂可用于二次使用，减少废液排放，降低生产成本。

[0010]作为优选，步骤(2)中所述除虫菊花粉末含水量为5~7%，水是介电常数较大的物质，可以有效地吸收紫外光能转化为热能，而除虫菊素对热敏感，超过一定温度就分解，故紫外光协助萃取除虫菊素时，菊花的水份最好控制在5~7%为宜，水份若高7％时，则混合溶剂对萃取除虫菊的能力有所降低。

而且因水份多，温度上升快，超过临界分解温度，亦使除虫菊素提取率降低。

[0011]作为优选，步骤(2)中所述除虫菊花粉末、纤维素酶和混合溶剂的质量比为1：0.05 ~0.08：10~15。

[0012]作为优选，步骤(2)中所述乙酸乙酯和正辛烷的质量比为1：0.7。

[0013]本发明的有益效果为：
1、本发明采用紫外光协助萃取提取除虫菊素，具有高效、设备常规、操作简便、产品纯度高和提取率高的优点，适合大规模化生产。

[0014]2、采用纤维素酶加速细胞壁破裂，使得除虫菊素快速释放溶解，加快提取效率。

具体实施方式
[0015]为了使本发明的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。

应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0016]实施例1
(1) 将200g除虫菊花瓣于100℃下干燥30分钟后，粉碎过80目筛得130g除虫菊花粉末；
(2) 将100g除虫菊花粉末、5g纤维素酶、588g乙酸乙酯和412g正辛烷置于索氏抽提器中，加热至回流，同时采用紫外光照射50min后，继续回流5小时后取抽提液待用；
(3) 将抽提液蒸馏分别收集502g 75~80℃馏分为乙酸乙酯，396g 122~130℃馏分为正辛烷，余物为除虫菊素，重量为3.85g。

[0017]实施例2
(1) 将200g除虫菊花瓣于105℃下干燥25分钟后，粉碎过90目筛得125g除虫菊花粉末；
(2) 将100g除虫菊花粉末、7g纤维素酶、800g乙酸乙酯和400g正辛烷置于索氏抽提器中，加热至回流，同时采用紫外光照射40min后，继续回流6小时后取抽提液待用；
(3) 将抽提液蒸馏分别收集720g 75~80℃馏分为乙酸乙酯，372g 122~130℃馏分为正辛烷，余物为除虫菊素，重量为4.02g。

[0018]实施例3
(1) 将200g除虫菊花瓣于110℃下干燥20分钟后，粉碎过100目筛得122g除虫菊花粉末；
(2) 将100g除虫菊花粉末、8g纤维素酶、833g乙酸乙酯和667g正辛烷置于索氏抽提器中，加热至回流，同时采用紫外光照射60min后，继续回流4小时后取抽提液待用；
(3) 将抽提液蒸馏分别收集800g 75~80℃馏分为乙酸乙酯，641g 122~130℃馏分为正辛烷，余物为除虫菊素，重量为3.96g。

[0019]以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。