药物分析(新)
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第六章:芳酸类非甾体抗炎药物的分析◆药物性质
一、酸性
二、水解性
三、吸收光谱特性
四、基团或元素特性
◆鉴别试验
一、与三氯化铁反应
1、水杨酸反应
2、酚羟基反应
二、缩合反应:酮洛芬的二苯甲酮结构
三、重氮化-偶合反应:分子中的芳伯氨基或者潜在芳伯胺基结构
四、其他反应
1、水解反应
2、元素反应
i.氯元素:双氯芬酸钠
ii.硫元素:美洛昔康
五、光谱法
1、UV(紫外可见分光光度法)
2、IR(红外分光光度法)
六、色谱法
1、HPLC(薄层色谱法)
2、TLC(高效液相色谱法)
◆杂质检查
一、阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片及栓剂:HPLC
二、双水杨酯片:铁盐比色法
三、对乙酰氨基酚:离子对反向HPLC法检查
四、对氯苯乙酰胺:反向离子对色谱法
◆含量测定
一、原料药测定法
1、直接滴定法
2、返滴定法
3、水解后剩余量滴定法
二、药物制剂分析法
1、UV
2、HPLC
第七章:苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
◆药物性质
一、酚羟基特性
1、与三氯化铁反应
2、氧化反应
二、弱碱性(仲氨氮)
三、旋光性
四、紫外吸收特性
◆鉴别试验
示例7-1:盐酸甲氧明,与甲醛-硫酸
示例7-2:肾上腺素,还原性反应
示例7-3:重酒石酸去甲肾上腺素,ChP2015,还原性反应
示例7-4:盐酸麻黄碱,氨基醇的双缩脲反应
示例7-5:盐酸去氧肾上腺素,氨基醇的双缩脲反应
示例7-6:重酒石酸间羟胺,ChP2015,脂肪伯胺的Rimini试验
示例7-7:
◆特殊杂质与检查
示例7-7:盐酸肾上腺素注射液,光学纯度检查,系统适用性电泳分析(面积归一化法)示例7-8:重酒石酸去甲肾上腺素,光学纯度检查,高效液相色谱方法
示例7-9:肾上腺素,ChP2015,高效液相色谱法试验
示例7-10:盐酸去氧肾上腺素,ChP2015,薄层色谱法
◆含量测定
示例7-11:盐酸异丙肾上腺素,ChP2015,非水溶液滴定法
示例7-12:硫酸沙丁胺醇,ChP2015,非水溶液滴定法
示例7-13:盐酸去氧肾上腺素,ChP2015,溴量法
示例7-14:盐酸克伦特罗,ChP2015,亚硝酸铵法
示例7-15:盐酸甲氧明注射液,紫外可见分光光度法
示例7-16:盐酸克伦特罗,比色法
示例7-17:硫酸沙丁胺醇片,ChP2015,高效液相法
第八章:对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药
物的分析
◆药物性质
一、芳伯氨基特性
二、水解特性
三、弱碱性
四、与重金属离子反应特性
五、吸收光谱特性
六、其他特性
◆鉴别实验
示例8-1:苯佐卡因,盐酸普鲁卡因,重氮化偶合反应
示例8-2:盐酸布比卡因,紫外可见分光光度法
示例8-3:盐酸普鲁卡因胺,紫外可见分光光度法
◆特殊杂质与检查
示例8-4:盐酸普鲁卡因(对氨基苯甲酸),高效液相色谱法
示例8-5:盐酸氯普鲁卡因注射液,高效液相色谱/质谱联用
示例8-6:盐酸利多卡因注射液,高效液相色谱法,峰面归一化法
◆含量测定
示例8-7:盐酸普鲁卡因,永停滴定法(亚硝酸钠滴定法)
示例8-8:盐酸布比卡因,电位滴定法(非水溶液滴定法)
示例8-9:盐酸丁卡因,ChP2015,非水溶液酸碱滴定法
示例8-10:注射用盐酸丁卡因,ChP2015,紫外分光光度法
示例8-11:盐酸利多卡因注射液,ChP2015,高效液相色谱法
第九章、二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析◆药物性质
一、二氢吡啶环的还原性
二、硝基的氧化性
三、二氢吡啶环氨基质子解离性
四、光不稳定性
五、旋光性
六、吸收光谱特性
◆鉴别试验
示例9-1:尼莫地平,ChP2015,化学鉴别法(与亚铁盐反应)
示例9-2:硝苯地平,化学鉴别法(与氢氧化钠试液反应)
示例9-3:尼莫地平注射液,化学鉴别法(沉淀反应)
示例9-4:尼群地平软胶囊,化学鉴别法(沉淀反应)
示例9-5:硝苯地平,BP2015,化学鉴别法(重氮化耦合反应)
示例9-6:尼群地平软胶囊,ChP2015,紫外分光光度法
示例9-7:盐酸尼卡地平,JP16,紫外分光光度法
示例9-8:尼群地平片,ChP2015,红外分光光度法
示例9-9:尼莫地平片,ChP2015,HPLC
示例9-10:苯磺酸氨氯地平,ChP2015,TLC
◆有关物质检查
示例9-11:硝苯地平,ChP2015,HPLC,主成分对照法
示例9-12:苯磺酸氨氯地平,ChP2015,HPLC,杂质一--自身稀释对照法杂质二--主成分自身对照法
◆含量测定
示例9-13:硝苯地平,ChP2015,铈量法
示例9-14:尼群地平软胶囊,ChP2015,紫外分光光度法
示例9-15:尼莫地平分散片,ChP2015,HPLC