药物分析(新)
现代药物分析新技术的最新应用
现代药物分析新技术的最新应用摘要：现代药物分析技术是综合利用各种科学技术以及各学科知识，如化学、物理学、微生物学等对药物进行化学检验、中草药有效成分定性和定量、药物稳定性、生物利用度等具体分析的技术。
随着社会的发展，科学的不断进步和创新，现代药物分析技术也在不断地完善提高。
现代药物分析技术的提高产生了许多的药物分析新技术，这些新技术对人们的有极大的效用，不仅促进药物的发展，对其它的一些领域也有极大的推动作用。
关键词：现代药物；分析新技术；最新应用1导言药物分析是确保药物生产质量和使用安全的重要手段。
在科技发展的推动之下，现代药物分析指标也更加多样化，除了对药物的静态质量控制外，还可以对制药过程、生物药物吸收过程等进行综合的动态分析评价。
现代药物分析技术的灵敏度和准确度都大大提高，应用领域也更加广泛。
2现代药物分析新技术综述2.1现代药物分析新技术的种类随着科学的进步和各种技术手段的不断创新，现代药物分析技术也有了很大的发展，一些新技术也应运而生。
药物过程分析技术是利用红外光谱分析仪对药物的生产过程进行跟踪式分析，对药物的成分进行评估，从而达到对药物实时监控的目的，保障了药物的成品率和品质。
药物高通量筛选分析技术是通过自动化的科技手段对微型的细胞或分子水平的物质进行分析的一种技术手段。
目前这种药物分析新技术是以微流控芯片技术和微孔板和微阵列技术为技术支持进行操作的。
药物固态性质表征分析技术是在固态的基础上对药物的物理性质进行分析的技术，通过对药物原料和药物混合物的一些列分析为药物的研制组成提供参考。
此外还有体内样本分析技术和中药分析技术。
2.2现代药物分析新技术的优点新技术的出现一定是有着传统工艺或技术不可比拟的优势方面，因此要重视现代药物分析新技术的优点，并且加以合理的运用，让药物分析新技术发挥出其该有的效能。
传统的药物分析技术由于仪器或技术手段的不支持，在药品的制造过程中不能及时对合成的药品进行跟踪分析，也就不能及时反映出但是的药品质量情况。
第十六章药物分析中的新技术新方法课件
对于一些复杂样品，如生物体液、组织等，传统方法难以进行分析，而新技术新方法能够更好地应对这些挑战。
应对复杂样品的分析挑战
新型色谱技术
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离分析技术，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
详细描述
高效液相色谱法使用高压泵将流动相泵入色谱柱，通过不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异实现分离。该方法可用于多种类型化合物的分离分析，如离子、极性分子、手性分子等。
一种基于分子光学散射效应的检测方法
拉曼光谱法是利用拉曼散射现象测量分子振动和转动能级的变化，从而推断出分子的结构和组成。在药物分析中，拉曼光谱法可用于快速鉴别药物的化学结构和成分，以及监测药物在生物体内的代谢过程。
一种基于原子核磁性质的检测方法
核磁共振法是利用原子核的磁性质，测量原子核自旋磁矩的变化，从而推断出分子的结构和组成。在药物分析中，核磁共振法可用于深入研究药物的化学结构和组成，以及监测药物在生物体内的动态变化。
除了药物分析，质谱法还被广泛应用于食品安全、环境监测、生物医学等领域。
质谱法的优点在于其高灵敏度、高分辨率和高通量，可以同时对多种化合物进行定性和定量分析，且分析速度快、准确度高。此外，质谱法还可以提供化合物的结构信息和分子量信息，有助于化合物的鉴定和分离。
质谱法的缺点在于其仪器设备昂贵、操作复杂和维护成本高。此外，对于某些复杂基质中的低浓度样品，质谱法的干扰和基质效应可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
代谢组学技术概述：代谢组学技术是一种研究生物体内代谢产物的组成、变化和调控的技术。它通过对代谢产物的全面分析和鉴定，揭示生物体的代谢过程和功能机制。
新型药物分析方法展望
利用人工智能和机器学习技术，实现药物分析过程的自动化和智能化，提高分析效率和准确性。
最新药物分析实验报告(精品课件)
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1。
5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约２５mＬ，乙醚5０mＬ与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0．5mol/Ｌ）滴定,随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层,置具塞锥形瓶中，乙醚层用水５mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液（0.5mol/Ｌ）滴定，随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得，每1ｍＬ的盐酸滴定液(0.5mol/L）相当于72.06ｍg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算,含Ｃ７Ｈ５O２Na不得少于99.0％三、说明1。
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9。
８0）突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
２.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3．在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1。
乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么?2。
分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么？实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
２。
掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法.二、操作[鉴别］1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林０。
１g），加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色.2。
取本品的细粉（约相当于阿司匹林0.5g），加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟,滤过，滤液煮沸2分钟,放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查］游离水杨酸取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0．1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌２分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ｍL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4m Ｌ溶解后，移至10０mＬ量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5％乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液［取盐酸液(１mol/Ｌ）１mL，加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成1００mL] 1ｍL，摇匀；３0秒钟内如显色,与对照液(精密称取水杨酸0。
药物分析技术的新趋势
药物分析技术的新趋势药物分析是制药行业发展的核心环节，其重要性不仅体现在药物的质量控制、稳定性研究等方面，更在于其对新药研发和临床应用的促进作用。
随着科技的进步，尤其是生物技术、信息技术和纳米技术的发展，药物分析技术也在不断创新与进步。
本文将探讨药物分析技术的发展现状及其未来趋势。
一、传统药物分析技术的局限性传统的药物分析技术包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、紫外-可见光分光光度法和质谱（MS）等。
这些技法在药物成分鉴定、含量测定、杂质分析等方面发挥了重要作用。
然而，这些传统技术也存在一些局限性，例如：分析时间长：很多传统方法需要较长的分析时间，尤其是在样本准备和分离过程中，这为快速检测带来了挑战。
样本处理复杂：传统技术往往需要复杂的样品前处理步骤，增加了实验的难度和时间成本。
选择性差及灵敏度低：虽然这些方法在某些情况下非常有效，但面对复杂样本时，选择性和灵敏度可能无法满足需求。
设备昂贵且维护费用高：很多传统仪器设备的价格昂贵，日常维护需要高额支出，不适合小型实验室和发展中国家的使用。
二、新兴药物分析技术随着现代科学技术的发展，许多新兴的药物分析技术不断涌现，为药物质量监测提供了更多的可能性。
这些新兴技术具备快速、简易、高效等优点。
（一）基于纳米技术的分析方法纳米技术在药物分析中表现出了巨大的潜力，特别是在提高灵敏度与选择性的方面。
例如：纳米固体结合相色谱：此方法利用nano-sorbent材料，加强了对微量化合物的捕获，从而提升了分析灵敏度。
纳米传感器：这些传感器可以迅速响应目标分子并产生信号转换，能够实现实时检测和监控。
纳米传感器在生物医学监测领域中展现出良好的应用前景。
（二）自动化与高通量筛选技术随着信息技术的发展，高通量筛选（HTS）成为新的趋势。
通过将多个实验同时进行，大大提高了样品处理能力。
结合自动化设备，这种技术使得对成千上万的候选化合物进行快速评估成为可能。
机器人系统：现代机器人系统能够在极短时间内完成多项检测操作，为药物研发提供了巨大的支持。
最新药物分析教案——第十一章甾体激素类药物的分析
最新药物分析教案——第⼗⼀章甾体激素类药物的分析第⼗⼀章甾体激素类药物的分析⼀、定义和分类定义：甾体激素类药物是指具有甾体结构的激素类药物，主要包括肾上腺⽪质激素和性激素。
分类：甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾甾⼆、结构特征甾体激素类药物的母体结构为环戊烷多氢菲，共有A、B、C、D四个环。
10、13位有甲基，为雄甾烷，雄激素母体13位有甲基，为同化激素母体10、13位有甲基，17位有⼄基（⼆个碳原⼦），为孕甾烷，孕激素母体A环位苯环，13位有甲基，为雌甾烷，雌激素母体1、糖⽪质激素结构特征甾甾甾甾甾1、2位引⼊双键，如泼尼松，氢化泼尼松，氟轻松，地塞⽶松等；9位引⼊氟：如氟轻松，地塞⽶松，倍他⽶松等；11位引⼊羟基或羰基：如泼尼松→氢化泼尼松，可的松→氢化可的松；16位引⼊甲基或羟基：如引⼊甲基,地塞⽶松，倍他⽶松；引⼊羟基，曲安萘德；这些结构改变，引出⼀⼤类糖⽪质激素类药物。
结构特征：○1A环3位羰基，4，5位双键，形成共轭体系，Δ4－3－酮；○2C环11位上有扬原⼦，羰基或羟基（β－⽤实线表⽰）；○3D环17位上有α－羟基（⽤虚线表⽰）；○4D环17位上有α－醇酮基（O=C-CH2OH），醇有时成酯形式存在，以醋酸酯较常见。
○56，9位可以有氟原⼦。
总之，可供分析⽤的主要基团有：Δ4－3－酮，17－α－醇酮基，有机氟，酯类结构。
2、雄激素和蛋⽩同化激素结构特征：○1A环，Δ4－3－酮○217位β-OH○3雄激素：10，13位有甲基，同化激素：10位⽆甲基3、雌激素和孕激素雌激素结构特征：○1A环为苯环○23位为酚羟基○317位β－OH或有⼄炔基○410⽆甲基孕激素结构特征：○1A环，Δ4－3－酮○217位有羟基（黄体酮除外）○317位甲基酮17－CO-CH3○410位有些有甲基，有些⽆甲基。
药物分析中的电泳技术的新发展
药物分析中的电泳技术的新发展电泳技术是药物分析领域中一种重要的分离与分析方法。
随着科技的不断发展，电泳技术也在不断创新和进步。
本文将介绍药物分析中电泳技术的新发展，包括毛细管电泳、凝胶电泳和电喷雾质谱联用技术等方面。
一、毛细管电泳在药物分析中的应用毛细管电泳是一种基于电荷和大小的分离技术。
在药物分析中，毛细管电泳常用于药物的质量控制和残留分析。
通过调节毛细管的材料和填充剂类型以及优化运行条件，可以有效地分离和定量分析药物中的杂质和成分。
此外，毛细管电泳还可用于药物颗粒的表征与分析，包括粒径测定、表面电荷分析等。
二、凝胶电泳在药物分析中的应用凝胶电泳是一种常用于核酸和蛋白质分析的电泳技术，而在药物分析中也得到了广泛应用。
凝胶电泳可用于药物活性成分的纯度检验、同种物质的分子量测定以及药物的质量控制等方面。
尤其在蛋白质药物的分析中，凝胶电泳可以实现对蛋白质的定性和定量分析，有利于药物的研发和生产。
三、电泳质谱联用技术在药物分析中的应用电泳质谱联用技术是结合了电泳分离技术和质谱分析技术的一种分析方法。
电泳质谱联用技术能够实现对药物中各种成分的高效分离和准确分析。
通过将毛细管电泳或凝胶电泳与质谱仪相连，可以同时获得分子的分离和质量信息，提高分析的选择性和灵敏度。
这在药物研发、临床药代动力学研究以及药物残留检验中具有重要意义。
四、电泳技术在药物分析中的挑战与展望虽然电泳技术在药物分析领域中已取得了显著的成就，但仍然存在一些挑战。
例如，高性能电泳仪器的价格较高，限制了其在某些实验室和机构的应用；毛细管电泳和凝胶电泳的分离效率和分析速度还可以进一步提高；电泳质谱联用的方法开发和数据处理仍然需要不断改进。
未来，我们可以期待通过技术创新和仪器改进来解决这些问题，进一步推动电泳技术在药物分析中的应用。
总结：药物分析中的电泳技术不断创新和发展，为药物研发、质量控制和残留分析提供了有效工具。
毛细管电泳、凝胶电泳和电泳质谱联用技术等成为药物分析中重要的手段。
药物分析_新方法、新技术
2
药物分析新方法，新技术
新方法、新技术
• 手性分离色谱 • 高效毛细管电泳（HPCE） • 质谱法
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药物分析新方法，新技术
手性分离色谱
一、手性药物的现状
非手性药物 天然和半合成 药物 单一异构体
手性药物 药物 非手性药物
合成药物 单一异构体 外消旋体
手性药物
外消旋体
药物分析新方法，新技术 5
药物分析新方法，新技术
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液相色谱-质谱联用
液相色谱一质谱联用技术。是将液相色谱高效的在线分离能 力与质谱的高选择性、高灵敏度的检测能力相结合，弥补了传统 液相检测器的不足，可以l一J时得到化合物的保留时间、分子量 及特征结构碎片等丰富的信息，是组分复杂样品和微量/痕量样 品分离分析最有力的研究手段。近年来，LC. MS在药物分析领域 应用较多的有药物及其代谢产物、天然产物化学成分分析和残留 物分析等。 药物成分分析质谱作为液相色谱的一个选择性检测器，大大 增强了LC的鉴定能力。因此，LC. MS是分析和鉴定复杂提合物的 强有力的工具，尤其适用于生物样品中痕量药物的测定。
AA BB
AA BB
CC DD
CC DD
EE
EE
FF
FF
低
pH梯度
药物分析新方法，新技术
高
27
• 应用：
1. 监测药物生产过程 如：监测青霉素发酵液中有关物质的量 2. 中药成分分析
如：黄酮及其甙类分析
3. 手性拆分 4. 体内分析
28 药物分析新方法，新技术
质谱法及其应用
真空系统
进样系统 控制和数据处 理系统
三、手性药物拆分的高效液相色谱 法分类
1. 间接法拆分对映异构体即衍生化试剂法（CDR）
药物分析实验(最新整理)
药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查…实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析(一) 阿司匹林原料药(二) 阿司匹林肠溶片(三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析(一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验五、附录附录一《中国药典》2005版（二部）凡例附录二药品杂质分析指导原则附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求一、药物分析的基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务药物分析是药学专业的一门主要专业课程。
药物分析各章节计算题汇总(新)
第三章 药物的杂质检查七、计算题1． 取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml ，依法检查重金属(中国药典)，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？(每1ml 相当于Pb10μg/ml)解： L=CV/S V=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2． 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml(每1ml 相当于1μg 的As)制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？解： S=CV/L=2×1×10－6/0.00001％=2g 3． 依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm ，问应取检品多少克？(标准砷溶液每1ml相当于1μg 砷)解： S= CV/ L=2×1×10－6/1ppm=2.0g 4． 配制每1ml 中10μg Cl 的标准溶液500ml ，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl ：35.45 Na ：23)解： 500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg 5． 磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
问其限量为多少？ 解：6. 肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453）答：%055.0%100g250.0ml 5ml25ml 25100145305.0=⨯⨯⨯⨯==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055%7. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
药物分析技术的新趋势
药物分析技术的新趋势药物分析技术是制药领域的核心部分，它直接影响着药物的开发和质量控制。
随着科技的不断发展，药物分析技术也在不断进步，这些新趋势不仅提高了分析的准确性和效率，还在某种程度上推动了制药行业的变革。
本文将探讨药物分析技术的新趋势以及其对制药行业的深远影响。
一、现代仪器的发展现代仪器技术的飞速发展为药物分析提供了强有力的支持。
高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）以及质谱（MS）等先进仪器已经成为实验室中不可或缺的工具。
这些仪器不仅可以进行定性分析，还能进行定量测定，极大地提升了分析速度和准确度。
其中，质谱结合色谱技术（如LC-MS和GC-MS）的发展为复杂样品提供了更高的灵敏度和分辨率。
这使得研究者能够检测到极微量的成分，并开展更为精细的结构鉴定与定量分析。
例如，在药物代谢研究中，结合质谱的技术能够帮助科学家们准确描绘出药物在体内的代谢路径。
二、绿色化学与环境友好的分析方法随着环保意识的提高，制药行业也在逐步向绿色化方向发展。
绿色化学原则强调使用更少的有害化学品、减少能源消耗并促进资源再利用。
在药物分析领域，这一理念同样适用。
例如，采用超声波辅助提取（UAE）和微波辅助提取（MAE）等绿色提取方法，不仅减少了溶剂的使用，还提高了提取效率。
此外，许多实验室正在逐步替换传统溶剂，转向使用更环保的溶剂，比如水或可再生溶剂。
这种转变使得药物分析过程更加安全，同时也符合国家和国际上的环境法规。
三、自动化和高通量筛选技术随着科技的发展，自动化设备在药物分析中的应用越来越广泛。
自动化系统能够减少人为操作带来的误差，提高实验重复性，同时加快数据处理速度。
此外，高通量筛选技术的运用使得研究人员能够在较短时间内筛选出多种化合物，迅速评估其生物活性和毒性。
例如，在新药研发过程中，科学家可以利用高通量液相色谱与质谱联用的方法一次性获取多个样品的数据，大大节省了时间和人力成本。
这种变革性的进展使得药物研发周期显著缩短，有助于企业在激烈的市场竞争中占据优势。
最新药物分析总结
最新药物分析总结各论总结第六章芳酸类⾮甾体抗炎药物1.结构特征：苯环、游离羧基2.代表药物：⽔杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双⽔杨酯（酯键、游离羧基）、⼆氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（⼆苯甲酮、游离羧基）、萘普⽣（酯键）、吲哚美⾟（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对⼄酰氨基酚（酰胺键）3.鉴别实验：（1）三氯化铁反应：①．⽔杨酸反应：⽔杨酸加三氯化铁试液，⽣成紫堇⾊配位化合物阿司匹林（⽔解）、双⽔杨酯（⽔解）、⼆氟尼柳②．酚羟基反应：对⼄酰氨基酚的⽔溶液加三氯化铁试液，显蓝紫⾊吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基（2）缩合反应（酮洛芬）酮洛芬（⼆苯甲酮）：⼄醇溶解，酸性条件下（硫酸），与⼆硝基苯肼缩合（加热⾄沸）⽣成橙⾊的偶氮化合物（3）重氮化偶合反应（对⼄酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）对⼄酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加⼊碱性β萘酚⽣成红⾊偶氮化合物（4）⽔解反应（阿司匹林）阿司匹林与碳酸钠加热⽔解，加⼊过量稀硫酸酸化，⽣成⽩⾊沉淀，并产⽣醋酸臭⽓（5）荧光反应（甲芬那酸）溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝⾊，随即变为棕绿⾊4.阿司匹林及双⽔杨酯中游离⽔杨酸与有关物质的检查（1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离⽔杨酸、醋酸苯酯、⽔杨酸本酯、⽔杨酰⽔杨酸、⽔杨酸酐、⼄酰⽔杨酸本酯、⼄酰⽔杨酸酐游离⽔杨酸：阿司匹林为⼄酰⽔杨酸，在⽣产过程中因⼄酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的⽔解⽽产⽣⽔杨酸。
游离⽔杨酸对⼈体有毒性，因其分⼦中所含的酚羟基在空⽓中易被逐渐氧化⽣成⼀系列有⾊（如淡黄、红棕甚⾄深棕⾊）醌型化合物⽽使阿司匹林成品变⾊，因⽽需加以控制①阿司匹林中游离⽔杨酸的检查（HPLC）检测⽅法：稀硫酸铁铵溶液显⾊反应注：药典采⽤1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林⽔解，同时采⽤HPLC 检查，C18作填充柱②双⽔杨酯中游离⽔杨酸的检查（紫外）检测⽅法：铁盐⽐⾊法（⽔杨酸可与三价铁⽣成有⾊配位化合物）注：为避免双⽔杨酯的⽔解，以三氯甲烷为溶剂，采⽤⽔相萃取⽐⾊法（2）对⼄酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯⼄酰胺的检查①对氨基酚及有关物质对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相⾊谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使⽤离⼦对⾊谱法消除这⼀现象检测⽅法：以四丁基氢氧化铵为离⼦对试剂，采⽤离⼦对反相HPLC法检查5.含量测定（1）原料药的测定：阿司匹林：酚酞作指⽰剂①直接滴定法：药物溶于中性⼄醇，以酚酞为指⽰剂，⽤NaOH滴定液直接滴定（专属性较差，易受阿司匹林的⽔解及其产物、有机酸类稳定剂的⼲扰，不适于阿司匹林制剂；原料药测定时，也需要注意规范操作，避免⽔解引起的偏差）②剩余量滴定法：⽤定量过量的NaOH滴定液溶解后，⽤盐酸滴定液回滴定剩余的NaOH滴定液③⽔解后剩余量滴定法：加⼊定量过量的NaOH，加热使酯键⽔解后，再⽤硫酸回滴剩余的NaOH滴定液（可显著提⾼准确度和精密度）【阿司匹林原料药】优点：准确、避免了酯键⽔解的⼲扰缺点：但⽆法消除药物⾥本⾝酸性物质的⼲扰④两步滴定法：第⼀步中和酸性⽔解产物及稳定剂，以消除⼲扰；第⼆步为⽔解后剩余量滴定【阿司匹林制剂】（3）制剂当附加成分显著影响主成分测定时，可采⽤：两步滴定法、柱分配⾊谱-紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法⾼效液相⾊谱法：⽤离⼦抑制-反相⾼效液相⾊谱法测定，⽤外标法计算含量注：供试品溶液制备⾥冰醋酸的作⽤：①抑制阿司匹林的解离，进⽽消除因⾊谱柱对阿司匹林的吸附⽽造成的⾊谱峰拖尾与分裂的现象②抑制阿司匹林的⽔解，增加溶液的稳定性第七章苯⼄胺类拟肾上腺素药物1.结构特征：苯⼄胺、邻⼆酚羟基（1）酚羟基①两个酚羟基：肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒⽯酸去甲肾上腺素、硫酸特布他林、盐酸多巴胺②⼀个酚羟基：盐酸去氧肾上腺素、硫酸沙丁胺醇、重酒⽯酸间羟胺③没有酚羟基：盐酸甲氧明、盐酸氯丙那林、盐酸克伦特罗、盐酸⿇黄碱、盐酸伪⿇黄碱、盐酸氨溴索（2）脂肪伯胺（可发⽣Rimini反应）重酒⽯酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、重酒⽯酸间羟胺、盐酸甲氧明、2.理化性质：酚羟基特性、弱碱性、旋光性、紫外吸收特性3.鉴别实验（1）与三氯化铁的反应（盐酸去氧肾上腺素、肾上腺素、盐酸多巴胺）：酚羟基与三氯化铁显绿⾊、碱性条件下为紫红⾊（2）与甲醛硫酸的反应：肾上腺素显红⾊、盐酸异丙肾上腺素显棕⾊⾄暗紫⾊、重酒⽯酸去甲肾上腺素显淡红⾊（3）氨基醇的双缩脲反应（盐酸⿇黄碱、盐酸伪⿇黄碱、盐酸去氧肾上腺素芳环侧脸具有氨基醇结构）盐酸⿇黄碱（⽆酚羟基，极性⼩）：加⽔溶解后，加硫酸铜与20%NaOH溶液即显蓝紫⾊；加⼄醚，振摇后放置，⼄醚层显紫红⾊（络合物），⽔层变成蓝⾊（Cu2+）盐酸去氧肾上腺素（有酚羟基，极性⼤）：加⽔溶解后，加硫酸铜与29%NaOH 溶液即显蓝紫⾊；加⼄醚，振摇后放置，⼄醚层不显⾊（络合产物在⽔层，不在⼄醚层）。
药物分析技术的新趋势
药物分析技术的新趋势在现代药物开发与研究中，药物分析技术扮演着至关重要的角色。
它不仅涉及到药物的质量控制、成分分析、稳定性测试，还包括药物代谢动力学研究等多方面内容。
随着科技的不断进步，药物分析技术也在不断更新换代。
本文将从不同的维度探讨当前药物分析技术的新趋势。
高效液相色谱（HPLC）的革新高效液相色谱（HPLC）是当前药物分析中最常用的方法之一。
近年来，HPLC技术已发生了诸多创新。
例如，超高效液相色谱（UHPLC）作为HPLC的升级版，以更高的分离效率和更短的分析时间正逐渐替代传统HPLC。
UHPLC通过使用小粒径的色谱柱和高压泵系统，能够实现更快的分析速度和更高的分离度。
此外，新型固定相材料的研发也推动了HPLC技术的发展。
在固定相材料方面，低温固定相、亲水反相色谱等创新型材料的使用，使得复杂样品的分离变得更加高效，尤其是在生物样品及食品样品的分析中，这些新材料展现出了优越性。
质谱分析的应用扩展质谱分析技术因其高灵敏度和准确性，在药物分析中也占据了重要地位。
近年来，质谱结合其他分离技术（如气相色谱GC、液相色谱LC）的应用日渐增多，形成了复合型分析平台。
这样的平台能够在复杂样品中进行多种成分的同时定量和定性，大幅提升了药物分析效率。
此外，质谱技术本身也在不断发展。
例如，四极杆质谱仪和飞行时间质谱仪（TOF-MS）的结合使用，使得数据采集速度大幅提升，同时提高了对低丰度成分的探测能力。
尤其是在代谢组学研究中，质谱已成为理解药物代谢途径不可或缺的工具。
一体化自动化分析平台现代实验室越来越朝向一体化、自动化方向发展。
一体化自动化分析平台意味着将多个实验步骤、检测方法和数据处理环节整合在一个系统中，不仅能提高实验效率，还能降低人为操作带来的误差。
例如，自动化液体处理系统能够实现样品的自动取样、稀释及注入等步骤，为后续检测提供便利。
这种自动化系统往往配合先进的数据处理软件应用，通过算法优化和机器学习，提高结果解析和数据挖掘能力。
浅谈现代药物分析新技术的应用进展
浅谈现代药物分析新技术的应用进展摘要：药物分析是研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等的一门学科，其目的是保证药物的质量和用药的安全有效。
随着科学技术的发展，药物分析已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。
传统药物分析应用化学方法分析药物分子、控制药品质量，已不能满足发展的需要。
随着我国科学技术的发展,传统的药物检测技术由于其稳定性与灵敏度落后,已经远远无法满足人们的治疗需求。
因此探析现代药物分析中快速检测技术的应用越来越广泛。
本文将主要针对现代药物分析中的应用进行简单介绍,希望能对我国医疗事业的进步具有一定的帮助作用。
关键词：现代药物分析；新技术；应用引言现代药物分析技术的最初目的是分析药物，确定有效成分，保证药物质量，保障药物上市后人们的使用安全。
近年来药学分析新技术逐渐增加，比如高效毛细管电泳技术、高效液相色谱技术以及时间分辨荧光分析技术等等，均对现代药物科学的发展产生着重要影响。
文章将基于当前现代药物分析新技术的现状加以分析，希望能够对相关研究活动带来一定借鉴价值。
1、化学发光检测技术化学发光检测技术作为现代药物分析中常用的检测技术之一，应用化学发光检测技术可以在一定程度上达到检测药物安全质量的目的。
化学发光检测技术主要用于检测药物中所有相关成分的含量,在实际应用的过程中,通常是利用化学酶在不同免疫反应下产生的不同能量,该能量能够生产一种激发形态的中间体,并形成一种较为稳定的光源,检测该物质的发光成分,从而对其含量进行科学判断。
化学发光检测技术的操作模式十分简便,且检测过程较短、速度较快,加之检测成本较为低廉,在与国际中的相似技术进行比较,其有着更高的光亮强度,在现代药物分析中的普遍性更高。
事实上,化学发光检测技术是一类化学酶的特殊免疫标记类型的技术,其检测门槛较低,往往只需要一点点的化学药物就可以实施检测过程,且检测结果获得时间较短。
药物分析新人培训计划
药物分析新人培训计划一、培训目的药物分析是药学领域中一项非常重要的工作，它涉及到药物成分的分析、质量的检测以及药物效果的评估等多个方面。
由于对药物分析人员的要求非常高，因此需要经过系统的培训才能胜任这项工作。
本文旨在制定一套完善的药物分析新人培训计划，以保证新员工在工作岗位上能够胜任工作，提高工作效率，确保药物分析工作的准确性和可靠性。
二、培训内容1.药物分析基础知识对新人员进行系统的药物分析基础知识培训，包括药物的基本性质、各种药物的化学成分、药物质量标准等方面的知识。
通过这一部分的培训，使新人员对药物分析工作的基础知识有一个全面而系统的认识。
2.药物分析仪器操作培训针对各种药物分析仪器（如高效液相色谱仪、气相色谱仪等）的操作进行培训，使新人员掌握相关仪器的使用方法，了解仪器的原理和结构，学会正确操作和维护药物分析仪器。
3.药物分析方法培训针对各种药物分析方法（如色谱分析、光谱分析、质谱分析等）进行培训，使新人员了解各种分析方法的原理、操作步骤和注意事项，掌握各种分析方法的应用范围和适用情况。
4.数据处理与分析培训对药物分析数据的处理与分析技术进行培训，使新人员掌握数据处理软件的使用方法，能够准确、快速地处理和分析药物分析实验数据，确保数据的准确性和可靠性。
5.质量管理知识培训对药物分析中的质量管理知识进行培训，包括质量控制、质量保证、实验室管理等方面的知识，使新人员了解质量管理的重要性，掌握相关的管理方法和技巧。
6.实验室安全与环保知识培训对实验室安全与环保知识进行培训，使新人员了解实验室安全的重要性，掌握实验室安全操作规程和应急处置方法，了解实验室环保的相关法律法规和管理要求。
三、培训方法1.理论教育通过讲座、课程、案例等形式对药物分析基础知识、仪器操作、分析方法等进行理论教育，使新人员对药物分析工作的相关知识有一个系统而全面的认识。
2.实践操作设置实验室操作实训环节，让新人员亲自操作各种药物分析仪器，进行各种分析实验，掌握实际操作技能，增强实验操作能力。
最新药物分析试题及答案
最新药物分析试题及答案⼀、填空(每空1分 ,共10分)1．在质量分析⽅法验证中，准确度的表⽰⽅法常⽤（回收率）表⽰。
2． %（g/ml ）表⽰（100ml溶剂中含有溶质若⼲克）。
3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所⽤的标准品为(标准硫酸钾溶液)。
4．恒重指两次⼲燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。
5．⾊谱系统适⽤性试验⽅法中分离度应⼤于（1.5）。
6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。
7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。
8．。
9．巴⽐妥类药物与碱溶液共沸即⽔解产⽣的能使红⾊的⽯蕊试纸变蓝的⽓体是（氨⽓）。
⼆、单项选择题共50分A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有⼀个最佳答案。
1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ）A.放在阴暗处，温度不超过10℃B.温度不超过20℃C.避光，温度不超过20℃D.放在室温避光处E. 避光，温度不超过10℃2. 铁盐检查时，需加⼊过硫酸铵固体适量的⽬的在于（ D ）Ａ．消除⼲扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜⾊深度Ｄ．将低价态铁离⼦（Fe2＋）氧化为⾼价态铁离⼦Fe3＋同时防⽌硫氰酸铁在光线作⽤下，发⽣还原或分解反应⽽褪⾊。
Ｅ．将⾼价态铁离⼦（Fe3＋）还原为低价态铁离⼦（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所⽤的“中性⼄醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的⼄醇B．⽆⽔⼄醇C．对酚酞指⽰液显中性⼄醇D．⼄醇E．符合中国药典（2005版）所规定的⼄醇4．取对⼄酰氨基酚2.0g，加⽔100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0制成的对照液⽐较，不得更浓。
氯化物的限量为( B )A.0.1%B.0.01 %C.0.5%D. 0.1% E．0.001%5. 取某⼀巴⽐妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置⽔浴中加热，界⾯显玫瑰红⾊，该药物应为( D )A．司可巴⽐妥 B．异戊巴⽐妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴⽐妥 E．戊巴⽐妥6.三氯化铁试剂可⽤于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D )A. 利多卡因B. 普鲁卡因C.苯佐卡因D. ⽔杨酸 E．尼可刹⽶7.JP是（ E ）的英⽂缩写A.美国药典B.英国药典C.中国药典D.欧洲药典E．⽇本药局⽅8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采⽤双相滴定法，其所⽤的溶剂是（ A ）A. ⽔－⼄醚B.⽔－冰醋酸C. ⽔－氯仿D. ⽔－⼄醇E．⽔-甲醇9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B )A.游离⽔杨酸B.酮体C.对氨基酚D.对氯⼄酰苯胺E．游离肼10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B )Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜⾊ C. 测砷化氢⽓体多少Ｄ．溴化汞试纸颜⾊ E.吸收度的⼤⼩11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2滴，即⽣成赭⾊沉淀，该药物应为（ D ）Ａ．⽔杨酸 B.对氨基⽔杨酸钠 C.对⼄酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，⼀般加⼊盐酸，其加⼊量与芳胺药物的量按摩尔⽐应为（ A ）A.2∶1B.1∶2C. 2.5～6∶1D. 1∶3E. 2∶413. 中国药典（2005版）中规定的⼀般杂质检查中不包括的项⽬是（ C ）A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.含量均匀度检查D.重⾦属检查E．铁盐检查14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表⽰为（ D ）A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液C. HCl滴定液（0.1864ML/L）D. HCl滴定液（0.1864mol/L）E．HCl滴定液（0.1864mol/ml）15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应⽣成物为（ B ）A．紫⾊ B.绿⾊ C.蓝⾊ D.黄⾊ E.紫堇⾊16.若需查找某试液的配制⽅法，应查中国药典中的（ C ）A．凡例 B.正⽂ C.附录 D.索引 E．前⾔17. 中国药典（2005版）采⽤亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指⽰滴定终点的⽅法选⽤( C )A.电位滴定终点法B.KI－淀粉指⽰液C. 永停终点法D.⾃⾝指⽰终点法E.内指⽰剂法18.中国药典（2005版）中的重⾦属检查法，如⽤硫代⼄酰胺试液为显⾊剂，其最佳PH值应为（ C ）A. 6.8B. 4.5C. 3.5D. 5.5E. 6.519. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ）A．称取重量应准确⾄所取重量⼗万分之⼀B．称取重量应准确⾄所取重量的万分之⼀C．称取重量应准确⾄所取重量的千分之⼀D．称取重量应准确⾄所取重量的百分之⼀E．称取重量应准确⾄所取重量的⼗分之⼀20．检查砷盐的法定⽅法均需⽤醋酸铅棉花，其作⽤为（ D ）A．形成铅砷齐B．防⽌锑化氢（SbH3）⽓体⽣成 C．吸收砷化氢⽓体D．消除药物中所含少量硫化物的⼲扰 E．纯化砷化氢⽓体21．中国药典规定"热⽔"系指（ B ）Ａ.80 ～ 90°C Ｂ.70 ～ 80°C Ｃ.85 ～95°CD.95 ～ 100°C Ｅ.98 ～ 100°C22. 当药物不溶于⽔、⼄醇或可与重⾦属离⼦形成配位化合物⼲扰检查时，需将药物加热灼烧破坏，所剩残渣⽤于检查。
药物分析岗位职责(最新)
药物分析岗位职责岗位职责：1、具有良好的实验能力，独立完成样品分析，熟练操作高效液相色谱仪、高分辨质谱仪等仪器；2、负责液相及高分辨质谱的管理维护和日常运行，根据公司其他部门及外部客户的需要开展分析服务；3、按照实验记录规范要求做好实验记录；完成项目结题报告的撰写；4、相关领导布置的其他日常需要协助管理的事项；5、公司管理层布置的其他事项。
职位要求：1、本科或专科学历，中药学，药学相关专业；2、良好的分析问题和解决问题能力，能为实验提出解决问题的思路或者方案；3、遵守实验室管理制度；4、遵守实验操作规范和记录规范；5、良好的团队协作精神；6、良好的书面和口头沟通能力。
1.能够领导3-5人的团队,独立完成针对欧美和国内市场仿制药的原料药分析方法的开发、转移和验证;2.熟练hplc、gc、lcms、gcms等常见分析仪器的操作、管理维护和故障排除;3.熟悉欧美及中国药品注册的相关法规和各国药典(ich,usp,ep,cp等);4.能独立承担多个合成工艺分析项目,发现和处理项目中出现的分析问题;5.指导下级完成分析研发报告及ctd申报资料分析部分的文件撰写。
任职要求:1.本科及以上学历,药物分析、化学分析相关专业,5年以上药物研究分析相关工作经验;硕士及以上学历,3年以上药物研发分析工作经验;有新药和仿制药申报经验者优先;2.熟悉常见分析仪器操作,具有药物分析理论基础与实践经验;3.熟悉药品研究相关指导原则及法规;4.具有良好的文献检索能力,并对专业外文文献能熟练翻译;5.有较好的研发管理能力和团队构建能力;6.工作积极主动、严谨和高效,具有独立精神和高度责任心;7.具有良好的沟通协调能力。
实施药品质量研究与稳定性考察研究、建立质量标准、研发样品检验、完成相关资料撰写、记录整理,提供本专业领域的技术支持。
工作内容:1、负责新药的质量方法的建立和验证,并制定相关方案;2、负责撰写相关的注册申报资料和原始记录;任职资格1、药物分析专业或分析化学等相关专业,本科及以上学历;2、3年以上医药企业分析岗位工作经验,热要药物分析,有系统的多步骤工艺分析方法开发经验,能独立完成化学药品的质量研究及方法学验证;3、熟悉新药注册的法规和指导原则的技术要求,熟悉申报资料的撰写和整理工作,能够独立编写注册申报资料以及原始记录;4、熟练使用hplc、gc、lc-ms、卡氏水分仪、滴定分析仪等分析仪器,并负责分析仪器的日常维护;5、诚实、正直,具有优良的职业道德、敬业和团队协作精神。
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第六章：芳酸类非甾体抗炎药物的分析◆药物性质一、酸性二、水解性三、吸收光谱特性四、基团或元素特性◆鉴别试验一、与三氯化铁反应1、水杨酸反应2、酚羟基反应二、缩合反应：酮洛芬的二苯甲酮结构三、重氮化-偶合反应：分子中的芳伯氨基或者潜在芳伯胺基结构四、其他反应1、水解反应2、元素反应i.氯元素：双氯芬酸钠ii.硫元素：美洛昔康五、光谱法1、UV（紫外可见分光光度法）2、IR（红外分光光度法）六、色谱法1、HPLC（薄层色谱法）2、TLC（高效液相色谱法）◆杂质检查一、阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片及栓剂：HPLC二、双水杨酯片：铁盐比色法三、对乙酰氨基酚：离子对反向HPLC法检查四、对氯苯乙酰胺：反向离子对色谱法◆含量测定一、原料药测定法1、直接滴定法2、返滴定法3、水解后剩余量滴定法二、药物制剂分析法1、UV2、HPLC第七章：苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析◆药物性质一、酚羟基特性1、与三氯化铁反应2、氧化反应二、弱碱性（仲氨氮）三、旋光性四、紫外吸收特性◆鉴别试验示例7-1：盐酸甲氧明，与甲醛-硫酸示例7-2：肾上腺素，还原性反应示例7-3：重酒石酸去甲肾上腺素，ChP2015，还原性反应示例7-4：盐酸麻黄碱，氨基醇的双缩脲反应示例7-5：盐酸去氧肾上腺素，氨基醇的双缩脲反应示例7-6：重酒石酸间羟胺，ChP2015，脂肪伯胺的Rimini试验示例7-7：◆特殊杂质与检查示例7-7：盐酸肾上腺素注射液，光学纯度检查，系统适用性电泳分析（面积归一化法）示例7-8：重酒石酸去甲肾上腺素，光学纯度检查，高效液相色谱方法示例7-9：肾上腺素，ChP2015，高效液相色谱法试验示例7-10：盐酸去氧肾上腺素，ChP2015，薄层色谱法◆含量测定示例7-11：盐酸异丙肾上腺素，ChP2015，非水溶液滴定法示例7-12：硫酸沙丁胺醇，ChP2015，非水溶液滴定法示例7-13：盐酸去氧肾上腺素，ChP2015，溴量法示例7-14：盐酸克伦特罗，ChP2015，亚硝酸铵法示例7-15：盐酸甲氧明注射液，紫外可见分光光度法示例7-16：盐酸克伦特罗，比色法示例7-17：硫酸沙丁胺醇片，ChP2015，高效液相法第八章：对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析◆药物性质一、芳伯氨基特性二、水解特性三、弱碱性四、与重金属离子反应特性五、吸收光谱特性六、其他特性◆鉴别实验示例8-1：苯佐卡因，盐酸普鲁卡因，重氮化偶合反应示例8-2：盐酸布比卡因，紫外可见分光光度法示例8-3：盐酸普鲁卡因胺，紫外可见分光光度法◆特殊杂质与检查示例8-4：盐酸普鲁卡因（对氨基苯甲酸），高效液相色谱法示例8-5：盐酸氯普鲁卡因注射液，高效液相色谱/质谱联用示例8-6：盐酸利多卡因注射液，高效液相色谱法，峰面归一化法◆含量测定示例8-7：盐酸普鲁卡因，永停滴定法（亚硝酸钠滴定法）示例8-8：盐酸布比卡因，电位滴定法（非水溶液滴定法）示例8-9：盐酸丁卡因，ChP2015，非水溶液酸碱滴定法示例8-10：注射用盐酸丁卡因，ChP2015，紫外分光光度法示例8-11：盐酸利多卡因注射液，ChP2015，高效液相色谱法第九章、二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析◆药物性质一、二氢吡啶环的还原性二、硝基的氧化性三、二氢吡啶环氨基质子解离性四、光不稳定性五、旋光性六、吸收光谱特性◆鉴别试验示例9-1：尼莫地平，ChP2015，化学鉴别法（与亚铁盐反应）示例9-2：硝苯地平，化学鉴别法（与氢氧化钠试液反应）示例9-3：尼莫地平注射液，化学鉴别法（沉淀反应）示例9-4：尼群地平软胶囊，化学鉴别法（沉淀反应）示例9-5：硝苯地平，BP2015，化学鉴别法（重氮化耦合反应）示例9-6：尼群地平软胶囊，ChP2015，紫外分光光度法示例9-7：盐酸尼卡地平，JP16，紫外分光光度法示例9-8：尼群地平片，ChP2015,红外分光光度法示例9-9：尼莫地平片，ChP2015，HPLC示例9-10：苯磺酸氨氯地平，ChP2015，TLC◆有关物质检查示例9-11：硝苯地平，ChP2015，HPLC，主成分对照法示例9-12：苯磺酸氨氯地平，ChP2015，HPLC，杂质一--自身稀释对照法杂质二--主成分自身对照法◆含量测定示例9-13：硝苯地平，ChP2015，铈量法示例9-14：尼群地平软胶囊，ChP2015，紫外分光光度法示例9-15：尼莫地平分散片，ChP2015，HPLC第十章、巴比妥及苯二氮卓类镇静催眠药物的分析A、巴比妥类药物（环状丙二酰脲）◆药物性质一、弱酸性二、水解反应示例10-1：巴比妥，JP15，水解显色反应三、与金属离子的反应a)与银盐的反应白色沉淀b)与铜盐的反应双缩脲的呈色反应c)与钴盐的反应紫堇色配位化合物d)与汞盐的反应白色汞盐沉淀四、与香草醛（vanillin）的反应示例10-2：戊巴比妥，BP2009，显色反应五、紫外吸收光谱特征示例10-3：苯巴比妥，BP2010，TLC六、薄层色谱行为特征苯巴比妥◆鉴别试验一、丙二酰脲反应a)银盐反应b)铜盐反应二、特征基团反应a)利用硫元素的鉴别试验示例10-4：硫喷妥钠，ChP2015，沉淀反应b)利用不饱和取代基的鉴别试验i.与碘试液的反应ii.与高锰酸钾的反应c)利用芳环取代基的鉴别试验i.硝化反应ii.与硫酸-亚硝酸钠的反应苯巴比妥示例10-5：苯巴比妥，ChP2015，显色反应示例10-6：苯巴比妥，ChP2015，显色反应（玫瑰红色）三、特征熔点行为示例10-7：司可巴比妥，ChP2015，熔点鉴别法示例10-8：苯巴比妥钠，ChP2015，熔点鉴别法四、吸收光谱特征杂质检查一、苯巴比妥的特殊杂质检查a)酸度示例10-9：苯巴比妥，ChP2015，酸度检查法b)乙醇溶液的澄清度示例10-10：苯巴比妥，ChP2015，乙醇溶液澄清度检查法c)中性或碱性物质示例10-11：苯巴比妥，ChP2015，中性或碱性物质检查法d)有关物质示例10-12：苯巴比妥ChP2015，HPLC二、司可巴比妥钠的特殊杂质检查a)溶液的澄清度示例10-13：司可巴比妥钠，ChP2015b)中性或碱性物质含量测定一、银量法示例10-14：异戊巴比妥，ChP2015，银量测定法二、溴量法示例10-15：司可巴比妥钠，ChP2015，溴量测定法三、酸碱滴定法a)在水-乙醇混合溶剂中的滴定示例10-16：异戊巴比妥钠醇溶液，滴定测定法b)在胶束水溶液重进行的滴定c)非水溶液滴定法示例10-17：司可巴比妥，USP32，非水溶液滴定法，空白溶液校正示例10-18：戊巴比妥，BP2009，非水溶液滴定法示例10-19：巴比妥，JP15，非水溶液滴定法四、紫外分光光度法a)直接测定的紫外分光光度法示例10-20：注射用硫喷妥钠，ChP2015，直接测定的紫外可见分光光度法b)提取分离后的紫外分光光度法示例10-21：苯巴比妥钠，USP24，提取分离后的紫外分光光度法五、高效液相色谱法示例10-22：苯巴比妥片，ChP2015，HPLCB、苯二氮卓类药物◆药物性质一、弱碱性二、水解性三、UV吸收特性◆鉴别试验一、化学鉴别反应a)沉淀反应b)硫酸-荧光反应示例10-24：地西泮，硫酸-荧光反应二、特征基团反应a)氯化物的鉴别反应b)芳伯胺的反应三、吸收光谱特征四、色谱法示例10-25：硝西泮片，ChP2015，TLC◆杂质检查一、氯氮卓中有关物质的检查示例10-26：氯氮卓，USP，TLC示例10-27：氯氮卓，BP2003，硅胶GF254TLC检查法示例10-28：氯氮卓，ChP2015，HPLC检查法示例10-29：氯氮卓，ChP2015，酸性溶液的澄清度检查法示例10-30：三唑仑，USP32，气相色谱法◆含量测定一、非水溶液滴定法二、非水碱量法三、废水酸量法四、紫外分光光度法a)对照品比较法b)吸收系数法五、高效液相色谱法示例10-31：阿普唑仑片，ChP2015，HPLC第十四章、维生素类药物的分析第一节、维生素A◆药物性质一、溶解性二、不稳定性三、紫外吸收特性四、与三氯化锑反应◆鉴别试验一、三氯化锑反应（Carr-Price反应）二、紫外光谱法三、薄层色谱法◆含量测定一、紫外-可见分光光度法（三点校正法）示例14-1：维生素AD软胶囊，ChP2015,紫外-可见分光光度法（三点校正法）二、高效液相色谱法三、三氯化锑比色法第二节、维生素B1的分析◆药物性质一、溶解性二、硫色素反应三、紫外吸收特性四、与生物碱沉淀试剂反应五、氯化物的特性◆鉴别试验一、硫色素荧光反应二、沉淀反应三、氯化物反应四、硫元素反应五、红外分光光度法◆含量测定一、非水滴定法二、紫外分光光度法三、硫色素荧光法第三节、维生素C的分析◆药物性质一、溶解性二、酸性三、旋光性四、还原性五、水解性六、糖类的性质七、紫外吸收特性◆鉴别试验一、与硝酸银反应二、与二氯靛酚钠反应三、与其他氧化剂反应示例14-2：维生素C注射液，ChP2015,四、薄层色谱法示例14-3：维生素C泡腾片，ChP2015，TLC五、糖类的反应六、紫外光谱法◆杂质检查一、溶液的澄清度与颜色检查示例14-4：维生素C溶液，ChP2015，控制系光度法示例14-5：维生素C片，ChP2015，测定吸光度法示例14-6：维生素C注射液，ChP2015，测定吸光度法二、铁铜离子的检查示例14-7：维生素C（铁离子检查），原子吸收分光光度法示例14-8：维生素C（铜离子检查，）原子吸收分光光度法三、草酸的检查示例14-9：维生素C（草酸检查），原子吸收分光光度法◆含量测定一、碘量法二、二氯靛酚滴定法三、高效液相色谱法示例14-10：人血浆中维生素C，HPLC 第四节、维生素D的分析◆药物性质一、性状二、溶解性三、不稳定性四、旋光性五、显色反应六、紫外吸收特性◆鉴别试验一、显色反应二、比旋度鉴别三、其他鉴别方法四、维生素D2、维生素D3的区别反应◆杂质检查一、麦角固醇的检查二、前维生素D光照产物的检查三、有关物质检查◆含量测定第五节、维生素E的分析◆药物性质一、溶解性二、水解性三、氧化性四、紫外吸收特性◆鉴别试验一、硝酸反应二、三氯化铁反应三、紫外光谱法四、其他鉴别方法◆杂质检查一、酸度二、生育酚（天然型）三、有关物质（合成型）四、残留溶剂◆含量测定一、气相色谱法二、高效液相色谱法三、荧光分光光度法。